固相配位反應(yīng)及配合物性質(zhì)表征-閱讀頁
2024-09-05 09:56本頁面
【正文】 約23h,發(fā)生固相配位反應(yīng)。 Zn(oxin)2H2O的熱重分析打開工作界面，取約8mg配合物Zn(oxin)2H2O放入熱分析儀的坩堝，儀器和樣品通入N2氣（100cm3/min）保護(hù)，在工作界面上設(shè)置參數(shù)，升溫速率β為10℃/min,進(jìn)行程序升溫，升至800℃，測定配合物的熱分解過程，最終打印出溫度質(zhì)量的熱分析曲線圖。用已知的莫爾氏鹽標(biāo)定對應(yīng)于特定勵(lì)磁電流值的磁場強(qiáng)度值。此時(shí)磁場無勵(lì)磁電流，再次稱取空樣品管質(zhì)量。此外，實(shí)驗(yàn)時(shí)還須避免氣流擾動對測量的影響，并注意勿使樣品管與磁極碰撞，磁極距離不得隨意變動，每次稱重后應(yīng)將天平盤托起等。（2）取下樣品管，將事先研細(xì)的莫爾氏鹽通過小漏斗裝入樣品管，在裝填時(shí)須不斷將樣品底部敲擊木墊，務(wù)必使粉末樣品均勻填實(shí)，直至裝滿為止（約14cm高)。同上法，將裝有莫爾氏鹽的樣品管置于古埃磁天平中，在相應(yīng)的勵(lì)磁電流I=0A、I=、I=、I=，并將兩次測定的數(shù)據(jù)取平均值。（3）測定Zn(oxin)2H2O的摩爾磁化率。 3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及結(jié)果 Zn(oxin)2H2O的制備。第二階段：℃℃,%,m=*%=,可能失去了部分碳?xì)浠衔?。由此可知：配合物分子結(jié)構(gòu)中含有一分子結(jié)晶水，配合物的化學(xué)式為Zn(oxin)2H2O。由式子可知無意義，所以=0。將所測配合物紅外譜圖與紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對照，判別出配合物主要吸收峰的歸屬如下：，為芳環(huán)上的CH伸縮振動吸收峰。 4 結(jié)果分析與討論本次實(shí)驗(yàn)我們用8羥基喹啉與一醋酸鋅（物質(zhì)的量之比為2:1）放入研缽中充分研磨約23h,發(fā)生固相配位反應(yīng)。進(jìn)行配合物磁化率的測定時(shí)，我們應(yīng)注意：標(biāo)定和測定用的試劑研細(xì)，填裝時(shí)要不斷敲擊桌面，使樣品填裝得均勻沒有斷層，在15cm左右；吊繩和樣品管必須垂直位于磁場中心的霍爾探頭之上，樣品管不能與磁鐵和霍爾探頭接；測定樣品的高度前，要先用小徑試管將樣品頂部壓緊，壓平并擦去沾浮在試管內(nèi)壁上的樣品粉末，避免在稱重中丟失；勵(lì)磁電流的變化應(yīng)平穩(wěn)、緩慢，調(diào)節(jié)電流時(shí)不宜過快或用力過大；測試樣品時(shí)，應(yīng)關(guān)閉玻璃窗門，對整機(jī)不宜振動，否則實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差較大。而且熱分析曲線受實(shí)驗(yàn)條件的影響較大，因此每次實(shí)驗(yàn)條件要盡可能重復(fù)，其中包括升溫速率β、樣品質(zhì)量、裝樣松緊、樣品顆粒度等。但對有氣體產(chǎn)生的熱分解反應(yīng)，裝樣太緊會影響氣體的擴(kuò)散，從而影響峰形。測定過程中升溫速率過快，會使溫度測量值偏高，通常升溫速率可控制在10℃/min左右。由熱分析法可知，反應(yīng)級數(shù)n=1，活化能活化能Ea=，頻率因子k0=1012，速率常數(shù)k=103s1，分子式中含有1分子結(jié)晶水；通過對磁化率的測定可得：配合物中沒有未成對電子，結(jié)果還是比較準(zhǔn)確的；通過紅外分析可以得出，所的產(chǎn)物的紅外譜圖與其標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖基本相同，說明產(chǎn)物比較純凈。 參考文獻(xiàn)[1]賈殿贈，李昌雄，忻新泉，等．固相配位化學(xué)反應(yīng)研究[J]．化學(xué)學(xué)報(bào)，1993，5：363—366．[2]李瑞萍．范瓊芳．郭建雄．固體配合物的合成及其紅外光譜研究[J]．光譜學(xué)與光譜分析，2003．23(2)：288—289．[3]譚松庭,周建萍,趙斌,等. 雙82羥基喹啉2席夫堿2鋅高分子配合物的制備及發(fā)光性能[J ] . 發(fā)光學(xué)報(bào), 2003 ,24 (1) :51 55.[4]李海蓉，張福甲，鄭代順． 8羥基喹啉鎳的結(jié)構(gòu)表征[J]．，24(1)：45—49．[5][期刊論文]高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào)2004,25(4)[6](Ⅱ)配合物的制備與光譜性質(zhì)[期刊論文]合成化學(xué)2004,12(3)[7] HePing 調(diào)控發(fā)光波長:新型2取代8羥基喹啉衍生物金屬鋅配合物的合成與特性研究[期刊論文]化學(xué)學(xué)報(bào)2008,66(4) [8](Ⅱ)配合物的合成及發(fā)光性能[期刊論文]化學(xué)研究2009,2016
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