固相配位反應(yīng)及配合物性質(zhì)表征-預(yù)覽頁
【正文】 和XRD對產(chǎn)物進(jìn)行表征,其測定結(jié)果表明：配合物的反應(yīng)級數(shù)n=1，活化能Ea=,頻率因子k0=1012，速率系數(shù)k=103s1?；旌衔镱伾饾u由淺暗黃色變黃綠色，最后變?yōu)闇\亮黃色。固相反應(yīng)與液相反應(yīng)有著本質(zhì)的區(qū)別，相同的反應(yīng)物在固、液相反應(yīng)過程中的反應(yīng)機(jī)理不同產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物就可能不同。8羥基喹啉及其衍生物是以喹啉環(huán)為母體的化合物，具有較大的共軛叮T鍵結(jié)構(gòu)，吸光系數(shù)高，分子中處于鄰位的羥基0和雜環(huán)N原子上都含有孤對電子，與金屬離子易形成雙齒配位具有特殊光學(xué)特性的五元環(huán)配合物。金屬鎳被認(rèn)為是安全穩(wěn)定的綠色重金屬元素，其化合物除了廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)外，其配合物的用途正逐漸被開發(fā)。通過本實(shí)驗(yàn)可以了解固相配位反應(yīng)的基本特征，學(xué)會對配合物進(jìn)行表征的方法和研究配合物的熱分解動力學(xué)性質(zhì)。（3）差示掃描量熱法（DSC）：在程序控溫下，測量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的技術(shù)。熱分析技術(shù)在無機(jī)、有機(jī)、物化、催化、高分子材料、制藥、生化、冶金、礦物、環(huán)保、地球化學(xué)等方面都有廣泛應(yīng)用。A1m2。m1。A2。的單位是m3第二種情況是物質(zhì)的原子、分子或離子本身具有永久磁矩，由于熱運(yùn)動，永久磁矩的指向各個(gè)方向的機(jī)會相同，所以該磁矩的統(tǒng)計(jì)值等于零。假定分子間無相互作用，應(yīng)用統(tǒng)計(jì)力學(xué)的方法，可以導(dǎo)出摩爾順次磁化率和永久磁矩之間的定量關(guān)系：式中為阿伏伽德羅常數(shù)，為玻爾茲曼常數(shù)，為熱力學(xué)溫度。永久磁矩的單位是A如果原子分子或離子中兩個(gè)自旋狀態(tài)的電子數(shù)不相等，則該物質(zhì)在外磁場中就呈現(xiàn)順磁性。 本實(shí)驗(yàn)采用古埃磁天平法物質(zhì)的摩爾磁化率。光或者電磁輻射與原子或分子相互作用，原子或分子吸收一定能量的光子發(fā)生能級躍遷就產(chǎn)生了吸收光譜。8羥基喹啉，二水醋酸鋅，莫爾氏鹽(NH4)2SO4二水醋酸鋅237易溶于水，微溶于醇 Zn(oxin)2H2O的制備，（物質(zhì)的量之比為2:1）放入研缽中充分研磨約23h,發(fā)生固相配位反應(yīng)。此時(shí)磁場無勵(lì)磁電流，再次稱取空樣品管質(zhì)量。（2）取下樣品管，將事先研細(xì)的莫爾氏鹽通過小漏斗裝入樣品管，在裝填時(shí)須不斷將樣品底部敲擊木墊，務(wù)必使粉末樣品均勻填實(shí)，直至裝滿為止（約14cm高)。（3）測定Zn(oxin)2H2O的摩爾磁化率。第二階段：℃℃,%,m=*%=,可能失去了部分碳?xì)浠衔?。由式子可知無意義，所以=0。 4 結(jié)果分析與討論本次實(shí)驗(yàn)我們用8羥基喹啉與一醋酸鋅（物質(zhì)的量之比為2:1）放入研缽中充分研磨約23h,發(fā)生固相配位反應(yīng)。而且熱分析曲線受實(shí)驗(yàn)條件的影響較大，因此每次實(shí)驗(yàn)條件要盡可能重復(fù)，其中包括升溫速率β、樣品質(zhì)量、裝樣松緊、樣品顆粒度等。測定過程中升溫速率過快，會使溫度測量值偏高，通常升溫速率可控制在10℃/min左右。 參考文獻(xiàn)[1]賈殿贈，李昌雄，忻新泉，等．固相配位化學(xué)反應(yīng)研究[J]．化學(xué)學(xué)報(bào)，1993，5：363—366．[2]李瑞萍．范瓊芳．郭建雄．固體配合物的合成及其紅外光譜研究[J]．光譜學(xué)與光譜分析，2003．23(2)：288—289．[3]譚松庭,周建萍,趙斌,等. 雙82羥基喹啉2席夫堿2鋅高分子配合物的制備及發(fā)光性能[J ] . 發(fā)光學(xué)報(bào), 2003 ,24 (1) :51 55.[4]李海蓉，張福甲，鄭代順． 8羥基喹啉鎳的結(jié)構(gòu)表征[J]．，24(1)：45—49．[5][期刊論文]高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)2004,25(4)[6](Ⅱ)配合物的制備與光譜性質(zhì)[期刊論文]合成化學(xué)2004,12(3)[7] HePing 調(diào)控發(fā)光波長:新型2取代8羥基喹啉衍生物金屬鋅配合物的合成與特性研究[期刊論文]化學(xué)學(xué)報(bào)2008,66(4) [8](Ⅱ)配合物的合成及發(fā)光性能[期刊論文]化學(xué)研究2009,2016
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