固相配位反應(yīng)及配合物性質(zhì)表征-免費(fèi)閱讀
【正文】 測定過程中升溫速率過快，會(huì)使溫度測量值偏高，通常升溫速率可控制在10℃/min左右。 4 結(jié)果分析與討論本次實(shí)驗(yàn)我們用8羥基喹啉與一醋酸鋅（物質(zhì)的量之比為2:1）放入研缽中充分研磨約23h,發(fā)生固相配位反應(yīng)。第二階段：℃℃,%,m=*%=,可能失去了部分碳?xì)浠衔铩＃?）取下樣品管，將事先研細(xì)的莫爾氏鹽通過小漏斗裝入樣品管，在裝填時(shí)須不斷將樣品底部敲擊木墊，務(wù)必使粉末樣品均勻填實(shí)，直至裝滿為止（約14cm高)。8羥基喹啉，二水醋酸鋅，莫爾氏鹽(NH4)2SO4 本實(shí)驗(yàn)采用古埃磁天平法物質(zhì)的摩爾磁化率。永久磁矩的單位是A第二種情況是物質(zhì)的原子、分子或離子本身具有永久磁矩，由于熱運(yùn)動(dòng)，永久磁矩的指向各個(gè)方向的機(jī)會(huì)相同，所以該磁矩的統(tǒng)計(jì)值等于零。A2。m2。熱分析技術(shù)在無機(jī)、有機(jī)、物化、催化、高分子材料、制藥、生化、冶金、礦物、環(huán)保、地球化學(xué)等方面都有廣泛應(yīng)用。通過本實(shí)驗(yàn)可以了解固相配位反應(yīng)的基本特征，學(xué)會(huì)對配合物進(jìn)行表征的方法和研究配合物的熱分解動(dòng)力學(xué)性質(zhì)。8羥基喹啉及其衍生物是以喹啉環(huán)為母體的化合物，具有較大的共軛叮T鍵結(jié)構(gòu)，吸光系數(shù)高，分子中處于鄰位的羥基0和雜環(huán)N原子上都含有孤對電子，與金屬離子易形成雙齒配位具有特殊光學(xué)特性的五元環(huán)配合物?；旌衔镱伾饾u由淺暗黃色變黃綠色，最后變?yōu)闇\亮黃色。有關(guān)固相合成的研究工作，就有可能和成出在液相中不能合成或不易合成的化合物。室溫或低溫條件下的固相配位反應(yīng)已經(jīng)引起人們的重視。（4）動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（DMA）：在程序控溫下，測量物質(zhì)在振動(dòng)負(fù)荷下的動(dòng)態(tài)模量和（或）力學(xué)損耗與溫度的關(guān)系的技術(shù)。m1=1Wb也是一個(gè)矢量，它與磁場強(qiáng)度成正比：式中稱為磁化率，是物質(zhì)的一種宏觀磁性質(zhì)，磁化率的單位為1。mol1。物質(zhì)的摩爾順磁磁化率與熱力學(xué)溫度成反比這一關(guān)系，是居里在實(shí)驗(yàn)中首先發(fā)現(xiàn)的，所以該式稱為局里定律，稱為局里常數(shù)。這是由于每一軌道上不能存在兩個(gè)自旋狀態(tài)相同的電子，因而各個(gè)軌道上成對電子自旋所產(chǎn)生的磁矩是相互抵消的，所以只有存在未成對電子的物質(zhì)才具有永久磁矩，它在外磁場中表現(xiàn)出順磁性。物質(zhì)中的分子處于不停地運(yùn)動(dòng)之中，其分子的總能量為電子躍遷、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能量之和?；旌衔镱伾饾u由暗黃色變黃綠色，最后變?yōu)榱咙S色。 上述勵(lì)磁電流由小至大、再由大致小的測定方法，是為了抵消實(shí)驗(yàn)時(shí)磁場剩磁現(xiàn)象。在標(biāo)定的磁場強(qiáng)度的同一樣品管中，裝入待測樣品，重復(fù)上述（2）的實(shí)驗(yàn)步驟。即未成對電子數(shù)為0可推算出離子的最外層電子分布為： Zn(oxin)2H2O的紅外光譜實(shí)驗(yàn)測得產(chǎn)物的紅外光譜圖如下: Zn(oxin)2的紅外光譜圖 Zn(oxin)2H2O與8－羥基喹啉固相反應(yīng)的不同時(shí)間的XRD圖譜%，%，%，%。對于一般熱分解反應(yīng)（或相變化），裝樣緊密有利于熱傳導(dǎo)，使峰形尖銳及反應(yīng)溫度（或相變溫度）區(qū)間變窄?？傮w來說本次實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)較為理想，只有少數(shù)稍有偏差，因此試驗(yàn)比較成功。在熱分析測定過程中，我們應(yīng)注意：熱分析儀的技術(shù)要求都比較嚴(yán)格，試樣的顆粒度、數(shù)量裝填緊密曾度都會(huì)影響測定結(jié)果。 動(dòng)力學(xué)分析 Zn(oxin)2H2O的動(dòng)力學(xué)分析數(shù)據(jù)處理表溫度℃溫度T1/T重量mgan=0時(shí)，ln(X)n=1時(shí)，ln(X)n=2時(shí)，ln(X)n=3時(shí)，ln(X)當(dāng)n=1時(shí)，Y = A + B * XA = B = r =
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