材料表面與界面-資料下載頁
2025-08-16 00:06本頁面
【正文】 構(gòu)、表面能態(tài)和表面形貌 等四方面的內(nèi)容。 表面能態(tài)主要是測(cè)定電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)。 主要方法有 XPS，紫外光電子能譜（ UPS），電子能量損失能譜（ ELS），離子中和能譜（ INS）。 表面結(jié)構(gòu)主要是測(cè)定表面原子空間排列。 使用的方法有：低能電子衍射（ LEED）和場(chǎng)離子顯微鏡（ FIM）。 表面形貌主要是考察表面的微觀形貌。 主要方法是透射電子顯微鏡（ TEM）和掃描電子顯微鏡（ SEM）。 （ 2）紅外光譜法聚合物表面分析 常規(guī)的紅外分光光度計(jì)和常規(guī)的方法測(cè)得的是包含本體在內(nèi)的信息，不能用于聚合物的表面分析。 對(duì)聚合物表面進(jìn)行分析的紅外光譜法有透射法（ Johnson法）和反射光譜法。 透射法是通過研磨除去被測(cè)表面層，然后利用通常的透射法來測(cè)定表面層研磨物的紅外光譜的方法。 Johnson認(rèn)為研磨法可以反映厚 25197。的表面層。 但實(shí)際并非如此，某些表面有很深的凹痕，但某些表面并無研磨。 后來的研究認(rèn)為測(cè)得的至少應(yīng)為幾百～ 1000197。表面層的信息。另外研磨裝置無產(chǎn)品出售，制造成本較高（約需 1000英鎊），測(cè)一個(gè)樣需 1～ 2天，現(xiàn)在很少使用。 反射光譜測(cè)定法是測(cè)定樣品的反射光譜的，反射光譜更能代表試樣表面（與本體相比）的性質(zhì)。 但采用簡(jiǎn)單的反射光譜法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，往往也不能得到明顯的效果。 原因是： ①測(cè)定的是空氣 — 試樣界面反射的光，獲得的光譜信息十分弱； ②光譜具有吸收光譜一階導(dǎo)數(shù)的形狀，難以解圖。 為了克服上述方法，測(cè)定試樣和（具有高折射系數(shù)）光學(xué)元件的界面的反射光，其反射光譜得到增強(qiáng)，而且與吸收光譜也十分相似。 1961年 Fahrenfort提出的衰減全反射（ ATR）技術(shù)較好地解決了這個(gè)問題，近年來在聚合物表面分析方面得以廣泛應(yīng)用。 它與透射光譜有下列不同點(diǎn) ： (1)樣品制備不同；（ 2）分光光度計(jì)測(cè)繪的不是透射光而是反射光；（ 3）紅外光輻射不是垂直地照射在樣品上，而是以一定的角度照射在樣品上。 衰減全反射的基本原理 當(dāng) — 束單色光照射在高折射率晶體和空氣間的內(nèi)表面，而入射角又大于內(nèi)表面的臨界角時(shí)，單色光將在內(nèi)表面幾乎發(fā)生光的全反射。 如果在晶體的表面涂布上有機(jī)化合物，那未，單色光透過晶體到達(dá)化合物表面，由于化合物吸收了一定波長(zhǎng)的光而使這段光的反射得到衰減，衰減的反射光由分光光度計(jì)測(cè)繪即得到衰減全反射光譜。這種紅外光譜反映了化臺(tái)物的吸收特征，和透射紅外光譜具有幾乎一樣的譜帶強(qiáng)度、位置和結(jié)構(gòu)。 晶體選擇：常用晶體是 KRS5和氯化銀，折射系數(shù)分別為 和 ，它們 — 般能滿足有機(jī)化臺(tái)物的測(cè)定。選擇原則： (1)晶體的折射率要大于樣品的折射率；（ 2）晶體與樣品的化學(xué)性質(zhì)相近。 9次衰減全反射光學(xué)示意圖 （ 3） 接觸角的測(cè)定 接觸角的測(cè)定方法有多種，現(xiàn)擇要介紹如下． ① 停滴法 在光滑、均勻、水平的固體表面上放一小液滴，因液滴 很小，重力作用可忽略。將液滴視作球形的一部分，測(cè)出液滴高度 h與底寬 2f(見下圖 )。由簡(jiǎn)單的幾何分析可求出 θ。 停滴法測(cè)接觸角 ② 吊片法 將表面光滑，均勻的固體薄片垂直插入液體中，如果液體能夠潤(rùn)濕此固體，則將沿薄片平面上升。升高值 h與接觸角θ之間的關(guān)系為： 在已知 σLG的條件下，不難從上式求出 θ。 吊片法測(cè)接觸角 不同聚合物的臨界表面張力 （ 4）臨界表面張力 臨界表面張力法檢測(cè) 將乙二醇乙醚 (表面張力 30mNm)和甲酰胺 (表面張力57mNm)混合，就可得到表面張力 30~57mNm的一系列測(cè)試液。 預(yù)先估計(jì)出薄膜的表面張力值，然后在其表面涂布相同張力值的測(cè)試液，每次的涂布面積約為 40X土 5mm2，涂布要在 。 如果涂布的液膜保持 2s以上不破裂時(shí)，再用表面張力高的測(cè)試液測(cè)試；如果液膜在 2s內(nèi)破裂成許多小液滴，則改用表面張力較小的測(cè)試液測(cè)試。 若測(cè)試的臨界表面張力小于 36mN/m，說明處理質(zhì)量不好，需重新處理。 （ 5）劃格法 使用切割刀具切割涂膜至底材形成不同形狀（網(wǎng)格形或交叉形）劃痕，再用膠粘帶粘附后撕開，查看涂料的剝落情況，然后對(duì)涂膜的附著情況進(jìn)行評(píng)級(jí)為之“劃格法”。 分級(jí) 剝離面積 5B 0%，無脫落 4B 小于 5% 3B 5%~15% 2B 15%~35% 1B 35%~65% 0B 大于 65% ASTM 的分級(jí)方法
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