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格列喹酮合成工藝-資料下載頁

2025-08-05 08:38本頁面
  

【正文】 2 正交實驗 ? 在上述單因素實驗的基礎上,采用正交實驗進一步考察各因素對目的產物產率的影響. ? A為反應時間; B為環(huán)己異氰酸酯; C甲醇鈉投料比;分別取 a~b, c~d, e~f范圍內進行正交實驗。 以產物收率為考察指標,確定最佳工藝條件為: A B C:,即反應時間為 xh( a≤x ≤ b), 4[(4, 4二甲基 7甲氧基 1, 3二氧代 異喹啉基 )乙基 ]苯磺酰胺與環(huán)己異氰酸酯的摩爾比為 y (c ≤ y≤ d), 4[(4, 4二甲基 7甲氧基 1, 3二氧代 異喹啉基 )乙基 ]苯磺酰胺與甲醇鈉的摩爾比為 z (e ≤ z ≤ f)時為反應收率最高的工藝條件,最后得出各因素對目標產物收率影響的主次順序. ? 2. 3 工藝驗證性實驗 ? 為了考察上述優(yōu)選工藝的穩(wěn)定性,按優(yōu)選工藝條件重復 3次,經過一系列實驗后得目標產物,得出每一次產物的收率,并且計算得出平均產率。 ? 2. 4 產物結構確證 ? 格列喹酮 ? 白色粉末,熔點為 179~ 182℃ ,易溶于氯仿,可溶于甲醇、乙醇,不溶于水. ? 通過對產物進行核磁共振, ? 從而分析確證產物的結構。
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