格列喹酮合成工藝-資料下載頁
2025-08-05 08:38本頁面
【正文】 2 正交實(shí)驗(yàn) ? 在上述單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步考察各因素對(duì)目的產(chǎn)物產(chǎn)率的影響． ? A為反應(yīng)時(shí)間； B為環(huán)己異氰酸酯； C甲醇鈉投料比；分別取 a~b， c~d， e~f范圍內(nèi)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。 以產(chǎn)物收率為考察指標(biāo)，確定最佳工藝條件為： A B C：，即反應(yīng)時(shí)間為 xh（ a≤x ≤ b）， 4[(4， 4二甲基 7甲氧基 1， 3二氧代 異喹啉基 )乙基 ]苯磺酰胺與環(huán)己異氰酸酯的摩爾比為 y (c ≤ y≤ d)， 4[(4， 4二甲基 7甲氧基 1， 3二氧代 異喹啉基 )乙基 ]苯磺酰胺與甲醇鈉的摩爾比為 z (e ≤ z ≤ f)時(shí)為反應(yīng)收率最高的工藝條件，最后得出各因素對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物收率影響的主次順序． ? 2． 3 工藝驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn) ? 為了考察上述優(yōu)選工藝的穩(wěn)定性，按優(yōu)選工藝條件重復(fù) 3次，經(jīng)過一系列實(shí)驗(yàn)后得目標(biāo)產(chǎn)物，得出每一次產(chǎn)物的收率，并且計(jì)算得出平均產(chǎn)率。 ? 2． 4 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)確證 ? 格列喹酮 ? 白色粉末，熔點(diǎn)為 179～ 182℃ ，易溶于氯仿，可溶于甲醇、乙醇，不溶于水． ? 通過對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行核磁共振， ? 從而分析確證產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。
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