格列喹酮合成工藝(參考版)
2024-08-16 08:38本頁(yè)面
【正文】 ? 2． 4 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)確證 ? 格列喹酮 ? 白色粉末，熔點(diǎn)為 179～ 182℃ ，易溶于氯仿，可溶于甲醇、乙醇，不溶于水． ? 通過(guò)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行核磁共振， ? 從而分析確證產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。 2． 2 正交實(shí)驗(yàn) ? 在上述單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步考察各因素對(duì)目的產(chǎn)物產(chǎn)率的影響． ? A為反應(yīng)時(shí)間； B為環(huán)己異氰酸酯； C甲醇鈉投料比；分別取 a~b， c~d， e~f范圍內(nèi)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。 ? 2． 1． 3 甲醇鈉投料量 對(duì)收率的影響 ? 將 4[(4， 4二甲基 7甲氧基 1， 3二氧代 異喹啉基 )乙基 ]苯磺酰胺 17． 5 g溶于 250 mL DMF中，然后分別加入不同量的甲醇鈉，按已定方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究不同的 4[(4， 4二甲基 7甲氧基 1， 3二氧代一異喹啉基 )乙基 ]苯磺酰胺與甲醇鈉配比對(duì)于反應(yīng)收率的影響。 一、實(shí)驗(yàn)部分 ? 1． 1 儀器與試藥 ? 所用試劑均為化學(xué)純，水為重蒸餾水，數(shù)字熔點(diǎn)儀 (WRS一 1B，上海易測(cè)儀器設(shè)備有限公司 )，電子分析天平(FA2022，上海精密科學(xué)股份有限公司 )，循環(huán)水式真空泵 (SHZ— D
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