hplc及其在中藥分析中的應(yīng)用-資料下載頁
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【正文】 9 81 35 55 19 → 29 81 → 71 55 70 29 71 70 1 0 0 29 → 40 71 → 60 1 0 0 1 1 0 40 → 19 60 → 81 2022/8/20 67 梯度洗脫 ? 以有機(jī)溶劑相作為流動(dòng)相 A，以水相（含酸、鹽等）為流動(dòng)相 B； ? 使用混合流動(dòng)相的，以含有機(jī)相比例較高的為流動(dòng)相 A，含水比例高的為流動(dòng)相 B。 正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類 、 流動(dòng)相組分 、 檢測(cè)器類型不得任意改變外 ， 其余如色譜柱內(nèi)徑 、長(zhǎng)度 、 固定相牌號(hào) 、 載體粒度 、 流動(dòng)相流速 、 混合流動(dòng)相各組分的比例 、 柱溫 、 進(jìn)樣量 、 檢測(cè)器的靈敏度等 ，均可適當(dāng)改變 ， 以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求 。 一般色譜圖約于 20分鐘內(nèi)記錄完畢 。 正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類 、 流動(dòng)相組成 、 檢測(cè)器類型不得改變外 ，其余如色譜柱內(nèi)徑 、 長(zhǎng)度 、固定相牌號(hào) 、 載體粒度 、 流動(dòng)相流速 、 混合流動(dòng)相各組成的比例 、 柱溫 、 進(jìn)樣量 、檢測(cè)器的靈敏度等 ， 均可適當(dāng)改變 ， 以適應(yīng)具體的色譜系統(tǒng)并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求 。 但對(duì)某些品種 ， 必須用特定適用牌號(hào)的填充劑方能滿足分離要求者 ， 可在該品種項(xiàng)下注明 。 按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn) ， 即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整 ， 應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求；或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù) 、 分離度 、重復(fù)性和拖尾因子 。 色譜系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)通常包括分離度 、 理論板數(shù) 、重復(fù)性和拖尾因子等四個(gè)指標(biāo) 。 其中 ， 分離度和重復(fù)性是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中更具實(shí)用意義的參數(shù) 。 按各品種項(xiàng)下要求對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行適用性試驗(yàn) ， 即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行試驗(yàn) ， 應(yīng)符合要求 。 如達(dá)不到要求 ， 可對(duì)色譜分離條件作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整 。 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱的理論板數(shù) (n) 分離度 （ R） 無論是定性鑒別還是定量分 析均要求待測(cè)峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度 。 重復(fù)性 拖尾因子 2022/8/20 71 測(cè)定法 （ 1） 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量 （ 2） 外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量 （ 3） 加校正因子的主成分自身對(duì)照法 （ 4） 不加校正因子的主成分自身對(duì)照法 （ 5）面積歸一化法 2022/8/20 72 常規(guī)分析中應(yīng)注意的問題 1 色譜柱與流動(dòng)相 以硅膠為載體的一般鍵合固定相填充劑適用 pH2～ 8的流動(dòng)相 。 當(dāng) pH大于 8時(shí) ， 可使載體硅膠溶解；當(dāng) pH小于 2時(shí) ， 與硅膠相連的化學(xué)鍵合相易水解脫落 。 當(dāng)色譜系統(tǒng)中需使用 pH大于 8的流動(dòng)相時(shí) ，應(yīng)選用耐堿的填充劑 ， 如采用高純硅膠為載體并具有高表面覆蓋度的鍵合硅膠 、 包覆聚合物填充劑 、 有機(jī) 無機(jī)雜化填充劑或非硅膠填充劑等；當(dāng)需使用 pH小于 2的流動(dòng)相時(shí) ， 應(yīng)選用耐酸的填充劑 ， 如具有大體積側(cè)鏈能產(chǎn)生空間位阻保護(hù)作用的二異丙基或二異丁基取代十八烷基硅烷鍵合硅膠 、 有機(jī) 無機(jī)雜化填充劑等 。 2022/8/20 73 常規(guī)分析中應(yīng)注意的問題 2 紫外 、 熒光 、 電化學(xué)和示差折光檢測(cè)器的響應(yīng)值與待測(cè)物的質(zhì)量在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系 ， 但蒸發(fā)光散射檢測(cè)器響應(yīng)值與待測(cè)物的質(zhì)量通常并不呈線性關(guān)系 ， 必要時(shí)需對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換后進(jìn)行計(jì)算 。 3 不同的檢測(cè)器 ， 對(duì)流動(dòng)相的要求不同 。 如采用紫外檢測(cè)器 ， 所用流動(dòng)相應(yīng)至少符合紫外 可見分光光度法 （ 附錄 Ⅳ A） 項(xiàng)下對(duì)溶劑的要求；采用低波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí) ， 還應(yīng)考慮有機(jī)相中有機(jī)溶劑的截止使用波長(zhǎng) ， 并選用色譜級(jí)有機(jī)溶劑 。 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器通常不允許使用含不揮發(fā)鹽組分的流動(dòng)相 。 2022/8/20 74 4 檢驗(yàn)中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除 固定相種類 、 流動(dòng)相組成 、 檢測(cè)器類型不得改變外 ，其余如色譜柱內(nèi)徑 、 長(zhǎng)度 、 固定相牌號(hào) 、 載體粒度 、 流動(dòng)相流速 、 混合流動(dòng)相各組成的比例 、 柱溫 、 進(jìn)樣量 、 檢測(cè)器的靈敏度等 ，均可適當(dāng)改變 ， 以適應(yīng)具體的色譜系統(tǒng)并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求 。 但對(duì)某些品種 ，必須用特定適用牌號(hào)的填充劑方能滿足分離要求者 ， 可在該品種項(xiàng)下注明 。 常規(guī)分析中應(yīng)注意的問題
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