icp-aes基本原理解析-資料下載頁
2025-08-04 22:46本頁面
【正文】 圍內測定 使用無干擾的分析線 定量分析 標準加入法 測定范圍的工作曲線的直線性 溶液中干擾物質濃度必須恒定 應有 13個添加樣品 使用無干擾的分析線 進行背景校正 定量分析 內標法 在試樣和標準樣品中加入同樣濃度的某一元素（內標元素），利用分析元素和內標元素的譜線強度比與待測元素濃度繪制工作曲線，并進行樣品分析。 半定量分析 半定量分析 有些樣品不要求給出十分準確的分析數(shù)據(jù)，允許有較大偏差，但需要盡快給出分析數(shù)據(jù)，這類樣品可采用半定量分析法 。 ICP光源的半定量分析尚無通用方法，因儀器類型和軟件功能而異，應用不廣泛。 靈敏度 、檢出限、背景等效濃度 ? 靈敏度： S=dX/dc 單位濃度變化所引起的響應量的變化 ,它相當于工作曲線的斜率 ? 檢出限 : ICP光譜分析中 , 能可靠地檢出樣品中某元素的最小量或最低濃度 . ? 背景等效濃度 (BEC)：與背景信號相當?shù)臐舛取? ICP發(fā)射光譜 分析 中的干擾 ? 物理干擾 ? 化學干擾 ? 電離干擾 ? 光譜干擾 干擾的校正 ? 基體匹配 可消除物理、電離干擾。注意不純物的混入。 ? 內標校正 可消除物理干擾。注意內標元素的選擇 (電離電位 )。 ? 背景校正 扣除光譜背景 譜線干擾的校正 ? 選擇無干擾的譜線 ? 干擾系數(shù)法校正譜線干擾 ? 稀釋樣品 處理 ? 待測元素完全進入溶液 ? 溶解過程待測元素不損失 ? 不引入或盡可能少引入影響測定的成分 ? 試樣溶劑具有較高的純度 ， 易于獲得 ? 操作簡便快速 ， 節(jié)省經(jīng)費等 溶解樣品的基本要求 80 稀釋法 用純水、稀酸 、 有機溶劑直接稀釋樣品 。 只適用于均勻樣品 例）排 放 水、 電鍍 液、 潤滑油等 干式灰化分解法 在馬弗爐中加熱樣品，使之灰化 。 可同時處理多個樣品。 注意 低沸點元素 Hg,As,Se,Te,Sb的揮發(fā) 例）食品、 塑料 、 有機物粉末等 樣品的前處理 （溶液化） 81 ?濕式分解 法 ? 常規(guī)酸消化 樣品 + 酸 （～ 300℃ ） 于燒杯或三角燒瓶中 ,在電熱板 或電爐上加熱。 常規(guī)酸消化的優(yōu)點是設備簡單 ， 適合處理大批量樣品；缺點是操作難度大 ， 試劑消耗量大 、 每個試樣的酸消耗量不等 ， 試劑空白高且不完全一致 、 消解周期長 、 勞動條件較差 。 樣品的前處理 （溶液化） ?高壓密封罐消解 高壓密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不銹鋼套筒構成。試樣和酸放在帶蓋的聚四氟乙烯罐中，將其放入不銹鋼套筒中，用不銹鋼套筒的蓋子壓緊密封聚四氟乙烯罐的蓋子，放入烘箱中加熱。加熱溫度一般在120~180℃ 。聚四氟乙烯罐的壁較厚，導熱慢一般要加熱數(shù)小時。停止加熱后必須冷卻才能打開。溶劑：硝酸；硝酸 +過氧化氫 酸消耗量小，試劑空白低，試樣消解效果好，金屬元素幾乎不損失，環(huán)境污染小。分解周期長 。 ? 微波消解 微波消解也是一種在密封容器中消化的手段。它具有 高壓密封罐法所有的優(yōu)點。消解速度比高壓密封罐法 快得多。 試劑消耗量小，金屬元素幾乎不損失，不受環(huán)境污染， 空白低。使用硝酸可消化大多數(shù)有機樣品。 微波爐的價格較高，試樣處理能力不如干式灰化和常規(guī) 消化法。 器皿的洗滌 ? 使用后的玻璃及聚四氟乙烯器皿用一般蒸餾水沖洗 3次。 ? 浸沒在 6N的硝酸溶液中 5天以上。 ? 取出后分別用一般蒸餾水沖洗 5次以上，高純水沖洗 3次。 器皿的存放 ? 置于無灰塵處自然涼干。（可蓋保鮮膜等） ? 容量瓶可裝滿高純水存放 保養(yǎng) 注意事項 ? 進樣前進樣系統(tǒng)的檢查。 ? 測定后進樣系統(tǒng)的檢查和清洗。 ? 廢液桶中的廢液要經(jīng)常清理。 ? 炬管，霧化器，霧室的清洗。 ? 冷卻水，真空泵油，分子篩的定期更換。 干擾因素 ?ICPAES 1 光譜干擾 ?光譜干擾數(shù)量多 ,譜庫中有 50,000條特征光譜。 ?加上來自如金屬材料、礦石和化學品分析中基體的影響，解決起來比較困難。 ?不同的分子特征基團如 OH鍵，也會造成在低含量分析時的干擾。 干擾因素 ?ICPAES 1 光譜干擾的消除 ?離線光譜背景校正。 ?動態(tài)背景校正。 干擾因素 ?ICPAES 2 基體效應的干擾 ?使用內標。 ?ICPAES 3 電離效應的干擾 @ 易電離的元素引起的電離干擾。 ICPMS更為嚴重。包括增強或抑制效應。 干擾因素
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