icp-aes基本原理解析(編輯修改稿)
2024-08-31 22:46 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 呈半透明狀態(tài)。溫度約為 60008000K，是分析物原子化、激發(fā)、電離與輻射的主要區(qū)域。 3）尾焰區(qū)在內(nèi)焰區(qū)上方，無(wú)色透明，溫度較低，在 6000K以下，只能激發(fā)低能級(jí)的譜線。 ICP光源的氣流 ?冷卻氣 —起冷卻作用，保護(hù)石英炬管免被高溫融化 ?輔助氣 —“點(diǎn)燃”等離子體 ?霧化氣 —?形成樣品氣溶膠 ?將樣品氣溶膠引入 ICP ?對(duì)霧化器、霧化室、中心管起清洗作用 等離子炬管 等離子炬管 分為輸入載氣 Ar的內(nèi)層管、輸入輔助氣 Ar的中層管和輸入等離子氣 Ar的外層管。 ?外層管： 外層管通 Ar氣作為冷卻氣，沿切線方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，將等離子體吹離外層石英管的內(nèi)壁，可保護(hù)石英管不被燒毀；第二，是利用離心作用，在炬管中心產(chǎn)生低氣壓通道，以利于進(jìn)樣；第三，這部分 Ar氣流同時(shí)也參與放電過(guò)程 ?中層管： 中層管通人輔助氣體 Ar氣，用于點(diǎn)燃等離子體。 內(nèi)層管： 內(nèi)層石英管內(nèi)徑為 1~2mm左右，以 Ar為載氣，把經(jīng)過(guò)霧化器的試樣溶液以氣溶膠形式引入等離子體中。 ? 炬管的組成：三層石英同心管組成（如上圖）。冷卻（等離子）氬氣以外管內(nèi)壁相切的方向進(jìn)入 ICP炬管內(nèi)，有效地解決了石英管壁的冷卻問(wèn)題。防止其被高溫的 ICP燒熔。炬管置于高頻線圈的正中，線圈的下端距中管的上端 24mm，水冷的線圈連接到高頻發(fā)生器的輸出端。高頻電能通過(guò)線圈耦合到炬管內(nèi)電離的氬氣中。當(dāng)線圈上有高頻電流通過(guò)時(shí)，則在線圈的軸線方向上產(chǎn)生一個(gè)強(qiáng)烈振蕩的環(huán)形磁場(chǎng)如圖所示。開(kāi)始時(shí)，炬管中的原子氬并不導(dǎo)電，因而也不會(huì)形成放電。當(dāng)點(diǎn)火器的高頻火花放電在炬管內(nèi)使小量氬氣電離時(shí)，一旦在炬管內(nèi)出現(xiàn)了導(dǎo)電的粒子，由于磁場(chǎng)的作用，其運(yùn)動(dòng)方向隨磁場(chǎng)的頻率而振蕩，并形成與炬管同軸的環(huán)形電流。 ICP光源的裝置及其形成 原子、離子、電子在強(qiáng)烈的振蕩運(yùn)動(dòng)中互相碰撞產(chǎn)生更多的電子與離子。終于形成明亮的白色 ArICP放電，其外形尤如一滴剛形成的水滴。在高度電離的 ICP內(nèi)部所形成的環(huán)形渦流可看作只有一匝的變壓器次級(jí)線圈，而水冷的工作線圈則相當(dāng)于變壓器的初級(jí)線圈，它們之間的耦合，使磁場(chǎng)的強(qiáng)度和方向隨時(shí)間而變化，受磁場(chǎng)加速的電子和離子不斷改變其運(yùn)動(dòng)方向，導(dǎo)致焦耳發(fā)熱效應(yīng)并附帶產(chǎn)生電離作用。這種氣體在極短時(shí)間內(nèi)在石英的炬管內(nèi)形成一個(gè)新型的穩(wěn)定的“電火焰”光源。 ? 樣品經(jīng)霧化器被氣動(dòng)力吹散擊碎成粒徑為 110um之間的細(xì)粒截氬氣由中心管注入 ICP中，霧滴在進(jìn)入 ICP之前，經(jīng)霧化室除去大霧滴使到達(dá) ICP的氣溶膠微滴快速地去溶、蒸發(fā)和原子化。 ICPAES可測(cè)定的元素及范圍 ICPAES不便測(cè)定的元素 ? 鹵族元素中溴、碘可測(cè) ,氟、氯不能測(cè)定 . ? 惰性氣體可激發(fā) ,靈敏度不高 ,無(wú)應(yīng)用價(jià)值 . ? 碳元素可測(cè)定 ,但空氣二氧化碳本底太高 . ? 氧 ,氮 ,氫可激發(fā) ,但必須隔離空氣和水 . ? 大量鈾 ,釷 ,钚放射性元素可測(cè) ,但要求防護(hù)條件 應(yīng)用范圍 ? 常量分析 %20% ? 微量分析 %% ? 痕量分析 :%%,一般需要分離和富集 , ? 不宜用于測(cè)定 30%以上的 ,準(zhǔn)確度難于達(dá)到要求 . ICP發(fā)射光譜分析的基本原理 ICP發(fā)射光譜分析過(guò)程主要分為三步 , 即激發(fā)、分光和檢測(cè) . 1. 利用等離子體激發(fā)光源（ ICP）使試樣蒸發(fā)汽化 , 離解或分解為原子狀態(tài)，原子可能進(jìn)一步電離成離子態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。 2. 利用光譜儀器將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜。 3. 利用光電器件檢測(cè)光譜，按測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析 I = Nmhν=K’NmN0eEm/ kT (1) 在一定的實(shí)驗(yàn)條件下 : I = aC (2) a為常數(shù)， C為目的元素的濃度 考慮某些情況下有一定程度的譜線自吸 , 對(duì) (2)加以修正 I = aCb (3) b為自吸系數(shù) , 一般情況下 b≤1。在 ICP光源中多數(shù)情況下 b≈1。 譜線強(qiáng)度與濃度的關(guān)系 ICPAES的特長(zhǎng) ? 溶液進(jìn)樣 、 標(biāo)準(zhǔn)溶液易制備 ? 高靈敏度 （ 亞 ppb～） ? 高精度 （ CV 1%） ? 化學(xué)干擾少 ? 線性范圍寬 （５～６ 個(gè)數(shù)量級(jí) ） ? 可同時(shí)進(jìn)行 多元素 的定性定量分析 可以分析的樣品 1:金屬 (鋼鐵 ,有色金屬 ) 2:化學(xué) ,藥品 ,石油 ,樹(shù)脂 ,陶瓷 3:生物 ,醫(yī)藥 ,食品 4:環(huán)境 (自來(lái)水 ,環(huán)境水 ,土壤
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