x射線熒光光譜分析講課稿-資料下載頁
2025-08-04 18:15本頁面
【正文】 例如： Rh靶測定 Cu樣中痕量的 Sn, Cd和 Ag時， Rh的 Kβ線及 Compton散射線完全覆蓋了 Cd和 Ag的 Kα線，使之不能測定，但若在 X光管和樣品之間加入 300um的黃銅作為濾波片，則可以除去 Rh的 Kβ 線及其 Compton散射線。 1 分辨率好 ， 有利于減少譜線干擾 。 2 衍射強度高 。 3 衍射后所得譜線的峰背比要大 。 4 最好不產(chǎn)生高次衍射 。 5 晶體受溫度 、 濕度影響要小 。 6 所選晶體的晶面間距 2d值必須大于待分析元素的波長 。 晶體的選擇原則 選擇分析條件 儀器配備晶體及其適用范圍： 晶體 適用范圍 K系線 L系線 LiF200 Te – Ti U – Hf LiF220 Te – V U – La Ge(III) Cl – P Cd – Zr PE(002) Cl – Al Cd – Br PX1 Mg – O 選擇分析條件 角度校正、背景扣除和計數(shù)時間的確定 ? 角度的選擇 取決于待測元素所選的譜線和晶體 ， 這兩個條件一旦選定 ， SuperQ軟件會自動提供合適的 2θ 角 。 ? 背景選擇 的原則：若譜峰對稱 ， 取譜圖尾部一點做背景；若非對稱譜或有譜線干擾 ， 通常需選 2個背景點 。 ? 計數(shù)時間 取決于分析元素的濃度及檢出限 。 根據(jù) XRF的標(biāo)準(zhǔn)偏差與被分析成分的濃度的關(guān)系 ， 按照下式： 計算 CSE， 將 CSE與濃度輸入后 ， 即可求得峰位和背景的測定時間 。 CSE Rel = √C (C為濃度 %， CSE是計數(shù)統(tǒng)計誤差 ) 脈沖高度分析 （ PHD） 選擇分析條件 使用脈沖高度分析儀的主要目的是處理探測器給出的電脈沖信號 。 根據(jù) XRF的工作原理 ， X射線進(jìn)入探測器后 ， 探測器每吸收一個 X射線光子 ， 經(jīng)電離或光電效應(yīng) ，產(chǎn)生一個電脈沖 ， 脈沖高度與 X射線光子的能量成正比 。 逃逸峰的處理 從晶體衍射出來的 X射線熒光 ， 在氬氣場合 ， 其能量大于等于氬氣的 K層電子激發(fā)電位時 ， 就可使氬氣產(chǎn)生 Ar Kα線 ， 如果 Ar Kα線的 X射線熒光能夠在探測器內(nèi)部被再次吸收 ， 那么脈沖高度依然與 X光子能量成正比 ， 但是 ， 當(dāng) ArKα（ 氬量子 ） 未被吸收而逃逸 ， 只能探測到損失了 ArKα那部分能量 （ 約 3keV） 之外的能量 。 因此逃逸峰的能量等于入射 X射線能量與 Ar氣體特征 X射線能量之差 。 因此在PHD分布曲線中可見兩個峰 。 逃逸峰是否要包括在 PHD的上閥和下閥之間，視待測元素含量而定。通常含量低時，其逃逸峰不包括在內(nèi)，反之則需包括在內(nèi)。 定量分析是對樣品中指定元素進(jìn)行準(zhǔn)確定量測定。定量分析需要一組標(biāo)準(zhǔn)樣品做參考。常規(guī)定量分析一般需要 5個以上的標(biāo)準(zhǔn)樣品才能建立較可靠的工作曲線。 常規(guī) X射線熒光光譜定量分析對標(biāo)準(zhǔn)樣品的基本要求 ： → 組成標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素種類與未知樣相似（最好相同）； → 標(biāo)準(zhǔn)樣品中所有組分的含量應(yīng)該已知； → 未知樣中所有被測元素的濃度包含在標(biāo)準(zhǔn)樣品中被測元素的含量范圍中； → 標(biāo)準(zhǔn)樣品的狀態(tài)（如粉末樣品的顆粒度、固體樣品的表面光潔度以及被測元素的化學(xué)態(tài)等）應(yīng)和未知樣一致，或能夠經(jīng)適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚沓梢恢隆? 定量分析 定量分析方法 X射線熒光分析法基本上就是一種測定出樣品產(chǎn)生的 X射線熒光強度 ， 然后跟標(biāo)準(zhǔn)樣品的 X熒光強度對比的比較方法 。 標(biāo)樣比較法 1 校正曲線法 2 數(shù)學(xué)校正法 3 內(nèi)標(biāo)法 增量法 沒有標(biāo)樣時也可利用增量法 。 即在未知樣品中添加一定量的分析元素或含分析元素的物質(zhì) ， 根據(jù)含量與 X射線熒光強度變化求得分析值 。 Which elements are present? What are their concentrations?
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