【正文】 同回流比下的填料精餾塔分離性能，常以每米填料高度所具有的理論塔板數(shù)，或者與一塊理論塔板相當(dāng)?shù)奶盍细叨?，即等板高度（HETP），作為主要指標(biāo)。 在一定回流比下，連續(xù)精餾塔的理論塔板數(shù)可采用逐板計(jì)算法（LewisMatheson法）或圖解計(jì)算法（McCabeThiele法）。 逐板計(jì)算法或圖解法的依據(jù)，都是汽液平衡關(guān)系式和操作方程。后者只是采用繪圖方法代替前者的逐板解析計(jì)算。但對(duì)于相對(duì)揮發(fā)度小的物系，采用逐板計(jì)算法更為精確。采用計(jì)算機(jī)進(jìn)行程序計(jì)算，尤為快速簡(jiǎn)便。 精餾段的理論塔板數(shù)可按下列平衡關(guān)系式和精餾段操作方程，進(jìn)行逐板計(jì)算：提餾段的理論塔板數(shù)又需按上列平衡關(guān)系式和提餾段操作方程進(jìn)行逐板計(jì)算。提餾段操作方程為： 若進(jìn)料液為泡點(diǎn)溫度下的飽和液體，即進(jìn)料中液相所占分率q= 1，則提餾段操作方程可簡(jiǎn)化為上列式中：y——蒸氣相中易揮發(fā)組分的含量，摩爾分率；x———液相中易揮發(fā)組分的含量，摩爾分率；α———相對(duì)揮發(fā)度； R———回流比（回流液的摩爾流率與溜出液的摩爾流率之比，即R= Fl／Fd）；R’———進(jìn)料比（進(jìn)料摩爾流率與餾出液摩爾流率之比，即 R。＝Ff／Fd）；下標(biāo)n、m、d、f、l和w分別表示精餾段塔板序號(hào)、提餾段塔板序號(hào)、餾出液、進(jìn)料液、回流液和釜?dú)堃骸? 在全回流下，理論塔板數(shù)的計(jì)算可由逐板計(jì)算法導(dǎo)出的簡(jiǎn)單公式，稱之為芬斯克（Fenske）公式進(jìn)行計(jì)算，即在全回流或不同回流比下的等板高度he可分別按下式計(jì)算：式中NT,0為全回流下測(cè)得的理論塔板數(shù)；NT為部分回流下測(cè)得的理論塔板數(shù)；h為填料層的實(shí)際高度。 顯然，理論塔板數(shù)或等板高度的大小受回流比的影響，在全回流下測(cè)得的理論塔板數(shù)最多，也即等板高度為最小。為了表征連續(xù)精餾柱部分回流時(shí)的分離能力，文獻(xiàn)中曾提出采用利用系數(shù)作為指標(biāo)。精餾柱的利用系數(shù)為在部分回流條件下測(cè)得的理論塔板數(shù)NT與在全回流條件下測(cè)得的最大理論塔板數(shù)之比值，或者為上述兩種條件下分別得到的等板高度之比值，即這一指標(biāo)不僅與回流比有關(guān)，而且還與塔內(nèi)蒸氣上升速度有關(guān)。因此，在實(shí)際操作中，應(yīng)選擇適當(dāng)操作條件，以獲得適宜的利用系數(shù)。蒸氣的空塔速度u0可按下式計(jì)算：式中：Ll和Ld分別為回流液和餾出液的流量，m3?s－1； ρl和ρv分別為回流液和柱頂蒸氣的密度，kgm3。d 為精餾柱的內(nèi)徑，m?；亓饕汉驼魵獾拿芏瓤煞謩e按下列公式計(jì)算：式中wA和wB分別為回流液（或餾出液）中易揮發(fā)組分A、難揮發(fā)組分B的質(zhì)量分率；ρA和ρB分別為A和B組分在回流溫度下的密度，kgm3；MA和MB分別為A和B組分的摩爾質(zhì)量，kgmol1；xA和xB分別為回流液（或餾出液）中A和B組分的摩爾分率。對(duì)于二元物系xB=1xA；p為操作壓強(qiáng)，Pa；T為塔內(nèi)蒸氣的平均溫度，K；為蒸氣的平均摩爾質(zhì)量，kgmol1；R為氣體常數(shù)，Jmol1K1。三、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置由連續(xù)填料精餾柱和精餾塔控制儀兩部分組成。實(shí)驗(yàn)裝置流程及其控制線路如圖61所示。圖61 填料塔連續(xù)填料精餾柱實(shí)驗(yàn)裝置流程 1．原料液高位瓶2．轉(zhuǎn)子流量計(jì)3．原料液預(yù)熱器4．蒸餾釜5．釜液受器6．控制儀7．單管壓差計(jì)8．填料分餾柱9．餾出液受器10．回流比調(diào)節(jié)器11．分餾頭12．冷卻水高位槽 連續(xù)填料精餾柱由精餾柱、分餾頭、再沸器、原料液預(yù)熱器和進(jìn)出料裝置四部分組成。精餾柱直徑為25mm，精餾段填充高度為200mm，提餾段填充高度為150mm。分餾頭由冷凝器和由電磁回流比調(diào)節(jié)器組成。再沸器（蒸餾釜）用透明電阻膜加熱，容積為500mL。原料液預(yù)熱器采用U形玻璃管并外敷設(shè)透明電阻膜的加熱器。試驗(yàn)液進(jìn)料和釜液出料采用平衡穩(wěn)壓裝置。精餾塔控制儀由四部分組成。光電釜壓控制器用調(diào)節(jié)釜壓的方法，調(diào)節(jié)再沸器的加熱強(qiáng)度，用以控制蒸發(fā)量和蒸氣速度?；亓鞅日{(diào)節(jié)器用以調(diào)節(jié)控制回流比。溫度數(shù)字顯示儀通過選擇開關(guān)，測(cè)量各點(diǎn)溫度（包括柱、蒸氣、入塔料液、回流液和釜?dú)堃旱臏囟龋?。預(yù)熱器溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)進(jìn)料溫度。 柱頂冷凝器用水冷卻，可適當(dāng)調(diào)節(jié)冷卻水流量來控制回流液的溫度，回流液量由分餾頭附設(shè)的計(jì)量管測(cè)量。四、實(shí)驗(yàn)方法 本實(shí)驗(yàn)采用正庚烷和甲基環(huán)己烷物系，并配制成體積比1:1的混合液作為標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)液，或者采用乙醇和正丙醇物系，并按體積比1:3配制成試驗(yàn)液。 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備和預(yù)試驗(yàn)步驟： （1）將配制好的試驗(yàn)液1000ml，分別加入再沸器和穩(wěn)壓料液罐。再沸器中加入量約為500ml。 （2）向冷凝器通入少量冷卻水，然后打開控制儀的電源總開關(guān)。逐步加大再沸器的加熱電壓，使再沸器內(nèi)料液緩慢加熱至沸騰。 （3）料液沸騰后，先預(yù)液泛一次，以保證填料完全被潤(rùn)濕，并記下液泛時(shí)的釜壓，作為選擇操作條件的依據(jù)。 （4）預(yù)液泛后，將加熱電壓調(diào)回至零，待填料層內(nèi)掛液全部流回再沸器后，才能重新開始實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)操作步驟： （1）將光電管定位在液泛釜壓的60%80%處，在全回流下，待操作穩(wěn)定（約40分鐘）后，從塔頂和塔底采樣分析。 （2）在回流比R=150范圍內(nèi)，選擇45個(gè)回流比值，在不同回流比下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定，回流比的調(diào)節(jié)，先打開回流比控制開關(guān)，然后旋動(dòng)兩個(gè)時(shí)間繼電器的旋鈕，通過兩者的延時(shí)比例（即回流和流出時(shí)間比）來調(diào)節(jié)控制回流比。打開進(jìn)料閥，?h1左右。同時(shí)適當(dāng)調(diào)節(jié)預(yù)熱器加熱電壓。在控制釜壓不變的情況下，待操作狀態(tài)穩(wěn)定后，采樣分析。每次采樣完畢，立即測(cè)定餾出液流量。 （3）在選定的回流比下,在液泛釜壓以下選取45個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，按序?qū)⒐怆姽芏ㄎ辉陬A(yù)定的壓強(qiáng)上，分別測(cè)取不同蒸氣速度下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)操作方法與（2）項(xiàng)類同。 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)： （1）在采集分析試樣前，一定要有足夠的穩(wěn)定時(shí)間。只有當(dāng)觀察到各點(diǎn)溫度和壓差恒定后，才能取樣分析，并以分析數(shù)據(jù)恒定為準(zhǔn)。 （2）回流液的溫度一定控制恒定，且盡量接近柱頂溫度。關(guān)鍵在于冷卻水的流量要控制適當(dāng)，并維持恒定。同時(shí)進(jìn)料的流量和溫度也要隨時(shí)注意保持恒定。進(jìn)料溫度應(yīng)盡量接近泡點(diǎn)溫度，且以略低于泡點(diǎn)溫度37℃為宜。 （3）預(yù)液泛不要過于猛烈，以免影響填料層的填充密度，更需切忌將填料沖出塔體。再沸器和預(yù)熱器液位始終要保持在電阻膜加熱器以上，以防設(shè)備燒裂。 （4）實(shí)驗(yàn)完畢，應(yīng)先關(guān)掉加熱電源，待物料冷卻后，再停冷卻水。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及整理測(cè)量并記錄實(shí)驗(yàn)基本數(shù)據(jù)（1）設(shè)備基本參數(shù)填料柱內(nèi)徑：d= 精餾段填料層高度：提餾段填料層高度： 填料形式及填充方式：填料比表面積： 填料空隙率：填料堆積密度： 填料個(gè)數(shù)： （2）實(shí)驗(yàn)液及其物性數(shù)據(jù) 實(shí)驗(yàn)物系： 體積比： 各純組分的摩爾質(zhì)量： 各純組分的摩爾沸點(diǎn)： 各純組分的折光率： 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄序號(hào)1234回流比餾出液折光率餾出液組成釜底液折光率釜底液組成餾出液流量柱頂相對(duì)相對(duì)揮發(fā)度柱底相對(duì)揮發(fā)度回流比理論塔板數(shù)曲線回流比理論塔板數(shù)回流比等板高度曲線回流比等板高度學(xué)生實(shí)驗(yàn) 心得學(xué)生（簽名）： 年 月 日指導(dǎo)教師評(píng)語成績(jī)?cè)u(píng)定：指導(dǎo)教師（簽名）： 年 月 日