第十二章獸藥殘留的測定-資料下載頁
2025-08-01 13:38本頁面
【正文】 獸藥殘留分析與監(jiān)測 ? 殘留分析的樣品 ? 樣品的前處理 ? 殘留檢測方法 采樣與樣品制備 （樣品預(yù)處理） 提取 凈化 濃縮 衍生化 分辨 檢測 樣品處理 測定 分離 殘留分析原理 殘留分析的樣品 ? 可食性組織及產(chǎn)品 ?肝、腎、肌肉、脂肪、皮膚、血液 ?奶、蛋 ?其他加工食品 ? 其他 ?毛發(fā)、尿、糞便等 ?取樣方法 ?代表性原則、隨機采樣 ?各種標準規(guī)定 ?活體檢測 ?一般采集毛發(fā)、血液、尿液和糞便 ?屠宰場取樣 ?藥物的靶組織 ?其他高濃度的樣本：肝、腎、膽汁、注射部位 ?排泄物：尿液 樣本的收集 樣本的貯存 ?容器材料 ?一般為玻璃或塑料 ?硅烷化處理防止器皿壁對痕量殘留組分的吸附 ? 塑料吸附脂溶性物質(zhì) ? 玻璃表面吸附堿性物質(zhì) ?預(yù)處理 ?勻化、縮分、過篩、離心、過濾、防腐、抑制降解等 ? 貯存溫度要求 食品中磺胺類獸藥殘留的液相色譜測定 樣品的處理 1. 稱取 g 勻漿樣品和 10 g 經(jīng)煅燒的無水硫酸鈉，于 50 mL 二氯甲烷，均質(zhì)提取 1min， 3000r/min 離心 2 min, 上清液經(jīng)快速濾紙過濾到 200 mL 濃縮瓶中， 用 25 mL 二氯甲烷重復(fù)提取一次，合并二氯甲烷， 35 ℃ 水浴氮氣吹干。上述殘渣用 mL 1% （ v/v） 乙酸 甲醇（ 65+35）溶解，漩渦混勻，轉(zhuǎn)移至 5 mL的離心管中，加 3 mL正己烷，漩渦混勻， 靜置分層，棄上層正己烷層，再加入 3 mL 正己烷，渦漩混勻，3000r/min 離心 2 min, 下層用 μm 有機濾膜過濾，供液相色譜測定?；|(zhì)干擾大的樣品，需要固相萃取柱如下的凈化步驟。 5%（ v/v）乙酸溶液稀釋至 3 mL，稀釋液注入預(yù)先分別用 3 mL 甲醇和 3 mL 5%乙酸溶液處理的 Oasis HLB型固相萃取柱， 用 2 mL 5% 乙酸甲醇（ 50+50）淋洗，最后用 10 mL 5% 氨甲醇溶液洗脫，洗脫液 40 ℃ 減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，殘渣用 1 mL甲醇定容，供液相色譜測定。 色譜條件 ? 色譜柱： ODSC18( mm 250 mm)柱； ? 檢測器：紫外檢測器； ? 波長： 270 nm； ? 進樣量： 20 μL； ? 柱溫： 35℃ ； ? 流動相：甲醇：水（ pH ） = 22:78； ? 流速： min1 校準曲線的繪制 ? 準確稱取各磺胺類獸藥對照品于容量瓶中，以甲醇定容作為標準儲備液，吸取各標準貯備液，以甲醇稀釋至質(zhì)量濃度為 mg/L 的標準系列，各取 20 μL進樣分析，據(jù)峰面積與相應(yīng)的質(zhì)量濃度進行線性回歸，繪制標準曲線。
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