第十五章甾體激素類藥物的分析-資料下載頁
2025-08-01 13:30本頁面
【正文】 （ 1） 基團對反應(yīng)速度的影響 C11= O＞ C11－ OH C21－ OH＞ C21酯 21位酯化后反應(yīng)速度減慢，酯化基團越大反應(yīng)速度越慢 （ 2） 溶劑、水分的影響 含水量＞ 5%→ν↓ 含水 10%→A↓10% 含水 30%→ 幾無反應(yīng) — 無醛無水乙醇 醛 → A↑ — 無水乙醇 （ 3）堿的種類及加入順序 反應(yīng)應(yīng)在強堿性（ ）條件下進行 以 氫氧化四甲基銨 的結(jié)果最佳 堿試液四氮唑鹽皮質(zhì)激素溶液 ??加入順序： （ 4） O2與光線的影響 反應(yīng)過程 反應(yīng)產(chǎn)物 怕光 →避光、快速 O2影響顏色強度和穩(wěn)定性 →隔絕空氣、 快速、充 N2 （ 5） 溫度與時間 t℃ ↑→ν↑→甲 臜 分解 ↑→%↓ ChP 25℃ 40～ 45′ BP 30℃ 1h 腎上腺皮質(zhì)激素、 雄性激素和蛋白同 化激素、孕激素 C3－酮基 1. 原理 異煙腙（黃）酮基 異煙肼 ??? ????C HCl （ 縮合 ） (二 )、異煙肼比色法 C O N H NO HN異煙腙（黃色） 2. 方法： ??? ????? ????? ???? ℃異煙肼?lián)]去乙醇對照液供試液A?C H C l暗 45′ 對照品法 A供 A對 ＝ C供 C對 C供 ＝ A供 A對 C對 （ 1）溶劑的選擇 異煙肼鹽酸鹽 →甲醇、乙醇 無水甲醇 無水乙醇 酸、異煙肼的量 (2) 鹽酸 : 異煙肼 = 2 : 1 （ 3）水分、溫度、 O2與光線的影響 含水量 ↑→腙水解 ↑→A↓→%↓ 不揮發(fā)溶劑、不吸收水分時 → O2與光線無影響 溫度 t℃ ↑ → ν↑ 反應(yīng)速度 （ 4） C3= O ＞ C17= O 、 C20= O C11= O 不反應(yīng) 反應(yīng)專屬性 C3－酮基 1. 原理 λmax=465 λmax=515 雌激素 桃紅黃色雌激素 乙醇 ?? ??????? ?? ???? OHSOH△ △ （三） Kober反應(yīng)比色法： O HC H 3 O雌二醇 3甲醚 C H 3C H 3 OC H 3C H 3 Oλmax=465 λmax=515 ??? ?? ?? SOH??SOHOH
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