第七章片劑的質(zhì)量檢測(cè)-資料下載頁(yè)
2025-08-01 12:50本頁(yè)面
【正文】 中，揮盡乙醚 后，殘?jiān)@托烷生物堿類的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ）。 (2) 本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ）。 雜質(zhì)檢查 （硫酸阿托品） 酸度 取本品 ，加水 10ml使溶解，加甲基紅指示液1 滴，如顯紅色，加氫氧化鈉（ ） 滴定液，應(yīng)變?yōu)辄S色。 莨菪堿 取本品，按干燥品計(jì)算，加水制成每 1ml 中含50mg的溶液 ,依法測(cè)定（附錄 Ⅵ E ），旋光度不得過(guò)－ 176。 。 中國(guó)藥典 2022版 雜質(zhì)檢查 其他生物堿 取本品 ，加鹽酸溶液（ 9→1000 ） 1ml溶解后，用水稀釋成 15ml，分取 5ml，加氨試液 2ml，振搖，不得立即發(fā)生渾濁。 干燥失重 取本品，在 120 ℃ 干燥 3 小時(shí)，減失重量不得過(guò)％（附錄 Ⅷ L ）。 熾灼殘?jiān)? 不得過(guò) ％（附錄 Ⅷ N ）。 雜質(zhì)檢查 含量均勻度 取本品 1片，置具塞試管中，精密加水 ，密塞，充分振搖 30分鐘使阿托品溶解，離心，取上清液作為供試品溶液，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定含量，應(yīng)符合規(guī)定（附錄 Ⅹ E ）。 其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄 Ⅰ A ）。 非水溶液滴定法 （硫酸阿托品） (1) 基本原理 當(dāng) HA酸性較強(qiáng)時(shí)，反應(yīng)不能定量完成，必須除去或降低 HA的酸性，使反應(yīng)順利地完成。 BH+?A + HClO4 BH+?ClO4 + HA 游離堿類鹽 被置換出的弱酸 因此，要根據(jù)不同情況采用相應(yīng)測(cè)定條件。 含量測(cè)定 (2) 一般方法 供試品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供試品為氫鹵酸鹽再加 5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 結(jié) 果 高氯酸滴定液滴定 以空白試驗(yàn)校正 非水溶液滴定法 (3) 問(wèn)題討論 主要用于 Kb＜ 108的有機(jī)堿鹽的含量測(cè)定。對(duì)堿性較弱的雜環(huán)類藥物，只要選擇合適的溶劑、滴定劑和終點(diǎn)指示的方法，可使 pKb為8～ 13的弱堿性藥物采用本法滴定。 非水溶液滴定法 一般來(lái)說(shuō)： Kb為 108～ 1010時(shí)，宜選冰醋酸作為溶劑； 藥物的 Kb為 1010～ 1012時(shí)，宜選冰醋酸與醋酐的混合溶液； Kb＜ 1012時(shí)，應(yīng)用醋酐作為溶劑。 另外， 在冰醋酸中加入不同量的 甲酸 ， 也能使滴定突躍顯著增大，使一些堿性極弱的雜環(huán)類藥物獲得滿意測(cè)定結(jié)果 。 非水溶液滴定法 ： 無(wú)機(jī)酸類，在醋酸介質(zhì)中的酸性以下列排序遞減： 高氯酸＞氫溴酸＞硫酸＞鹽酸＞硝酸 消除 HX干擾的方法： 加 Hg(Ac)2 量不足終點(diǎn)不明顯，結(jié)果偏低。 2BHX + Hg(Ac)2 → 2B HAc + HgX2 過(guò)量 (1～ 3倍 )不影響測(cè)定結(jié)果 非水溶液滴定法 非水溶液滴定法所用的溶劑為醋酸 ， 具有揮發(fā)性 ， 膨脹系數(shù)較大 ， 溫度和貯存條件都影響滴定劑的濃度 。 若滴定樣品與標(biāo)定 HClO4溶液時(shí)的溫度不一致 ， 溫差未超過(guò) 10℃ 時(shí) ， 應(yīng)將高氯酸滴定液的濃度用下列公式加以校正： 常用電位法和指示劑法 。 示終點(diǎn) ， 少數(shù)采用電位法指示終點(diǎn) 。 非水溶液滴定法 硫酸阿托品： 阿托品為堿性較強(qiáng)的 一元堿 ， 因而硫酸阿托品的化學(xué)結(jié)構(gòu)式可以簡(jiǎn)寫為 （ BH+） 2SO42 ，用高氯酸直接滴定時(shí)的反應(yīng)式： (BH+)2SO42 + HClO4 → (BH +)ClO4 + (BH+)HSO4 根據(jù) 1mol的硫酸阿托品消耗 1mol高氯酸的 關(guān)系計(jì)算其含量 。 含量測(cè)定 含量測(cè)定 （硫酸阿托品） 取本品約 ，精密稱定，加冰醋酸與醋酐各 10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液 1～ 2 滴，用高氯酸滴定液 ()滴定至溶液顯純藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 1ml高氯酸滴定液 ()相當(dāng)于 (C17H23NO3)2H2SO4。 中國(guó)藥典 2022版 含量測(cè)定 （硫酸阿托品片） 酸性染料比色法 （ 1）基本原理 有機(jī)相( B H+ I n)水相( B H+ I n)+H I n H+ I n+B H+ B H+（ 2） 影響因素 a. 水相最佳 pH值的選擇： 本法中水相的 pH應(yīng)使有機(jī)堿性藥物均成陽(yáng)離子 (BH+)，而酸性染料應(yīng)電離足夠的陰離子 (In ),陰陽(yáng)離子才能定量生成離子對(duì)，并完全溶于有機(jī)溶劑中，而過(guò)量的染料完全保留在水相中，才能保證定量的測(cè)定。 b. 酸性染料及其濃度： 常用酸性染料有溴麝香草酚藍(lán)、甲基橙、溴甲酚綠等。酸性染料濃度，對(duì)測(cè)定影響不大，有足夠量即可。 酸性染料比色法 有機(jī)堿藥物應(yīng)對(duì)離子對(duì)提取率高，不與水混溶，或能與離子對(duì)形成氫鍵的有機(jī)溶劑。常用的有機(jī)溶劑有氯仿、二氯甲烷、二氯乙烯、苯、甲苯、四氯化碳等。 ： 嚴(yán)防水分混入有機(jī)溶劑中，水相中過(guò)量有色酸性染料，而影響測(cè)定結(jié)果；水分的混入使氯仿混濁，而影響比色測(cè)定。一般加入脫水劑，或?yàn)V紙過(guò)濾的方法，除去混入的水分。 酸性染料比色法 準(zhǔn)確度差 ， 不能用于原料藥的測(cè)定 ， 只能用于制劑分析 （ 3）特點(diǎn) 選擇性高，選用適當(dāng) pH緩沖液可消除干擾 靈敏度高、供試品用量少 酸性染料比色法 （ 4）結(jié)果計(jì)算 %100% ??????標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量對(duì)供對(duì)smVnAAc練習(xí)與思考 [A型題 ] 1. 檢查熱源的制劑是 B. 膠囊劑 C. 軟膏劑 E. 注射劑 2. 硬脂酸鎂對(duì)下列哪中含量測(cè)定方法有干擾 B. 旋光法 [B型題 ] A. 溶出度檢查 B. 澄明度檢查 C. 粒度檢查 D. 微生物限度檢查 E. 抗氧劑的干擾 1. 膠囊劑 2. 注射劑 3. 顆粒劑 4. 軟膏劑 A C B D [X型題 ] 1. 片劑常規(guī)檢查項(xiàng)目有 2. 抗氧劑的對(duì)測(cè)定方法干擾的排除 方法有 D. 加入弱氧化劑 返 回
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