第七章片劑的質(zhì)量檢測(參考版)
2025-08-04 12:50本頁面
【正文】 一般加入脫水劑，或濾紙過濾的方法，除去混入的水分。常用的有機(jī)溶劑有氯仿、二氯甲烷、二氯乙烯、苯、甲苯、四氯化碳等。酸性染料濃度，對測定影響不大，有足夠量即可。( B H+ I n)+H I n H+ I n+B H+ B H+（ 2） 影響因素 a. 水相最佳 pH值的選擇： 本法中水相的 pH應(yīng)使有機(jī)堿性藥物均成陽離子 (BH+)，而酸性染料應(yīng)電離足夠的陰離子 (In ),陰陽離子才能定量生成離子對，并完全溶于有機(jī)溶劑中，而過量的染料完全保留在水相中，才能保證定量的測定。 中國藥典 2022版 含量測定 （硫酸阿托品片） 酸性染料比色法 （ 1）基本原理 有機(jī)相每 1ml高氯酸滴定液 ()相當(dāng)于 (C17H23NO3)2HSO4 根據(jù) 1mol的硫酸阿托品消耗 1mol高氯酸的 關(guān)系計算其含量 。SO42 + HClO4 → (BH +) 非水溶液滴定法 硫酸阿托品： 阿托品為堿性較強(qiáng)的 一元堿 ， 因而硫酸阿托品的化學(xué)結(jié)構(gòu)式可以簡寫為 （ BH+） 2 若滴定樣品與標(biāo)定 HClO4溶液時的溫度不一致 ， 溫差未超過 10℃ 時 ， 應(yīng)將高氯酸滴定液的濃度用下列公式加以校正： 常用電位法和指示劑法 。HX + Hg(Ac)2 → 2B 非水溶液滴定法 ： 無機(jī)酸類，在醋酸介質(zhì)中的酸性以下列排序遞減： 高氯酸＞氫溴酸＞硫酸＞鹽酸＞硝酸 消除 HX干擾的方法： 加 Hg(Ac)2 量不足終點不明顯，結(jié)果偏低。 非水溶液滴定法 一般來說： Kb為 108～ 1010時，宜選冰醋酸作為溶劑； 藥物的 Kb為 1010～ 1012時，宜選冰醋酸與醋酐的混合溶液； Kb＜ 1012時，應(yīng)用醋酐作為溶劑。 含量測定 (2) 一般方法 供試品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供試品為氫鹵酸鹽再加 5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 結(jié) 果 高氯酸滴定液滴定 以空白試驗校正 非水溶液滴定法 (3) 問題討論 主要用于 Kb＜ 108的有機(jī)堿鹽的含量測定。 非水溶液滴定法 （硫酸阿托品） (1) 基本原理 當(dāng) HA酸性較強(qiáng)時，反應(yīng)不能定量完成，必須除去或降低 HA的酸性，使反應(yīng)順利地完成。 雜質(zhì)檢查 含量均勻度 取本品 1片，置具塞試管中，精密加水 ，密塞，充分振搖 30分鐘使阿托品溶解，離心，取上清液作為供試品溶液，照含量測定項下的方法測定含量，應(yīng)符合規(guī)定（附錄 Ⅹ E ）。 干燥失重 取本品，在 120 ℃ 干燥 3 小時，減失重量不得過％（附錄 Ⅷ L ）。 。 雜質(zhì)檢查 （硫酸阿托品） 酸度 取本品 ，加水 10ml使溶解，加甲基紅指示液1 滴，如顯紅色，加氫氧化鈉（ ） 滴定液，應(yīng)變?yōu)辄S色。 如：阿托品 +氯化汞醇試液 黃色沉淀 東莨菪堿 +氯化汞醇試液 白色沉淀 托烷生物堿一般鑒別試驗 鑒別 （硫酸阿托品片） 中國藥典 2022版 (1) 取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于硫酸阿托品 1mg ），置分液漏斗中，加氨試液約 5ml ，混勻，用乙醚 10ml振搖提取后，分取乙醚層，置白瓷皿中，揮盡乙醚 后，殘渣顯托烷生物堿類的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ）。 鑒別 （硫酸阿托品） 中國藥典 2022版 硫酸阿托品+ 發(fā)煙 H N O 3 (2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光 譜集 487圖）一致。 （ 4） 旋光性： 阿托品結(jié)構(gòu)中雖然也含有不對稱碳原子，但因外消旋化而為消旋體，無旋光性。 （ 3）堿性：阿托品和東莨菪堿的結(jié)構(gòu)中，五元脂環(huán)上含有叔胺氮原子 ,具有較強(qiáng)的堿性，易與酸成鹽。 硫酸阿托品片 為白色片。 第二節(jié) 常用片劑的質(zhì)量檢測 四、硫酸阿托品片的質(zhì)量檢測 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 鑒別 雜質(zhì)檢查 含量測定 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 四、硫酸阿托品片的質(zhì)量檢測 H2OH2S O42NCH3O CO CHCH2O H 硫酸阿托品 （ 1） 硫酸阿托品 為無色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭 。研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于異煙肼 ），置 100ml量瓶中，加水適量，振搖使異煙肼溶解并稀釋至刻度，搖勻，用干燥 濾紙濾過，棄去初濾液；精密量取續(xù)濾液 25ml，照異煙肼項下的方法，自 “ 加水 50ml、鹽酸 20ml”起，依法測定。 含量測定 溴酸鉀法 （ 氧化還原滴定法 ） 中國藥典（ 2022版）原料及制劑 NC O N H N H 23 +2 K B r O 3H C lNC O O H3 + 3 N 2↑ +3 H 2 O + 2 K B r反應(yīng)摩爾比 3： 2 32????ncMT含量測定 計算公式： 含量測定 異煙肼原料 取本品約 ，精密稱定，置 100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取 25ml，加水 50ml、鹽酸 20ml與甲基橙指示劑1滴，用溴酸鉀滴定液 ()緩緩滴定 (溫度保持在 18～ 25℃) 至粉紅色消失。 雜質(zhì)檢查（異煙肼片） 中國藥典 2022版 溶出度 取本品，照溶出度測定法（附錄 Ⅹ C 第一法），以水1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘 100 轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng) 30分 鐘時，取溶液 5ml濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用水定量 稀釋制成每 1ml 中含 10～ 20μg 的溶液，照分光光度法 （附錄 Ⅳ A ），在 263nm 的波長處測定吸收度，按 C6H7N3O 的吸收系數(shù)（Ｅ 1cm1%）為 307 計算出每 片的溶出量，限度 為標(biāo)示量的 60％，應(yīng)符合規(guī)定。 熾灼殘渣 取本品 ,依法檢查 (附錄 Ⅷ N) 不得過 ％。 中國藥典 2022版 雜質(zhì)檢查 異煙肼中游離肼的檢查 ,采用 TLC法中雜質(zhì)對照法 。 雜質(zhì)檢查 （異煙肼） 酸度 取本品 ，加水 10ml使溶解，依法測定 (附錄Ⅵ H) ， pH值應(yīng)為 ～ 。 （ 3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集 166圖）一致。 NC O N H N H 2+C H OO HO C H 3? H 2 ONC O N H N C HO C H 3O H黃色結(jié)晶 mp為 228℃ ～ 231℃ 鑒別（異煙肼） 鑒別 （異煙肼） （ 1）取本
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