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草果gc-ms指紋圖譜研究畢業(yè)論文-資料下載頁

2025-07-27 08:41本頁面
  

【正文】 標軸對應的因子上有負荷;如果該點落在原點附近,說明因子負荷較?。蝗绻擖c落在坐標軸頂端,說明因子負荷較大;落在多個坐標軸上則共同決定空間內(nèi)的點對應變量,說明與這多個坐標軸對應的因子都有關(guān)系。果、殼、仁、莖、葉、芽落在多個坐標軸上,且分布較散,說明測定揮發(fā)性成分由草果的果、殼、仁、莖、葉、芽共同決定,而不能由某一個樣品單獨決定。 草果不同部位揮發(fā)性成分的主成分分析 實驗測定草果的果、殼、仁、莖、葉、芽中共有化合物有13個,分別是α水芹烯(αphellandrene)、1,8桉葉素(1,8cineole)、萜品烯(terpinene)、辛醛(octanal)、丙酮醇(acetol)、甲基庚烯酮(methylheptenone)、壬醛(nonanal)、反2辛烯醛[(E)2octenal]、癸醛(decanal)、反式2癸烯醛(trans2decenal)、松油醇(terpineol)、1Hindene4carboxaldehyde、橙花叔醇(nerolidol),選擇分析降維因子分析,在描述中選擇系數(shù)、顯著性水平和行列式,在旋轉(zhuǎn)中選擇最大方差法,輸出載荷圖,使用正交旋轉(zhuǎn)法進行主成分分析,草果不同部位揮發(fā)性成分主成分總方差解釋表見表35,旋轉(zhuǎn)后的因子負荷矩陣見表36;碎石圖見圖320,草果不同部位揮發(fā)性成分旋轉(zhuǎn)后的主成分三維投影圖見圖321。 表35草果不同部位揮發(fā)性成分主成分總方差解釋表成份初始特征值提取平方和載入旋轉(zhuǎn)平方和載入合計方差的 %累積 %合計方差的 %累積 %合計方差的 %累積 %1 2 3 4 5       6       7       8       9       10       11       12       13       表36草果不同部位揮發(fā)性成分主成分旋轉(zhuǎn)后的因子負荷矩陣成份1234α水芹烯1,8桉葉素萜品烯辛醛丙酮醇甲基庚烯酮壬醛反2辛烯醛癸醛反式2癸烯醛松油醇1 Hindene4carboxaldehyde橙花叔醇由表35可知,草果不同部位共有化學成分共提取了4個主成分,主成分主成分主成分%,因為4個主成分的累計方差貢獻率大于80%,所以這4個主成分較好的代表草果不同部位共有化合物揮發(fā)性成分的全部信息。由表36可知,這四個主成分為反2辛烯醛[(E)2octenal]、α水芹烯(αphellandrene)、辛醛(octanal)、橙花叔醇(nerolidol)。圖320草果不同部位揮發(fā)性成分主成分碎石圖圖321 草果不同部位揮發(fā)性成分主成分分析三維投影圖在碎石圖320中,成分數(shù)1113分別代表草果不同部位共有揮發(fā)性成分別是α水芹烯(αphellandrene)、1,8桉葉素(1,8cineole)、萜品烯(terpinene)、辛醛(octanal)、丙酮醇(acetol)、甲基庚烯酮(methylheptenone)、壬醛(nonanal)、反2辛烯醛[(E)2octenal]、癸醛(decanal)、反式2癸烯醛(trans2decenal)、松油醇(terpineol)、1Hindene4carboxaldehyde、橙花叔醇(nerolidol),由圖320可知,草果不同部位的共有揮發(fā)性成分α水芹烯(αphellandrene)、1,8桉葉素(1,8cineole)、萜品烯(terpinene)、辛醛(octanal)、丙酮醇(acetol)之間斜率較大,說明草果不同部位共有揮發(fā)性成分15與613特征值差值較大,即草果不同部位共有揮發(fā)性成分15與613含量相差很大。由圖321可知,草果不同部位共有揮發(fā)性成分萜品烯(terpinene)落在Z軸上,說明萜品烯(terpinene)在Z軸對應的因子上有負荷;癸醛(decanal)落在原點附近,說明因子負荷較??;丙酮醇(acetol)落在 Z軸的頂端,說明因子負荷較大;其余的共有揮發(fā)性成分落在多個坐標軸上,說明這些共有揮發(fā)性成分與多個坐標軸對應的因子都有關(guān)系。從總體上看,各共有揮發(fā)性成分分布較散,說明草果不同部位共有揮發(fā)性成分含量各不相等。 草果不同產(chǎn)地揮發(fā)性成分GCMS指紋圖譜研究分別準確稱取不同產(chǎn)地(紅河、楚雄、麗江、大理、文山、玉溪),加入頂空進樣瓶, HSGCMS最佳檢測條件進行檢測,得到不同產(chǎn)地的草果揮發(fā)性成分GCMS離子色譜圖。在GCMS色譜工作站上打開數(shù)據(jù)文件,選擇積分方式:自動,方法:標準,輸出色譜圖、定性峰表數(shù)據(jù),通過適當處理轉(zhuǎn)化成文本格式,因為GCMS色譜工作站一般不支持AIA(*.cdf)文件的導出,如果是HPLCMS色譜工作站,導出的數(shù)據(jù)為AIA格式,不需經(jīng)過特殊處理。GCMS數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化成文本格式時,不允許產(chǎn)生空格,否則不能被“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A版”軟件識別。將草果不同產(chǎn)地揮發(fā)性成分的GCMS離子色譜圖積分數(shù)據(jù)以文本格式導入“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A版”軟件,設(shè)定“紅河”草果為參照圖譜,以平均數(shù)法自動匹配生成對照圖譜(R),草果不同產(chǎn)地揮發(fā)性成分GCMS指紋圖譜見圖322。圖322 草果不同產(chǎn)地揮發(fā)性成分的GCMS指紋圖譜注:從下往上草果不同產(chǎn)地分別為紅河、楚雄、麗江、大理、玉溪、文山、R 草果不同產(chǎn)地揮發(fā)性成分指紋圖譜的相似度分析,采用“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A版”對草果不同產(chǎn)地的揮發(fā)性成分的GCMS指紋圖譜進行相似度分析,計算所有樣品的相似度,草果不同產(chǎn)地相似度計算結(jié)果見表37,將相似度計算結(jié)果導入Microsoft Office Excel 2013,得到草果不同產(chǎn)地揮發(fā)性成分相似度分布三維曲面圖323。表37 草果不同產(chǎn)地揮發(fā)性成分指紋圖譜相似度計算結(jié)果產(chǎn)地紅河楚雄麗江大理玉溪文山R紅河楚雄麗江大理玉溪文山R圖323 草果不同產(chǎn)地揮發(fā)性成分相似度分布曲面圖由表37可知,、楚雄和文山、玉溪和文山、文山和楚雄,說明楚雄、玉溪、文山的草果的揮發(fā)性成分和含量很接近。草果不同產(chǎn)地相似度最小的是大理和麗江,說明大理和麗江草果揮發(fā)性成分差異很大;,,說明,不同產(chǎn)地的草果揮發(fā)性成分和含量雖然有差異,但是分布比較穩(wěn)定。由圖323可知,分布圖分層相對較少,主要為 3層,說明草果不同部位揮發(fā)性成分布不穩(wěn)定。當樣品的數(shù)量很多時,相似度分布曲面圖能直觀的反映樣品的整體分布,相似度分布曲面圖分層越少,越平坦,峰越少,說明樣品整體差異小,分布越穩(wěn)定,反之,說明樣品整體差異大,分布不穩(wěn)定。,選擇分析分類系統(tǒng)聚類,從分群中選擇“變量”,以最近鄰元素為聚類方法,平方歐式距離為區(qū)間,得到樹狀圖324。圖324 草果不同產(chǎn)地揮發(fā)性成分的分層聚類樹狀圖由圖324可以看出,草果不同產(chǎn)地樣品可以分為2類,大理和文山的草果可以分為1類,玉溪、楚雄、麗江、紅河的草果為 1類,此聚類分析方法可對草果不同產(chǎn)地揮發(fā)性成分樣品的GCMS指紋圖譜進行有效的化學模式識別。 草果不同產(chǎn)地揮發(fā)性成分指紋圖譜的主成分分析,選擇分析降維因子分析,在描述中選擇系數(shù)、顯著性水平和行列式,在旋轉(zhuǎn)中選擇最大方差法,輸出載荷圖,使用正交旋轉(zhuǎn)法進行主成分分析,草果不同產(chǎn)地主成分總方差解釋表見表38,旋轉(zhuǎn)后的因子負荷矩陣見表39;碎石圖見圖325,草果不同產(chǎn)地樣品主成分分析三維投影圖見圖326。表38 草果不同產(chǎn)地主成分總方差解釋表成份初始特征值提取平方和載入旋轉(zhuǎn)平方和載入合計方差的 %累積 %合計方差的 %累積 %合計方差的 %累積 %123456表39草果不同產(chǎn)地主成分旋轉(zhuǎn)后的因子負荷矩陣成份123紅河楚雄麗江大理文山玉溪由表38可知,草果不同產(chǎn)地樣品共提取了3個主成分,主成分主成分%,因為3個主成分的累計方差貢獻率低于80%,所以不能較好的代表草果不同產(chǎn)地6個樣品全部信息,進一步說明樣品間存在差異,無法用主成分分析來反映樣品的全部信息。由表39可知,第一個因子與大理草果密切相關(guān),第二個因子與楚雄草果密切相關(guān),第三個因子與文山草果密切相關(guān)。 325 草果不同產(chǎn)地主成分碎石圖圖326 草果樣品不同產(chǎn)地主成分分析三維投影圖在碎石圖325中,成分數(shù)6分別代表不同產(chǎn)地草果:紅河、楚雄、麗江、大理、文山、玉溪,由圖325可知,不同產(chǎn)地草果之間斜率平緩,變化趨勢不大,說明不同產(chǎn)地草果間特征值相差較小,樣品分布穩(wěn)定。由圖326可知,楚雄、文山的草果落在Z軸上,說明楚雄、文山的草果在Z軸對應的因子上有負荷;其余產(chǎn)地的草果落在多個坐標軸上共同決定空間內(nèi)的點對應的變量,說明與這多個坐標軸對應的因子都有關(guān)系。從整體來看,樣品分布呈現(xiàn)條狀分布的規(guī)律。 草果不同炮制方法揮發(fā)性成分GCMS指紋圖譜研究參照表11進行草果炮制,草果炮制好后分別準確稱取不同炮制方法(炒制、姜制、凈制、醋制、鹽制),加入頂空進樣瓶, HSGCMS最佳檢測條件進行檢測,得到不同炮制方法草果揮發(fā)性成分GCMS離子色譜圖。在GCMS色譜工作站上打開數(shù)據(jù)文件,選擇積分方式:自動,方法:標準,輸出色譜圖、定性峰表數(shù)據(jù),通過適當處理轉(zhuǎn)化成文本格式。將草果不同炮制方法揮發(fā)性成分的GCMS離子色譜圖積分數(shù)據(jù)以文本格式導入“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A版”軟件,設(shè)定“凈制”草果為參照圖譜,以平均數(shù)法自動匹配生成對照圖譜(R),草果不同炮制方法揮發(fā)性成分GCMS指紋圖譜見圖327。 圖327 草果不同炮制方法揮發(fā)性成分的GCMS指紋圖譜注:從下往上草果不同炮制方法分別為凈制、炒制、鹽制、姜制、醋制、R 草果不同炮制方法揮發(fā)性成分指紋圖譜的相似度分析,采用“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A版”對草果不同炮制方法的揮發(fā)性成分的GCMS指紋圖譜進行相似度分析,計算所有樣品的相似度,草果不同炮制方法相似度計算結(jié)果見表310,將相似度計算結(jié)果導入Microsoft Office Excel 2013,得到草果不同炮制方法揮發(fā)性成分相似度分布三維曲面圖328。表310 草果不同炮制方法揮發(fā)性成分指紋圖譜相似度計算結(jié)果炮制方法凈制炒制鹽制姜制醋制R凈制炒制鹽制姜制醋制R圖328 草果不同炮制方法揮發(fā)性成分相似度分布曲面圖由表310可知,、炒制和姜制,說明凈制和鹽制、炒制和姜制草果的揮發(fā)性成分和含量很接近。草果不同炮制方法相似度最小的是炒制和醋制,說明炒制和醋制草果揮發(fā)性成分和含量有有一定差異;,,說明不同炮制方法的草果揮發(fā)性成分很相近,而且樣品分布很穩(wěn)定,說明草果通過炮制后藥性很穩(wěn)定。由圖328可知,分布圖分層較少,主要為2層,且曲面很平坦,峰很少,說明草果不同炮制方法揮發(fā)性成分布很穩(wěn)定,再次說明草果通過炮制后藥性很穩(wěn)定。,選擇分析分類系統(tǒng)聚類,從分群中選擇“變量”,以最近鄰元素為聚類方法,平方歐式距離為區(qū)間,得到樹狀圖329。圖329 草果不同炮制方法揮發(fā)性成分的分層聚類樹狀圖由圖329可以看出,草果不同炮制方法樣品可以分為3類,凈制和醋制為1類,鹽制和炒制為 1類,姜制單獨為1類,此聚類分析方法可對草果不同炮制方法揮發(fā)性成分樣品的GCMS指紋圖譜進行有效的化學模式識別。 草果不同炮制方法揮發(fā)性成分指紋圖譜的主成分分析,選擇分析降維因子分析,在描述中選擇系數(shù)、顯著性水平和行列式,在旋轉(zhuǎn)中選擇最大方差法,輸出載荷圖,使用正交旋轉(zhuǎn)法進行主成分分析,草果不同炮制方法主成分總方差解釋表見表311,旋轉(zhuǎn)后的因子負荷矩陣見表312;碎石圖見圖330,草果不同炮制方法樣品主成分分析三維投影圖見圖331。表311 草果不同炮制方法主成分總方差解釋表成份初始特征值提取平方和載入旋轉(zhuǎn)平方和載入合計方差的 %累積 %合計方差的 %
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