varian4000gc-ms使用維護(hù)技巧和常見故障排除-資料下載頁
2025-02-21 13:20本頁面
【正文】 ；提高各加熱區(qū)溫度；清洗離子阱 色譜峰拖尾 所有峰都脫尾 原因：色譜柱污染 色譜柱中有固體顆粒 石英襯管里有固體顆粒 進(jìn)樣口污染 色譜柱安裝不正確 樣品濃度過高 阱有污染 進(jìn)樣技術(shù)欠佳 現(xiàn)象：整個(gè)出峰過程都有脫尾 解決方案：更換色譜柱；截掉色譜柱；更換襯管；清洗進(jìn)樣口；清洗離子阱；稀釋樣品 色譜峰拖尾 其它原因 原因：共流出 化合物本身性質(zhì) 現(xiàn)象：無規(guī)律脫尾 解決方案：改變色譜柱的極性 前展峰 色譜柱安裝不正確 進(jìn)樣技術(shù)欠佳 進(jìn)樣量過多 樣品濃度太大 裂分峰 所有峰都裂分 色譜柱安裝：色譜柱切割技術(shù)； 安裝距離不正確 進(jìn)樣技術(shù)欠佳：樣品在進(jìn)樣針中仍有殘留 樣品濃度過高 分流比太小 裂分峰 部分峰裂分 樣品在進(jìn)樣口中有分解 進(jìn)樣技術(shù)欠佳：樣品在進(jìn)樣針中仍有殘留 現(xiàn)象：隨保留時(shí)間增加而遞減 鬼峰 在進(jìn)樣時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)有很多除樣品以外的峰出現(xiàn)，即使無樣品進(jìn)樣也會(huì)出現(xiàn)的峰，如果有樣品進(jìn)樣也會(huì)出現(xiàn)在真峰中。 鬼峰 柱頭有污染物沉積 ： 截掉一段色譜柱；老化色譜柱（高溫焙烤） 。然后運(yùn)行空白，查看有沒有鬼峰的存在 隔墊流失： 選用優(yōu)質(zhì)隔墊；經(jīng)常更換隔墊；清洗襯管 載氣不純： 更換新的載氣；使用氣體過濾器，并且定期更換 離子阱污染： 清洗離子阱 基線問題 不出峰或峰很小 載氣量足夠 ： 確保做樣前載氣打開 色譜柱連接： 檢查連接處密封，而且沒有折斷；對(duì)于10mMS快速柱，檢查預(yù)柱與色譜柱連接處有無擰緊與斷裂 進(jìn)樣口漏氣： 檢查襯管有無破裂；隔墊是否需要更換；襯管O圈是否老化 基線問題 不出峰或峰很小 如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器： 檢查進(jìn)樣針是否堵塞與暢通； 進(jìn)樣針是否彎曲； 樣品瓶中是否有足夠的樣品能夠使進(jìn)樣針取到樣品； 離子阱污染： 清洗離子阱 基線問題 基線漂移 基線上下無規(guī)律地漂移 溫度或流速有無變化； 確保兩次連續(xù)進(jìn)樣有足夠的時(shí)間達(dá)到完全平衡； 檢查整個(gè)系統(tǒng)有無漏氣 , 主要檢查進(jìn)樣口和柱前部分 基線問題 基線漂移 基線上漂： 色譜柱是否已經(jīng)老化好； 色譜柱使用溫度不要高于色譜柱推薦的最高使用溫度； 確保進(jìn)樣口與質(zhì)譜各加熱區(qū)溫度足夠高； 基線問題 基線漂移 基線下漂： 整個(gè)系統(tǒng)已經(jīng)有足夠的時(shí)間平衡； 整個(gè)系統(tǒng)有漏氣； 基線問題 基線漂移 基線先升后平： 程序升溫中的正?，F(xiàn)象； 基線問題 基線噪音 隔墊流失： 密封墊已磨損需要更換； 確保不要使 Vespel墊過熱；溫度盡量不要高于 350度； 襯管污染 ； 復(fù)雜基體樣品每 2050次進(jìn)樣后更換新襯管 氣源被污染 使用優(yōu)質(zhì)載氣 使用氣體過濾器，并定期更換 ?離子阱污染 清洗離子阱 基線問題 精密度及定量重復(fù)性差 進(jìn)樣針筒可能磨損： 更換進(jìn)樣針 檢查進(jìn)樣口壓力： 是否達(dá)到要求 使用自動(dòng)進(jìn)樣器 檢查瓶蓋，同一個(gè)樣品瓶是否因重復(fù)進(jìn)樣而使得進(jìn)樣墊上針孔太大； 重新密封樣品瓶； 進(jìn)樣器針可能會(huì)松動(dòng)； 確保進(jìn)樣針筒口已擰緊 調(diào)諧通不過 檢查校正氣的壓力 進(jìn)行診斷檢查 清洗離子阱 硬件出現(xiàn)故障，比如燈絲、電子倍增管等故障 進(jìn)樣前提示：需要調(diào)諧 重新調(diào)諧 檢查校正氣壓力 如果配置 CI,做 CI調(diào)諧，水、空氣調(diào)諧 謝謝大家 !
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