制藥工藝學(xué)考試重點docxdocx-資料下載頁
2025-07-15 04:43本頁面
【正文】 方法或質(zhì)控方法和質(zhì)量標準已經(jīng)制定； 3)對成品的精制、結(jié)晶、分離、干燥的方法及要求已確定； 4)某些設(shè)備、管道材質(zhì)的耐腐蝕試驗已經(jīng)進行，并能提出所需的一般設(shè)備； 5)進行過物料衡算，“三廢”問題已有初步的處理方法； 6)已提出所需原料的規(guī)格和單耗數(shù)量。 7)已提出安全生產(chǎn)要求。 √中試放大要解決一些什么問題？放大階段的研究內(nèi)容1) 確定放大系數(shù) 考慮因素：品種大小、預(yù)計的市場容量及生產(chǎn)規(guī)模 ※小劑量品種達到單劑量的10000倍以上。 ※大劑量品種的終產(chǎn)品產(chǎn)量達到公斤級，如頭孢類單元反應(yīng)體積不小于20立升。2) 生產(chǎn)工藝路線的復(fù)審一般情況下，單元反應(yīng)的方法和生產(chǎn)工藝路線應(yīng)在實驗室階段就基本選定。在中試放大只是確定具體工藝操作和條件以適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)。當選定的工藝路線和工藝過程，在中試時暴露出難以克服的重大問題，就需要復(fù)審實驗室工藝路線，修正其工藝過程。3) 中試的工藝研究在小試工藝過程及工藝參數(shù)條件下投料考察；確定各步反應(yīng)對傳熱和傳質(zhì)的要求和對攪拌的選型；確定各單元反應(yīng)的設(shè)備及要求等4) 設(shè)備材質(zhì)與型式的選擇5) 攪拌器型式與攪拌速度考查小試時，由于物料體積較小，攪拌效率好，傳熱、傳質(zhì)的問題表現(xiàn)不明顯；中試放大時，必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點，注意研究攪拌器的型式，考查攪拌速度對反應(yīng)影響的規(guī)律，特別是固─液非均相反應(yīng)時，選擇適宜的攪拌器型式和攪拌轉(zhuǎn)速。按反應(yīng)的均相、非均相等反應(yīng)物料的性質(zhì)和反應(yīng)特點及小試工藝考察中試對反應(yīng)液混合要求的認知，初步選擇攪拌的類型和轉(zhuǎn)速，并通過中試考察攪拌對反應(yīng)的影響確定攪拌的型號及轉(zhuǎn)速（推進式、渦輪式、漿式、錨式、框式等等)6) 反應(yīng)釜傳熱面積的調(diào)整對熱敏反應(yīng)或?qū)ι郎?、降溫時間要求苛刻的反應(yīng)按中試實際情況，如反應(yīng)釜釜體傳熱面積不能滿足工藝要求時，則需用反應(yīng)釜內(nèi)置排管或蛇管的方式來調(diào)整傳熱面，使其盡可能滿足相關(guān)工藝的要求。7) 晶型凡在質(zhì)量標準中對晶型有要求的產(chǎn)品，對中試時產(chǎn)品精制結(jié)晶工序的攪拌型號、溫控方式、結(jié)晶速率，乃至結(jié)晶釜底部的幾何形狀等都應(yīng)進行研究與驗證。確保中試樣品—小試樣品在晶型上的一致，與質(zhì)量標準一致。8) 結(jié)晶水、溶劑化物和殘留溶媒凡含結(jié)晶水、結(jié)晶溶媒和溶媒的化學(xué)原料藥，對中試時產(chǎn)品的干燥方式及與干燥相關(guān)的工藝參數(shù)進行研究與驗證。確保中試樣品—小試樣品所含結(jié)晶水、結(jié)晶溶媒和殘留溶媒一致，與質(zhì)量標準相一致。9) 反應(yīng)條件的進一步研究10) 工藝流程與操作方法的確定11) 中試工藝驗證在中試已確定的設(shè)備、工藝過程及工藝參數(shù)下進行3－5批中試的穩(wěn)定性試驗，進一步驗證該工藝在選定設(shè)備條件下的可靠性和重現(xiàn)性。最終確定各步反應(yīng)的工藝控制參數(shù)。確保該工藝在上述條件下可始終如一地生產(chǎn)出合乎質(zhì)量標準和質(zhì)量特性的產(chǎn)品。12) 原輔材料和中間體的質(zhì)量控制驗證中試所采用的原料在中試情況下對產(chǎn)品質(zhì)量的影響。確定原料的來源、品牌、規(guī)格和質(zhì)量標準；尤其注意同一原料不同來源時的質(zhì)量一致性。①原輔材料、中間體的物理性質(zhì)和化工參數(shù)的測定：為解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問題，須測定某些物料的性質(zhì)和化工參數(shù)，如比熱、粘度、爆炸極限等。②原輔材料、中間體質(zhì)量標準的制定 ：小試中某些質(zhì)量標準未制定或雖制定但欠完善時，應(yīng)根據(jù)中試放大階段的實踐進行修訂或制訂。什么是物料衡算？(什么是轉(zhuǎn)化率、收率、選擇性和總收率？1. 轉(zhuǎn)化率 對某一組分來說，反應(yīng)物所消耗的物料量與投入反應(yīng)物料量之比簡稱該組分的轉(zhuǎn)化率。一般以百分率表示。2. 收率（產(chǎn)率）某重要產(chǎn)物實際收的量與投入原料計算的理論產(chǎn)量之比值，也以百分率表示。3. 選擇性各種主、副產(chǎn)物中，主產(chǎn)物所占分率。 4. 車間總收率車間總收率為各個工序收率的乘積?！淌裁词巧a(chǎn)工藝規(guī)程，生產(chǎn)工藝規(guī)程的主要作用是什么？一個藥物可以采用幾種不同的生產(chǎn)工藝過程，但其中必有一種是在特定條件下最為合理、最為經(jīng)濟又最能保證產(chǎn)品質(zhì)量的。人們把這種生產(chǎn)工藝過程的各項內(nèi)容寫成文件形式即為生產(chǎn)工藝規(guī)程。 生產(chǎn)工藝規(guī)程的主要作用 ⑴生產(chǎn)工藝規(guī)程是組織工業(yè)生產(chǎn)的指導(dǎo)性文件：生產(chǎn)的計劃、調(diào)度只有根據(jù)生產(chǎn)工藝規(guī)程安排，才能保持各個生產(chǎn)環(huán)節(jié)之間的相互協(xié)調(diào)，才能按計劃完成任務(wù)； ⑵生產(chǎn)工藝規(guī)程也是生產(chǎn)準備工作的依據(jù)⑶生產(chǎn)工藝規(guī)程又是新建和擴建生產(chǎn)車間或工廠的基本技術(shù)條件第六章 磺胺甲惡唑的生產(chǎn)工藝原理磺胺甲噁唑：分子式，藥效或適應(yīng)癥 化學(xué)名： N (5甲基3異噁唑基) 4氨基苯磺酰胺?？咕幬铮瑖一舅幬?，屬于應(yīng)保持一定數(shù)量的品種。適應(yīng)癥：能阻礙細菌的生長，用于尿路感染或全身感染 鹽酸羥胺的生產(chǎn)工藝路線3氨基5甲基異噁唑的合成中，在上述幾種方法中均用到鹽酸羥胺，價格較貴，約占磺胺甲噁唑原料成本的1/3以上，因此鹽酸羥胺的生產(chǎn)方法是很令人矚目的課題。1. Raschig氧化法(收率約70%)這種方法在工業(yè)上已沿用多年，生產(chǎn)工藝成熟，但工藝過程復(fù)雜，須經(jīng)丙酮肟的形成再分離羥胺，用的原料品種多、單耗大、成本高、設(shè)備腐蝕嚴重，近幾年已被淘汰。2. 改良的Raschig氧化法二磺酸銨鹽水解法這種方法生產(chǎn)過程簡捷，原料品種少，液氨便宜易得，反應(yīng)收率高，羥胺易于分離、精制。這種方法，在某些國家已作為羥胺的大規(guī)模的生產(chǎn)方式。只是鉑為貴金屬，須回收使用，經(jīng)濟上才能合理。3. 一氧化氮還原法4. 硝基烷烴水解法(硝基甲烷水解法)5. 亞硝酸鈉甲基化路線 (以一氯乙酸鈉與亞硝酸鈉為起始原料)5甲基異噁唑3甲酸甲酯的生產(chǎn)工藝路線3氨基5甲基異噁唑的生產(chǎn)工藝路線對乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)的生產(chǎn)工藝路線磺胺甲噁唑的生產(chǎn)工藝路線
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