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2025-07-15 04:31本頁面
  

【正文】 糖:為Sigma試劑或國藥集團化學(xué)試劑有限公司的D(+)木糖。c 無水乙醇:為分析純。2 儀器a 高效液相色譜儀:配示差折光檢測器和柱恒溫系統(tǒng);b 流動相脫氣裝置:超聲波清洗器; c 分析天平。3 色譜條件a 檢測器:示差折光檢測器45℃;b 柱子型號:Shodex sugar KS—802 φ8300mm離子型凝膠柱;c 流動相:超純水;d 柱溫:80℃;e 流速:;f 進樣量:20μl。4 原理 產(chǎn)品中各組分含量采用木糖溶液作為標準進行外標,以相應(yīng)的換算系數(shù)進行折算,采用高效液相示差折光法測定,出峰順序依次為木七糖、木六糖、木五糖、木四糖、木三糖、木二糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖。 5 操作對照品溶液的制備:稱取木糖約25mg,精密稱定,置5ml量瓶中,加水溶解至刻度,搖勻,備用。供試品溶液的制備:,精密稱定,置50ml容量瓶中,加水10ml,超聲(功率135W,頻率59kHz)10min使分散均勻,加無水乙醇定容至刻度,搖勻,離心,精密移取上清液5ml,蒸干,殘渣加水溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,備用。測定:分別精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,自木七糖、木六糖出峰開始,至阿拉伯糖出峰完畢劃基線,然后分別自峰谷處向基線做垂線,依次標注各峰,計算。6 計算 樣品中的低聚木糖含量X2~7,以%表示,按公式(1)計算:……………(1)樣品中木二糖至木四糖含量X2~4,以%表示,按公式(2)計算:………………………………(2)式中: X2—樣品色譜圖中木二糖的峰面積;X3—樣品色譜圖中木三糖的峰面積;X4—樣品色譜圖中木四糖的峰面積;X5—樣品色譜圖中木五糖的峰面積;X6—樣品色譜圖中木六糖的峰面積;X7—樣品色譜圖中木七糖的峰面積;B—木糖標準色譜圖中木糖的峰面積;C—木糖標準溶液濃度,g/ml;F1—將木糖作為1,;F2—將木糖作為1,;V—溶解樣品總體積,ml;W—樣品重量,g。 7
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