qzh0003s-20xx山東中惠生物科技股份有限公司紅曲發(fā)芽糙米食品-資料下載頁
2025-04-07 03:06本頁面
【正文】 狀)并充分混合均勻。 mg mg試樣于50 mL容量瓶中。加入30 mL 75%乙醇(體積分數(shù))，搖勻，室溫下超聲50 min。加75%乙醇至接近刻度，再超聲l 0 min ,之后冷卻至室溫，用75%乙醇定容至50 mL。以3500 r/min的旋轉速度離心l0 min。 μm微孔濾膜過濾，濾液待用。 定性用酸式(開環(huán))洛伐他汀的制備稱取洛伐他汀(內酯)標準品4 mg， mol/L氫氧化鈉溶液定容至l00 mL，在50℃條件下超聲轉化1h，放置到室溫后再放置l h。 液相色譜參考條件 色譜柱:C18柱250 mm。 柱溫:室溫20℃~25 ℃。 紫外檢測器:238 nm檢測波長。 流動相:甲醇:水:磷酸=385:115:(體積分數(shù))。 流速: mL/min。 進樣量:20 μL。3 標準曲線制備、 7 150、 300 μg/mL洛伐他汀標準溶液，分析時，用洗脫液平衡分析柱，基線穩(wěn)定后將不同濃度的洛伐他汀標準液進行HPLC分析，測定峰面積，以峰面積為縱坐標，以洛伐他汀含量為橫坐標作圖，線性關系良好，進行后續(xù)樣品測定。將處理好的樣品提取液20 μL進樣，與標準溶液保留時間對照定性，用被組分內酯及酸式洛伐他汀峰面積之和與標準洛伐他汀(內酯)的峰面積之比進行定量。: （）式中:X—試樣中莫納可林K的含量，單位為毫克每克(mg/g)。 h1—樣品中內酯型洛伐他汀峰面積。 h2—樣品中酸式洛伐他汀峰面積。 c—標準洛伐他汀(內酯)溶液濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)。 50—試樣定容體積，單位為毫升(mL)。 h3—標準洛伐他汀(內酯)溶液峰面積。 m—試樣稱取量，單位為克(g)。 結果表示檢測結果保留小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。 允許差 平行樣測定相對誤差≤ 177。5%。 5
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