qzh0002s-20xx山東中惠生物科技股份有限公司紅曲苦蕎麥?zhǔn)称?資料下載頁
2025-04-07 03:06本頁面
【正文】 精密分析天平。A. 4 分析步驟A. 試樣處理 將將苦蕎麥紅曲粉碎(40目，粉狀)并充分混合均勻。 mg mg試樣于50 mL容量瓶中。加入30 mL7 5%乙醇(體積分?jǐn)?shù))，搖勻，室溫下超聲50 min。加75%乙醇至接近刻度，再超聲l0 min ,之后冷卻至室溫，用75%乙醇定容至50 mL。以3500 r/min的旋轉(zhuǎn)速度離心l0 min。 μm微孔濾膜過濾，濾液待用。A. 定性用酸式(開環(huán))洛伐他汀的制備稱取洛伐他汀(內(nèi)酯)標(biāo)準(zhǔn)品4 mg， mol/L氫氧化鈉溶液定容至l00 mL，在50℃條件下超聲轉(zhuǎn)化1h，放置到室溫后再放置l h。A. 4. 3 液相色譜參考條件A. 4. 色譜柱:C18柱250 mm。 柱溫:室溫20℃~25℃。 紫外檢測器:238nm檢測波長。A. 4. 3. 4 流動相:甲醇:水:磷酸=385:115:(體積分?jǐn)?shù))。A. 4. 流速: mL/min。A. 4 .3 .6 進(jìn)樣量:20 μL5Q/ZH 0002 S2015A. 4. 4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備、 7 150、 300 μg/ mL洛伐他汀標(biāo)準(zhǔn)溶液，分析時，用洗脫6液平衡分析柱，基線穩(wěn)定后將不同濃度的洛伐他汀標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行HPLC分析，測定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，以洛伐他汀含量為橫坐標(biāo)作圖，線性關(guān)系良好，進(jìn)行后續(xù)樣品測定Q/YZH1 32015A. 4. 5色譜分析將處理好的樣品提取液20μL進(jìn)樣，與標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時間對照定性，用被組分內(nèi)酯及酸式洛伐他汀峰面積之和與標(biāo)準(zhǔn)洛伐他汀(內(nèi)酯)的峰面積之比進(jìn)行定量。A. 4. 6計算: （）式中:X—試樣中莫納可林K的含量，單位為毫克每克(mg/g)。 h1—樣品中內(nèi)酯型洛伐他汀峰面積。 h2—樣品中酸式洛伐他汀峰面積。 c—標(biāo)準(zhǔn)洛伐他汀(內(nèi)酯)溶液濃度，單位為毫克每毫升（mg/ mL）。 50—試樣定容體積，單位為毫升（mL）。 h3—標(biāo)準(zhǔn)洛伐他汀(內(nèi)酯)溶液峰面積。 m—試樣稱取量，單位為克（g）。A. 4. 7 結(jié)果表示檢測結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。A. 5 允許差 平行樣測定相對誤差≤ 177。5%。
化學(xué)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1