【導(dǎo)讀】如準(zhǔn)備交換單元。鍵啟動(dòng)操作，例如滴定、調(diào)節(jié)。與分離式鍵盤上的?“COND.”在執(zhí)行調(diào)節(jié)程序中，滴定容器沒干燥時(shí)，燈不停閃爍；“STATISTICS”當(dāng)啟動(dòng)“統(tǒng)計(jì)”功能時(shí)，該燈就亮?！癝ILO”當(dāng)啟動(dòng)倉儲(chǔ)記憶時(shí)，該燈就亮。鍵手動(dòng)配液及隨后充液速率控制。兩個(gè)與打印機(jī)、天平和計(jì)算機(jī)連接接口。連接樣品轉(zhuǎn)換器和機(jī)器人等。兩個(gè)用于pH和U測量的高阻抗測量輸入?？捎糜趩为?dú)或差分電位測量。一個(gè)用于Pt100或Pt1000溫度傳感器的測量輸入。由于電源電壓易受強(qiáng)高頻干擾，自動(dòng)電位滴定儀需使用附加電源濾波器，

　　

【正文】 ，即達(dá)到終點(diǎn)后。 停止體積方式 (abs.,rel.,OFF） “ abs.” :絕對(duì)停止體積，以 mL計(jì)。 “ rel.” :相對(duì)樣品量的停止體積。 “ OFF” :停止體積關(guān)閉。 不監(jiān)測停止體積。 若設(shè)定“ abs.” : 絕對(duì)停止體積 (0? mL) 若設(shè)定“ rel.” : 相對(duì)停止體積的計(jì)算因子（ 0? ?999 999） 計(jì)算式 :起始體積 (mL)=因子 ?樣品量 滴定結(jié)束后的充液速率 (? 150 mL/min,max） ?CLEAR?鍵設(shè)定“ max.”。 最大速率與交換單元的關(guān)系 : 交換單元 最大 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 瑞士萬通 19 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min ?preselections conditioning: OFF display drift: ON cond . drift corr: OFF cond . drift value ?L/min cond . : OFF cond . size: OFF cond . activate pulse: OFF cond . 預(yù)選程序 滴定容器自動(dòng)調(diào)節(jié) (ON,OFF) 如果調(diào)節(jié)為“開”，在滴定之間滴定溶液不變地保持在第一個(gè)終點(diǎn)。執(zhí)行調(diào)節(jié)時(shí)，在調(diào)節(jié)過程中顯示體積漂移 調(diào)節(jié)過程中顯示漂移 (ON,OFF) 體積漂移。 漂移校正方式 (auto， man， OFF) auto:滴定開始時(shí)自動(dòng)儲(chǔ)存漂移值。 手動(dòng)漂移校正值 (0? ?L/min) 滴定開始后，提示樣品識(shí)別（ id1,id1?id2,all,OFF） 滴定開始后，自動(dòng)提示樣品識(shí)別 :只有 id1,id1?id2, 所有 3個(gè) id或不提示。 滴定開始后，提示樣品量（ value ,unit,all,OFF） “ all”提示稱量值，單位。 遠(yuǎn)程插座的 I/O線“激活”（ L6,pin 1）脈沖輸出 （ first,all,cond.,OFF） SET 滴定程序 啟動(dòng)后，輸出激活脈沖，啟動(dòng)攪拌。 啟動(dòng)延遲等待時(shí)間。 啟動(dòng)調(diào)節(jié)，滴定樣品溶液直至達(dá)到第一個(gè)終點(diǎn)。顯示如下 : drift OK ?L/min 或者 set pH conditioning 現(xiàn)在容器干燥。按 ?START?鍵可以開始滴定。 ?啟 動(dòng) ? (激活脈沖 ) (啟動(dòng)攪拌 ) (啟動(dòng)延遲 ) (預(yù)調(diào)節(jié) ) (?啟 動(dòng) ?) (激活脈沖 ) (啟動(dòng)延遲 ) 20 提示樣品識(shí)別和樣品量。 如果連接溫度傳感器，則測量溫度。 暫停 1等待，加入起始體積并暫停 2等待。 執(zhí)行滴定到終點(diǎn) 1，然后到終點(diǎn) 2。當(dāng)終點(diǎn) 1已達(dá)到而萃取時(shí)間 還沒有結(jié)束時(shí)，滴定只有在萃取時(shí)間結(jié)束后才中止。 調(diào)節(jié)結(jié)束時(shí)，停止攪拌。 執(zhí)行計(jì)算。 數(shù)據(jù)輸出。 執(zhí)行調(diào)節(jié)。 控制參數(shù) 每個(gè)終點(diǎn)可以分別設(shè)定控制參數(shù)。常規(guī)分析中，可用相當(dāng)?shù)蜐舛鹊臉悠穬?yōu)化控制參數(shù)。 滴定過程中，試劑配加分為 3個(gè)階段 : 嘗試設(shè)定控制范圍的大小 陡坡曲線，設(shè)定大的控制范圍。另一方面，相對(duì)平緩的曲線需較小的控制范圍。切線的交點(diǎn)是作為控制范圍開始的一個(gè)很好的近似值 : (提示識(shí)別 ) ( 提 示 樣 品量 ) (開始調(diào)節(jié) ) (萃取時(shí)間 ) 停止判別測試滴定 (關(guān)閉攪拌 ) 計(jì) 算 數(shù)據(jù)輸出 (重新調(diào)節(jié) ) : 該階段配液速率連續(xù)增加，速率從 “ min,rate”開始，持續(xù)增加到 “ ”。 : 以“ ”進(jìn)行配液直到控制范圍 (動(dòng)態(tài)范圍 )。 (動(dòng)態(tài)范圍 ): 該階段進(jìn)行單步配液。最后 單步配液由 參數(shù)“ ”控制。 瑞士萬通 21 停止判據(jù)“時(shí)間”和“漂移”的關(guān)系 停止判據(jù)“時(shí)間” t(延遲 )，表示終點(diǎn)必須超過某一段時(shí)間。換 句話說，最后配加增量后，允許延遲一段時(shí)間，滴定才停止。最后增量的大小與使用的交換單元的體積有關(guān)。用一個(gè) 20mL的交換單元，最小的可能增量是 2 ?L。用 t(delay)=5s，最后的 2?L試劑就必須滿足 5s或更長。其結(jié)果是 :漂移 ?2 ?L/5 s ? 24 ?L /min(當(dāng)不知道最后增量是否也滿足 10s時(shí)，漂移值可能小于 24?L/min)。如果采用20mL的交換單元， t(delay)=5s，那末就可以設(shè)定一個(gè)小于 24?L/min的值作為停止漂移。下表列舉的是若干最大停止漂移值。 t(延遲 ) 最小增量 (交換單元 ) 5 s 10 s 20 s ?L(5 mL) 6 ?L/min 3 ?L/min ?L/min 1 ?L(10 mL) 12 ?L/min 6 ?L/min 3 ?L/min 2 ?L(20 mL) 24 ?L/min 12 ?L/min 6 ?L/min 5 ?L(50 mL) 60 ?L/min 30 ?L/min 15 ?L/min 在非常小的體積增量范圍內(nèi)，相同的時(shí)間 (延遲 )，表示不同的停止點(diǎn)。如果采用停止判據(jù)“漂移”，停止點(diǎn)仍然相同。 如果輸入終點(diǎn)和控制范圍 (動(dòng)態(tài)范圍 )，那么其它控制參數(shù)的默認(rèn)值應(yīng)能滿足第一次滴定的需要。如果在優(yōu)化滴定中碰到困難，可參考下表。 問 題 糾 正 措 施 最后配液太長，增量太小。 “永不停止！” ? 增大“ ”。 用更高的最小速率 滴定。 ? 改變停止判據(jù)。嘗試增大停止漂移或用較 短的時(shí)間 (延遲 )作為停止判據(jù)。 ? 可能的話向滴定容器中通入惰 性氣體。 “過調(diào)節(jié)”。滴定無法控制，即在最后單個(gè)脈沖不配液。 ? 降低“ ”。 ? 設(shè)定較大的控制范圍。 ? 設(shè)定更低的“ ”。 ? 優(yōu)化電極、滴定頭的位置并改善攪拌條件， 參見 125頁。這對(duì)非常快的滴定反應(yīng)和陡 22 的滴定曲線非常重要。 滴定時(shí)間太長。 ? 設(shè)定較高的“ ”。 ? 設(shè)定較高的“ ”。 ? 降低“ dynamics”。 滴定結(jié)果分散太大。 ? 設(shè)定較小的“ ”。 MEAS 參數(shù) 測量參數(shù) 確定測量。 統(tǒng)計(jì)： 計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，參見 75頁。 預(yù)選 ： 啟動(dòng)和激活脈沖后自動(dòng)提示等輔助功能的開 /關(guān)。 ?measuring parameters signal drift OFF mV/min equilibr. Time OFF s : 1 測量參數(shù) 采集測量值的漂移判據(jù) (輸入范圍與測量值的關(guān)系 : pH,U,Ipol: ? 999 mV/min,OFF Upol: ? ?A/min,OFF T: ? 999 0C/min,OFF) ?CLEAR?鍵設(shè)定“ OFF”。 “ OFF”表示某一固定平衡時(shí)間后采集測量值。 采集測量值的等待時(shí)間 (0? 9999 s,OFF) ?CLEAR?鍵設(shè)定“ OFF”。 如果沒有輸入新的平衡時(shí)間，滴定儀會(huì)依據(jù)漂移按以下公式計(jì)算 150 平衡時(shí)間 (秒 )=──── +5 ?漂移 + 滿足第一個(gè)判據(jù) (漂移或平衡時(shí)間 )時(shí)，采集測量值。當(dāng)漂移和時(shí)間均設(shè)定“ OFF”時(shí)，為“無限”測量。 pH和 U(1,2,diff.)的測量輸入 提示 pH和 U測量輸入。 測量輸入 2或差分放大； 電極連接，參見 125頁。 瑞士萬通 23 I(pol) 1 ?A U(pol) 400 mV Electrodetest: OFF temperature 25 0C timeinterval 2 s ?preselections req. ident: OFF req. sampl size: OFF activatepulse: OFF 用極化電極，測量輸入提示為 極化電流（ 127? 127 ?A） 或者 極化電壓（ 1270? 1270 mV,步長為 10 mV） 電極測試（ ON,OFF） 測試極化電極。執(zhí)行從未啟動(dòng)的等待狀態(tài)到測量的轉(zhuǎn)換。 “ OFF”表示不執(zhí)行測試。 滴 定溫度（ ? 0C） 如果連接溫度感應(yīng)器，則開始時(shí)測量溫度。該參數(shù)用于 pH滴定的溫度補(bǔ)償。 時(shí)間間隔 (1? 999 999 s) 采集測量值的時(shí)間間隔。 預(yù)選順序 滴定開始后，提示樣品識(shí)別（ id1,id1?id2,all,OFF） 滴定開始后，自動(dòng)提示樣品識(shí)別 :只有 id1,id1?id2, 所有 3個(gè) id或不提示。 滴定開始后，提示樣品量（ value,unit,all,OFF） 遠(yuǎn)程插座的 I/O線“ active”（ L6,引腳 1）脈沖輸出 （ ON,OFF） CAL 參數(shù) 校正參數(shù) 確定校正程序 統(tǒng)計(jì)： 計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，參見 36頁。 ?calibration parameters meas. input: 1 cal. Temp. 25 0C 校正參數(shù) pH和 U(1,2,diff.)的測量輸入 提示 pH和 U測量輸入。 測量輸入 2或差分放大； 電極連接，參見 85頁。 校正溫度 (?? 0C ) 如果連接溫度傳感器，可測量溫度。 校正溫度還可在校正過程 中輸入。 24 buffer ?1 pH buffer ?2 pH buffer ?3 pH OFF signaldrift 2 mV/min