zd-2自動(dòng)電位滴定儀確認(rèn)方案-資料下載頁(yè)
2025-10-04 09:47本頁(yè)面
【導(dǎo)讀】自動(dòng)電位滴定儀是根據(jù)電位法原理設(shè)計(jì)的用于容量分析的常見(jiàn)的一種分析儀器?；瘜W(xué)反應(yīng)，被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位隨之變化。度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，因此，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。精密儀器，其生產(chǎn)廠為，主要用于樣品的分析測(cè)試。析測(cè)試工作的需要。對(duì)照使用說(shuō)明書(shū)要求安裝，確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。環(huán)境室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，檢查結(jié)果記錄于附件4。儀器校正由廠商技術(shù)人員現(xiàn)場(chǎng)安裝、調(diào)試，進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn)前的校正。計(jì)量玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。位差計(jì)向電計(jì)輸入電位，使電計(jì)指零儀表的指針正確指在零位上，分別記下電位差計(jì)的電位值。按圖2接好線路，斷開(kāi)開(kāi)關(guān)K，調(diào)整電位差計(jì)使其輸出為零。如此操作重復(fù)3次，分別取E0和E1的平均值。E1——串入電阻R時(shí)電位差計(jì)的平均示值。
【正文】 ，并加入體積比為 1∶ 1 的蒸餾水和 molL－ 1 的 H2SO4溶液，使溶液的總體積不超過(guò)反應(yīng)杯容量的 —2/3 ，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣冗M(jìn)行攪拌。 c）分別選用鉑電極和甘汞電極作為指示電極和參比電極，用 molL－ 1 的 K2Cr2O7溶液進(jìn)行氧化 還原滴定。 d）數(shù)字式滴定管的儀器 按儀器說(shuō)明書(shū)選擇最佳工作條件，每次滴定自 ml 開(kāi)始。到達(dá)預(yù)設(shè)終點(diǎn)時(shí)，儀器自動(dòng)停止滴定。記錄滴定裝置所指示的數(shù)值，即為所消耗的溶液體積。 e）刻度式滴定管的儀器 按儀器說(shuō)明書(shū)選擇各旋鈕開(kāi)關(guān)在適當(dāng)?shù)奈恢茫味ㄖ坝涗浀味ü苤腥芤旱钠鹗甲x數(shù) V0(每次滴定前均應(yīng)調(diào)節(jié)在 0刻線附近 )，到達(dá)預(yù)設(shè)終點(diǎn)，滴定自動(dòng)停止，記錄滴定管中液面讀數(shù) V1，(V1－ V0)即為所消耗的滴定液體積。 f） 重復(fù) 3次，按 (7)式 計(jì)算滴定的： 式中： SV—— 儀器滴定重復(fù)性 (％ )； Vi—— 滴定液所消耗的體積 (ml)； V—— 滴定管的全容量 (ml)。 儀器中和滴定重復(fù)性的確 認(rèn) a） 按儀器說(shuō)明選擇各旋鈕、開(kāi)關(guān)在適當(dāng)?shù)奈恢?，終點(diǎn)控制調(diào)節(jié)至 pH＝ 7。 b) 用移液管吸取 10 ml mol L－ 1 的 NaOH 溶液于一定體積的蒸餾水中，溶液的總體積不超過(guò)反應(yīng) 杯容量的 — 23 ，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣冗M(jìn)行攪拌。 c) 分別選用玻璃電極和甘汞電極作為指示電極和參比電極，用 mol L－ 1 的 HCl 溶液進(jìn)行中和滴 定。 d）滴定開(kāi)始之前，調(diào)整并記錄滴定管中溶液的起始體積 V0(每次滴定前均應(yīng)調(diào)節(jié)在 0 刻線附近 )，到 達(dá)預(yù)設(shè)終點(diǎn)，滴定自動(dòng)停止，記錄滴定管中 液面讀數(shù) V0， (V1－ V0)即為所消耗的滴定液體積。 重復(fù)操作 3次，按式 (7)計(jì)算中和滴定的重復(fù)性 運(yùn)行確認(rèn)評(píng)價(jià)及結(jié)論 9. 性能確認(rèn) (適用性試驗(yàn) ) 使用對(duì)照品或供試品，確認(rèn)儀器性能符合使用要求。對(duì)各類不同物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證的方法可以不同，由質(zhì)管部確定具體驗(yàn)證方法并組織實(shí)施。 10. 擬訂再驗(yàn)證項(xiàng)目及周期 設(shè)備動(dòng)力、質(zhì)量部根據(jù)設(shè)備儀器情況，確定再驗(yàn)證周期項(xiàng)目及周期（附件 6），報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)審核。 （附件 5） 附件： 1 驗(yàn)證方案申請(qǐng)及批準(zhǔn)書(shū)（附件 1） 2 關(guān)鍵性儀表及消耗性備品情況（附件 2） 3 儀器組成信息及性能、質(zhì)量及適用性評(píng)價(jià)表（附件 3） 4 儀器安裝條件檢查記錄（附件 4） 5 驗(yàn)證評(píng)價(jià)及結(jié)論（附件 5） 6 再驗(yàn)證項(xiàng)目及周期（附件 6） 7 驗(yàn)證證書(shū)（附件 7）
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