【正文】 雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1～2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。一、開機(jī)準(zhǔn)備檢查氣路和電路，確保正常檢查氮?dú)?、氫氣發(fā)生器水位線不要超過上限水位線，也不要低于下限水位線。打開穩(wěn)壓器總開關(guān)。打開全自動空氣源開關(guān)、開關(guān)紅色指示燈亮，儀器開始啟動，說明進(jìn)入工作狀態(tài)。（建議3月?lián)Q一次過濾器內(nèi)的活性炭，更換時內(nèi)部不能有壓力）將氮?dú)獍l(fā)生器排空閥（在其后部上方的一銅制旋鈕）取下，MPa時，MPa時，再打開氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān)，開關(guān)紅色指示燈亮，儀器開始啟動，打開排空閥20～30分鐘，上緊排空閥。同時打開氫氣發(fā)生器開關(guān)，開關(guān)紅色指示燈亮，儀器開始啟動，應(yīng)注意流量顯示是否與色譜儀用氣量一致，如發(fā)生器啟動一段時間（5～10分鐘）流量顯示超過色譜儀用氣量較時，應(yīng)停機(jī)撿漏。二、SP6890氣相色譜儀的操作開機(jī)打開電源（在儀器的右下方）儀器自檢通過后，便可進(jìn)行鍵盤操作。（如果上一次使用儀器后直接關(guān)閉電源，一起動會自動進(jìn)入上一次設(shè)定的條件）測試條件的設(shè)定：(根據(jù)不同的條件可以有不同的設(shè)定,簡便起見,本說明以本實(shí)驗(yàn)室檢測幾揮發(fā)酸的檢測條件為例：柱溫200℃；汽化室Ⅱ溫度：200℃；檢測器Ⅰ：210℃進(jìn)行說明)按“參”鍵,之后,按“柱室”鍵,并按200,按“顯示”、“輸入”鍵；同樣，按“檢測Ⅰ”鍵,并按200,按“顯示”、“輸入”鍵；按“汽化Ⅱ”鍵,并按210,按“顯示”、“輸入”鍵；氫氣ⅡMPa；；MPa。色譜儀的“汽化室Ⅱ、檢測Ⅰ、柱室”綠燈連續(xù)閃亮后，表示可以點(diǎn)燃?xì)錃狻＜哟驢2流速，用電子槍對準(zhǔn)色譜儀右上方第二個口：氫焰出口處，點(diǎn)燃。是否點(diǎn)燃，首先可以看工作站中“查看基線”的基線是否有較大變化，另外也可以看電子槍放在氫焰出口處看電子槍上是否有水珠，有則說明已經(jīng)點(diǎn)燃。點(diǎn)燃后，恢復(fù)氫氣Ⅱ條件：MPa。工作站的基本操作（1）打開電腦，打開N2000在線色譜工作站，選擇采樣通道1。（2）選擇“方法”中的“積分”，選擇積分參數(shù)“面積”，“積分方法”下的“外標(biāo)法”。（3）采集數(shù)據(jù)之還需要對時間、樣品名稱等做設(shè)定。本實(shí)驗(yàn)設(shè)定：采樣控制：選中“采樣結(jié)束后自動積分”，結(jié)束時間根據(jù)樣品來定，本實(shí)驗(yàn)為設(shè)為6分鐘。選擇“組分表”頁簽，單擊右側(cè)的“譜圖”按鈕，則跳出打開窗口，標(biāo)樣譜圖以“.dat”文件形式保存。文件前綴：設(shè)置譜圖保存名。（4）查看基線，如果沒過零點(diǎn)，還需要做零點(diǎn)校正。待放大器基線穩(wěn)定后方可進(jìn)行分析，大約半小時。（5）單擊數(shù)據(jù)采集菜單，再點(diǎn)擊譜圖監(jiān)視窗口右邊的“采集數(shù)據(jù)”，如果圖譜采集后，可點(diǎn)擊停止采集。并彈出對話窗口提示：依照設(shè)置的文件保存方式而生成的ORG和相應(yīng)的DAT文件。當(dāng)不需要保存譜圖時，單擊放棄采集就可以了。（6）如果譜圖較小，可調(diào)整電壓，或選定一個或幾個需要的峰，圈定后可放大。注射樣品進(jìn)樣量：2μl用10μl的注射器以純凈水進(jìn)行清洗，并用濾紙釋去針頭的水珠；之后在待測樣品中吸取3～5μl的樣品，棄去，反復(fù)5～10次，之后可以取樣2μl（針內(nèi)不能含有氣泡），如果針頭上還有殘留少量樣品，可以用玻璃片之類的釋去針頭的液體（勿用濾紙），取樣后，迅速注射；注射時快插快提，快速按鈕，或按鍵“采集數(shù)據(jù)”。三、關(guān)機(jī)樣品檢測后，在工作站點(diǎn)擊“停止采集”。按“參數(shù)”鍵,之后,按“柱室”鍵按“顯示”、“清除”鍵；按“檢測Ⅰ”鍵,按“顯示”、“清除”鍵；按“汽化Ⅱ”鍵,按“顯示”、“清除”鍵；待15分鐘后，可關(guān)閉色譜儀器電源。關(guān)閉氫氣發(fā)生器，半小時后，關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器、全自動空氣源。四、清洗針頭、樣品容器等，注意保持潔凈。目的：建立色譜工作站操作程序，規(guī)范操作行適用范圍：N2000型色譜工作站操作BR責(zé)任者：色譜工作站操作員。程序：進(jìn)入N2000色譜工作站，選擇進(jìn)入“在線色譜工作站”。打開通道1或2，對實(shí)驗(yàn)信息、方法進(jìn)行編輯。輸入實(shí)驗(yàn)信息，包括實(shí)驗(yàn)標(biāo)題、實(shí)驗(yàn)人及實(shí)驗(yàn)單位。編輯方法：①采樣控制：輸入采樣結(jié)束時間、文件綴、文件保存方式、保存路徑以及選擇采樣結(jié)束后自動積分或自動打印報(bào)告；②積分：選擇積分參、積分方法，并且根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需對分析參數(shù)進(jìn)行修改；③譜圖顯示：輸入時間、電壓顯示范圍，并選擇色譜圖注釋內(nèi)容；④報(bào)告內(nèi)容編輯：根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需對譜圖尺寸、實(shí)驗(yàn)信息、報(bào)告內(nèi)容及譜圖顯示等進(jìn)行修改；⑤儀器條件：在“液相色譜”下輸入儀器型號、標(biāo)溫、柱類型，在“檢測器”下輸入檢測波長，“梯度方式”下選擇梯度類型、輸入流量。數(shù)據(jù)采集：①查看基線；②零點(diǎn)校正。待檢測器穩(wěn)定后，開始進(jìn)樣。在“數(shù)據(jù)采集”狀態(tài)下，單擊“采集數(shù)據(jù)”，采集完畢后，單擊“停止采集”，如不要此數(shù)據(jù)，則單擊“放棄采集”。在“在線色譜工作站”狀態(tài)時，打開“離線色譜工作站”。在“offline”下，打開文件，查閱數(shù)據(jù)，并對所得結(jié)果進(jìn)行計(jì)算、打印。分析完成后，退出N2000色譜工作站。怎樣選擇保護(hù)柱?怎樣選擇保護(hù)柱，但又不影響分離分析？１、通常，在選擇保護(hù)柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔，對于大部分分析工作者來說，一只1cm長的保護(hù)柱便能提供充分的保護(hù)作用。但是，如果樣品非常不清潔，或工作中發(fā)現(xiàn)經(jīng)常要更換1cm的保護(hù)柱，那么就應(yīng)該選用2cm或3cm的保護(hù)柱，保護(hù)柱越長自然所裝填的色譜填料就越多，則其保護(hù)性能越好，當(dāng)然隨著保護(hù)柱長度的增加，樣品的保留時間也相應(yīng)增加，一般來說，保護(hù)柱的內(nèi)徑與分析色譜柱的內(nèi)徑相同或相當(dāng)即可。２、保護(hù)柱的填料裝填方式也很重要，目前有薄膜裝填法的保護(hù)柱，使用過程簡單方便，而且可以在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行干裝。但是，其最大的缺點(diǎn)是不經(jīng)濟(jì)，特別是針對中國的具體情況，一次性使用相對費(fèi)用較高。另外，薄膜裝填法的保護(hù)柱所裝填的色譜填料有限，只能提供很有限的保護(hù)作用；不過也因?yàn)樗b填的色譜填料較少，保護(hù)柱的長度也較短，所以對分析樣品的保留時間的影響也很小。另一種保護(hù)柱結(jié)構(gòu)其實(shí)質(zhì)是縮短了色譜分析柱，設(shè)計(jì)方式上有直連式/手緊式或整體式。整體式設(shè)計(jì)是由色譜柱的生產(chǎn)廠商直接安裝在色譜分析柱上的，必須與色譜分析柱一同訂貨，可以非常方便的使用，但不能被修改。直連式結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可以在任何時候由色譜工作者來安裝連接，可以與任何品牌的色譜柱連接使用，而且可以根據(jù)不同的樣品選擇合適的保護(hù)柱長度。手緊式保護(hù)柱從結(jié)構(gòu)上講是與直連式保護(hù)柱一樣，只是在連接時不用借助扳手等工具，直接用手上緊即可。３、另外從保護(hù)柱結(jié)構(gòu)的角度看，保護(hù)柱結(jié)構(gòu)又分為是否可以更換保護(hù)柱柱芯，現(xiàn)在大多數(shù)的保護(hù)柱均可以更換柱芯，可以降低保護(hù)柱的使用成本。大多數(shù)人是根據(jù)色譜分析柱的填料來選擇保護(hù)柱的填料，正常情況下可以選擇與分析色譜柱一樣的色譜填料。但是，根據(jù)實(shí)際的分析工作，也可不必與分析色譜柱的填料完全匹配。對于選擇保護(hù)柱的原則是：在滿足分離分析要求的前提條件下，盡可能的選擇較短的保護(hù)柱，盡可能選擇對分離樣品小一些保留性的填料。Agilent6890N型氣相色譜儀操作規(guī)程一、準(zhǔn)備與開機(jī)1.打開主機(jī)箱門，在進(jìn)樣口和選定的檢測器間安裝合適的色譜柱。2.打開載氣開關(guān)。實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在10～30℃之間，濕度小于80%。3.打開計(jì)算機(jī)電源開關(guān)，打開GC電源開關(guān)。4.雙擊桌面上的Instrumentonline圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。二、編輯GC分析方法1.在Instrumentonline主界面上選擇Method→EditEntireMethod。2.根據(jù)提示編輯完所有的GC參數(shù)。設(shè)定合適的氣化室、檢測器溫度（檢測器溫度應(yīng)比柱溫高20～30℃）3.保存所編輯的方法。三、樣品分析與采集數(shù)據(jù)1.在Methodamp。Runcontrol界面上選擇上選擇File→Load→Method，選擇分析方法文件。2.手動進(jìn)樣：在Methodamp。Runcontrol界面上選擇Runcontrol→SampleInfomation，依提示輸入保存路徑、文件名稱、樣品名稱、操作者等信息，進(jìn)樣時同時按GC面板上的Start鍵，即開始樣品分析與數(shù)據(jù)采集。3.自動進(jìn)樣：將自動進(jìn)樣器安裝于后進(jìn)樣口，在Methodamp。Runcontrol界面上Instrument→SelectInjectionSource選擇GCInjector。選擇Sequence→Sequencetable，輸入進(jìn)樣位置、樣品名稱、分析方法、進(jìn)樣次數(shù)、進(jìn)樣量及樣品信息等；Sequence→SequenceParameters中輸入保存路徑、文件名稱、操作者等信息。將準(zhǔn)備好的樣品置于自動進(jìn)樣器上，選擇Runcontrol→RunSequence，即開始多個樣品分析與數(shù)據(jù)采集。四、報(bào)告輸出1.在Instrumentonline主界面上選擇View→DataAnalysis，進(jìn)入DataAnalysis界面。2.選擇所要處理的數(shù)據(jù)文件。3.選擇所要選用的報(bào)告格式，輸出報(bào)告。五、關(guān)機(jī)1.待氣化室及檢測器溫度降到150℃以下，柱溫降到接近室溫，方可關(guān)機(jī)。2.在InstrumentOnline主界面上退出色譜工作站。3.依次關(guān)閉GC電源，計(jì)算機(jī)電源。4.關(guān)閉氣源和總電源。5.在記錄本上記錄使用情