【正文】 雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1～2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。一、開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備檢查氣路和電路，確保正常檢查氮?dú)?、氫氣發(fā)生器水位線(xiàn)不要超過(guò)上限水位線(xiàn)，也不要低于下限水位線(xiàn)。打開(kāi)穩(wěn)壓器總開(kāi)關(guān)。打開(kāi)全自動(dòng)空氣源開(kāi)關(guān)、開(kāi)關(guān)紅色指示燈亮，儀器開(kāi)始啟動(dòng)，說(shuō)明進(jìn)入工作狀態(tài)。（建議3月?lián)Q一次過(guò)濾器內(nèi)的活性炭，更換時(shí)內(nèi)部不能有壓力）將氮?dú)獍l(fā)生器排空閥（在其后部上方的一銅制旋鈕）取下，MPa時(shí)，MPa時(shí)，再打開(kāi)氮?dú)獍l(fā)生器開(kāi)關(guān)，開(kāi)關(guān)紅色指示燈亮，儀器開(kāi)始啟動(dòng)，打開(kāi)排空閥20～30分鐘，上緊排空閥。同時(shí)打開(kāi)氫氣發(fā)生器開(kāi)關(guān)，開(kāi)關(guān)紅色指示燈亮，儀器開(kāi)始啟動(dòng)，應(yīng)注意流量顯示是否與色譜儀用氣量一致，如發(fā)生器啟動(dòng)一段時(shí)間（5～10分鐘）流量顯示超過(guò)色譜儀用氣量較時(shí)，應(yīng)停機(jī)撿漏。二、SP6890氣相色譜儀的操作開(kāi)機(jī)打開(kāi)電源（在儀器的右下方）儀器自檢通過(guò)后，便可進(jìn)行鍵盤(pán)操作。（如果上一次使用儀器后直接關(guān)閉電源，一起動(dòng)會(huì)自動(dòng)進(jìn)入上一次設(shè)定的條件）測(cè)試條件的設(shè)定：(根據(jù)不同的條件可以有不同的設(shè)定,簡(jiǎn)便起見(jiàn),本說(shuō)明以本實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)幾揮發(fā)酸的檢測(cè)條件為例：柱溫200℃；汽化室Ⅱ溫度：200℃；檢測(cè)器Ⅰ：210℃進(jìn)行說(shuō)明)按“參”鍵,之后,按“柱室”鍵,并按200,按“顯示”、“輸入”鍵；同樣，按“檢測(cè)Ⅰ”鍵,并按200,按“顯示”、“輸入”鍵；按“汽化Ⅱ”鍵,并按210,按“顯示”、“輸入”鍵；氫氣ⅡMPa；；MPa。色譜儀的“汽化室Ⅱ、檢測(cè)Ⅰ、柱室”綠燈連續(xù)閃亮后，表示可以點(diǎn)燃?xì)錃狻＜哟驢2流速，用電子槍對(duì)準(zhǔn)色譜儀右上方第二個(gè)口：氫焰出口處，點(diǎn)燃。是否點(diǎn)燃，首先可以看工作站中“查看基線(xiàn)”的基線(xiàn)是否有較大變化，另外也可以看電子槍放在氫焰出口處看電子槍上是否有水珠，有則說(shuō)明已經(jīng)點(diǎn)燃。點(diǎn)燃后，恢復(fù)氫氣Ⅱ條件：MPa。工作站的基本操作（1）打開(kāi)電腦，打開(kāi)N2000在線(xiàn)色譜工作站，選擇采樣通道1。（2）選擇“方法”中的“積分”，選擇積分參數(shù)“面積”，“積分方法”下的“外標(biāo)法”。（3）采集數(shù)據(jù)之還需要對(duì)時(shí)間、樣品名稱(chēng)等做設(shè)定。本實(shí)驗(yàn)設(shè)定：采樣控制：選中“采樣結(jié)束后自動(dòng)積分”，結(jié)束時(shí)間根據(jù)樣品來(lái)定，本實(shí)驗(yàn)為設(shè)為6分鐘。選擇“組分表”頁(yè)簽，單擊右側(cè)的“譜圖”按鈕，則跳出打開(kāi)窗口，標(biāo)樣譜圖以“.dat”文件形式保存。文件前綴：設(shè)置譜圖保存名。（4）查看基線(xiàn)，如果沒(méi)過(guò)零點(diǎn)，還需要做零點(diǎn)校正。待放大器基線(xiàn)穩(wěn)定后方可進(jìn)行分析，大約半小時(shí)。（5）單擊數(shù)據(jù)采集菜單，再點(diǎn)擊譜圖監(jiān)視窗口右邊的“采集數(shù)據(jù)”，如果圖譜采集后，可點(diǎn)擊停止采集。并彈出對(duì)話(huà)窗口提示：依照設(shè)置的文件保存方式而生成的ORG和相應(yīng)的DAT文件。當(dāng)不需要保存譜圖時(shí)，單擊放棄采集就可以了。（6）如果譜圖較小，可調(diào)整電壓，或選定一個(gè)或幾個(gè)需要的峰，圈定后可放大。注射樣品進(jìn)樣量：2μl用10μl的注射器以純凈水進(jìn)行清洗，并用濾紙釋去針頭的水珠；之后在待測(cè)樣品中吸取3～5μl的樣品，棄去，反復(fù)5～10次，之后可以取樣2μl（針內(nèi)不能含有氣泡），如果針頭上還有殘留少量樣品，可以用玻璃片之類(lèi)的釋去針頭的液體（勿用濾紙），取樣后，迅速注射；注射時(shí)快插快提，快速按鈕，或按鍵“采集數(shù)據(jù)”。三、關(guān)機(jī)樣品檢測(cè)后，在工作站點(diǎn)擊“停止采集”。按“參數(shù)”鍵,之后,按“柱室”鍵按“顯示”、“清除”鍵；按“檢測(cè)Ⅰ”鍵,按“顯示”、“清除”鍵；按“汽化Ⅱ”鍵,按“顯示”、“清除”鍵；待15分鐘后，可關(guān)閉色譜儀器電源。關(guān)閉氫氣發(fā)生器，半小時(shí)后，關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器、全自動(dòng)空氣源。四、清洗針頭、樣品容器等，注意保持潔凈。目的：建立色譜工作站操作程序，規(guī)范操作行適用范圍：N2000型色譜工作站操作BR責(zé)任者：色譜工作站操作員。程序：進(jìn)入N2000色譜工作站，選擇進(jìn)入“在線(xiàn)色譜工作站”。打開(kāi)通道1或2，對(duì)實(shí)驗(yàn)信息、方法進(jìn)行編輯。輸入實(shí)驗(yàn)信息，包括實(shí)驗(yàn)標(biāo)題、實(shí)驗(yàn)人及實(shí)驗(yàn)單位。編輯方法：①采樣控制：輸入采樣結(jié)束時(shí)間、文件綴、文件保存方式、保存路徑以及選擇采樣結(jié)束后自動(dòng)積分或自動(dòng)打印報(bào)告；②積分：選擇積分參、積分方法，并且根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需對(duì)分析參數(shù)進(jìn)行修改；③譜圖顯示：輸入時(shí)間、電壓顯示范圍，并選擇色譜圖注釋內(nèi)容；④報(bào)告內(nèi)容編輯：根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需對(duì)譜圖尺寸、實(shí)驗(yàn)信息、報(bào)告內(nèi)容及譜圖顯示等進(jìn)行修改；⑤儀器條件：在“液相色譜”下輸入儀器型號(hào)、標(biāo)溫、柱類(lèi)型，在“檢測(cè)器”下輸入檢測(cè)波長(zhǎng)，“梯度方式”下選擇梯度類(lèi)型、輸入流量。數(shù)據(jù)采集：①查看基線(xiàn)；②零點(diǎn)校正。待檢測(cè)器穩(wěn)定后，開(kāi)始進(jìn)樣。在“數(shù)據(jù)采集”狀態(tài)下，單擊“采集數(shù)據(jù)”，采集完畢后，單擊“停止采集”，如不要此數(shù)據(jù)，則單擊“放棄采集”。在“在線(xiàn)色譜工作站”狀態(tài)時(shí)，打開(kāi)“離線(xiàn)色譜工作站”。在“offline”下，打開(kāi)文件，查閱數(shù)據(jù)，并對(duì)所得結(jié)果進(jìn)行計(jì)算、打印。分析完成后，退出N2000色譜工作站。怎樣選擇保護(hù)柱?怎樣選擇保護(hù)柱，但又不影響分離分析？１、通常，在選擇保護(hù)柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔，對(duì)于大部分分析工作者來(lái)說(shuō)，一只1cm長(zhǎng)的保護(hù)柱便能提供充分的保護(hù)作用。但是，如果樣品非常不清潔，或工作中發(fā)現(xiàn)經(jīng)常要更換1cm的保護(hù)柱，那么就應(yīng)該選用2cm或3cm的保護(hù)柱，保護(hù)柱越長(zhǎng)自然所裝填的色譜填料就越多，則其保護(hù)性能越好，當(dāng)然隨著保護(hù)柱長(zhǎng)度的增加，樣品的保留時(shí)間也相應(yīng)增加，一般來(lái)說(shuō)，保護(hù)柱的內(nèi)徑與分析色譜柱的內(nèi)徑相同或相當(dāng)即可。２、保護(hù)柱的填料裝填方式也很重要，目前有薄膜裝填法的保護(hù)柱，使用過(guò)程簡(jiǎn)單方便，而且可以在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行干裝。但是，其最大的缺點(diǎn)是不經(jīng)濟(jì)，特別是針對(duì)中國(guó)的具體情況，一次性使用相對(duì)費(fèi)用較高。另外，薄膜裝填法的保護(hù)柱所裝填的色譜填料有限，只能提供很有限的保護(hù)作用；不過(guò)也因?yàn)樗b填的色譜填料較少，保護(hù)柱的長(zhǎng)度也較短，所以對(duì)分析樣品的保留時(shí)間的影響也很小。另一種保護(hù)柱結(jié)構(gòu)其實(shí)質(zhì)是縮短了色譜分析柱，設(shè)計(jì)方式上有直連式/手緊式或整體式。整體式設(shè)計(jì)是由色譜柱的生產(chǎn)廠(chǎng)商直接安裝在色譜分析柱上的，必須與色譜分析柱一同訂貨，可以非常方便的使用，但不能被修改。直連式結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可以在任何時(shí)候由色譜工作者來(lái)安裝連接，可以與任何品牌的色譜柱連接使用，而且可以根據(jù)不同的樣品選擇合適的保護(hù)柱長(zhǎng)度。手緊式保護(hù)柱從結(jié)構(gòu)上講是與直連式保護(hù)柱一樣，只是在連接時(shí)不用借助扳手等工具，直接用手上緊即可。３、另外從保護(hù)柱結(jié)構(gòu)的角度看，保護(hù)柱結(jié)構(gòu)又分為是否可以更換保護(hù)柱柱芯，現(xiàn)在大多數(shù)的保護(hù)柱均可以更換柱芯，可以降低保護(hù)柱的使用成本。大多數(shù)人是根據(jù)色譜分析柱的填料來(lái)選擇保護(hù)柱的填料，正常情況下可以選擇與分析色譜柱一樣的色譜填料。但是，根據(jù)實(shí)際的分析工作，也可不必與分析色譜柱的填料完全匹配。對(duì)于選擇保護(hù)柱的原則是：在滿(mǎn)足分離分析要求的前提條件下，盡可能的選擇較短的保護(hù)柱，盡可能選擇對(duì)分離樣品小一些保留性的填料。Agilent6890N型氣相色譜儀操作規(guī)程一、準(zhǔn)備與開(kāi)機(jī)1.打開(kāi)主機(jī)箱門(mén)，在進(jìn)樣口和選定的檢測(cè)器間安裝合適的色譜柱。2.打開(kāi)載氣開(kāi)關(guān)。實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在10～30℃之間，濕度小于80%。3.打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)GC電源開(kāi)關(guān)。4.雙擊桌面上的Instrumentonline圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。二、編輯GC分析方法1.在Instrumentonline主界面上選擇Method→EditEntireMethod。2.根據(jù)提示編輯完所有的GC參數(shù)。設(shè)定合適的氣化室、檢測(cè)器溫度（檢測(cè)器溫度應(yīng)比柱溫高20～30℃）3.保存所編輯的方法。三、樣品分析與采集數(shù)據(jù)1.在Methodamp。Runcontrol界面上選擇上選擇File→Load→Method，選擇分析方法文件。2.手動(dòng)進(jìn)樣：在Methodamp。Runcontrol界面上選擇Runcontrol→SampleInfomation，依提示輸入保存路徑、文件名稱(chēng)、樣品名稱(chēng)、操作者等信息，進(jìn)樣時(shí)同時(shí)按GC面板上的Start鍵，即開(kāi)始樣品分析與數(shù)據(jù)采集。3.自動(dòng)進(jìn)樣：將自動(dòng)進(jìn)樣器安裝于后進(jìn)樣口，在Methodamp。Runcontrol界面上Instrument→SelectInjectionSource選擇GCInjector。選擇Sequence→Sequencetable，輸入進(jìn)樣位置、樣品名稱(chēng)、分析方法、進(jìn)樣次數(shù)、進(jìn)樣量及樣品信息等；Sequence→SequenceParameters中輸入保存路徑、文件名稱(chēng)、操作者等信息。將準(zhǔn)備好的樣品置于自動(dòng)進(jìn)樣器上，選擇Runcontrol→RunSequence，即開(kāi)始多個(gè)樣品分析與數(shù)據(jù)采集。四、報(bào)告輸出1.在Instrumentonline主界面上選擇View→DataAnalysis，進(jìn)入DataAnalysis界面。2.選擇所要處理的數(shù)據(jù)文件。3.選擇所要選用的報(bào)告格式，輸出報(bào)告。五、關(guān)機(jī)1.待氣化室及檢測(cè)器溫度降到150℃以下，柱溫降到接近室溫，方可關(guān)機(jī)。2.在InstrumentOnline主界面上退出色譜工作站。3.依次關(guān)閉GC電源，計(jì)算機(jī)電源。4.關(guān)閉氣源和總電源。5.在記錄本上記錄使用情