3p5制劑的質(zhì)量控制-資料下載頁
2025-07-07 11:34本頁面
【正文】 系試驗 稱取富馬酸沃諾拉贊工作對照品約（%）15mg，置100ml量瓶中，加溶出介質(zhì)溶解并稀釋至刻度，搖勻，依次稀釋制成不同濃度的溶液（→100、1→100、1→50、1→2→21→3→25），作為線性溶液，精密量取上述各線性溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以濃度（C）為橫坐標(biāo)，以峰面積（A）為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，計算線性相關(guān)系數(shù)。（~14，制劑的質(zhì)量控制二第204~210頁） 富馬酸沃諾拉贊片溶出度檢查線性關(guān)系試驗結(jié)果編號等級濃度C（μg/ml）峰面積(A)線性方程相關(guān)系數(shù)15%40791A=85648C18702210%75019320%160936450%445121580%7309986100%9116747120%1118049結(jié)論：～。 回收率試驗 稱取富馬酸沃諾拉贊工作對照品（%）9份（），按處方比例分別加入輔料，分別置100ml容量瓶中，加溶出介質(zhì)充分溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5ml，置50ml容量瓶中，加溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為回收率供試品溶液；另取富馬酸沃諾拉贊工作對照品約15mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取上述溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。計算回收率。（~36，制劑的質(zhì)量控制二第211~232頁）計算公式：回收率（%）= 式中 M測為沃諾拉贊的測得量，mg； M稱為加入對照品中沃諾拉贊的量，mg； P對為對照品富馬酸沃諾拉贊的含量。 富馬酸沃諾拉贊片溶出度檢查回收率試驗結(jié)果編號對照品的加入量（mg）對照品中諾拉贊量（mg）沃諾拉贊測得量（mg）回收率%平均回收率%RSD%123456789 結(jié)論：%～%，此法準(zhǔn)確度良好。 精密度試驗 取本品（規(guī)格：10mg）1片，照溶出度測定法（中國藥典2010年版二部附錄Ⅹ C第二法）測定，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液6份，每份約10ml，濾過，作為供試品溶液，另取富馬酸沃諾拉贊工作對照品約15mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取上述溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。計算回收率。（~52，制劑的質(zhì)量控制二第233~248頁） 富馬酸沃諾拉贊片溶出度檢查精密度試驗結(jié)果序號123456平均RSD%峰面積結(jié)論：此法測定本品溶出度精密度良好。溶液穩(wěn)定性試驗取本品（規(guī)格：10mg）1片，照溶出度測定法（中國藥典2010年版二部附錄Ⅹ C第二法）測定，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液適量，濾過，作為供試品溶液，將供試品溶液室溫放置10小時，分別于第0、10小時，精密量取上述溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。（~58，制劑的質(zhì)量控制二第249~254頁） 富馬酸沃諾拉贊片溶出度檢查穩(wěn)定性試驗結(jié)果時間（h）0246810平均RSD%峰面積942022938275952109954516952910956562949399 結(jié)論：供試品溶液穩(wěn)定性良好。 溶出方法靈敏度試驗為考察溶出方法的靈敏度，取不同處方工藝（與最終確定處方工藝相似）生產(chǎn)的樣品進(jìn)行溶出試驗，并繪制溶出曲線，比較差異。（~126，制劑的質(zhì)量控制二第255~288頁、三第9~42頁） 卡格列凈片溶出靈敏度試驗批號編號累積溶出度%2min3min5min10min30minXA008123456RSD%XA009（確定處方工藝）123456RSD%不同工藝的RSD%結(jié)論：用該法測定不同處方工藝生產(chǎn)的樣品的不同時間點累積溶出度RSD%大，故該法測定本品溶出度靈敏度良好。 耐用性 為考察沃諾拉贊片溶出度的溶出方法及測定方法的耐用性情況，通過微調(diào)溶出過程的因素及測定過程的因素進(jìn)行試驗，計算微調(diào)情況下每片的溶出度。、8。（~222，制劑的質(zhì)量控制三第43~138頁） 沃諾拉贊片溶出度的溶出方法耐用性試驗結(jié)果耐用性研究項目試驗方法及條件確認(rèn)的耐用性范圍溶出度%平均值（%）RSD（%）123456原條件C18島津轉(zhuǎn)速（轉(zhuǎn)/min）504852溶出溫度373638平均值（%）/RSD（%）/ 沃諾拉贊片溶出度的測定方法耐用性試驗結(jié)果耐用性研究項目試驗方法及條件確認(rèn)的耐用性范圍溶出度%平均值（%）RSD（%）123456測定色譜柱C18島津月旭平均值（%）/RSD（%）/ 溶出均一性試驗 取本品，照溶出度測定法（中國藥典2010年版二部附錄Ⅹ C第二法）測定，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，分別于第30分鐘時，取溶液2ml（標(biāo)示量：10mg）或取溶液8ml（及時補(bǔ)液，標(biāo)示量：20mg），濾過，取續(xù)濾液適量，加溶出介質(zhì)稀釋制成每1ml約含沃諾拉贊11μg的溶液，作為供試品溶液；另取富馬酸沃諾拉贊工作對照品約15mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取上述溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。計算每片在不同時間點的累積溶出度，、10。（~494，制劑的質(zhì)量控制三第139~274頁、四第9~144頁） 富馬酸沃諾拉贊片（規(guī)格：10mg）溶出均一性試驗結(jié)果時間累積溶出度%平均RSD%123456201503012min3min5min10min30min201503022min3min5min10min30min201503032min3min5min10min30min上市制劑2min3min5min10min30min 富馬酸沃諾拉贊片（規(guī)格：20mg）溶出均一性試驗結(jié)果批號時間累積溶出度%平均RSD%123456201503042min3min5min10min30min201503052min3min5min10min30min201503062min3min5min10min30min上市制劑2min3min5min10min30min結(jié)論：各批樣品溶出均一性良好。 不同溶出介質(zhì)中溶出曲線考察 取本品及上市制劑（10mg），采用不同的溶出介質(zhì)進(jìn)行溶出度考察，比較溶出曲線差異，并計算F2因子。（~1310，制劑的質(zhì)量控制三第139~274頁、四第9~280頁、五第9~280頁、六第9~280頁、七第9~145頁） 富馬酸沃諾拉贊片（規(guī)格：10mg）不同溶劑溶出度試驗結(jié)果表溶出介質(zhì)取樣點溶出度%20150301批20150302批20150303批市售2min3min5min10min30min水2min3min5min10min30min2min3min5min10min30min2min3min5min10min30min從四種溶出介質(zhì)中的累積溶出曲線看，并根據(jù)四個點（10min）的累積溶出數(shù)據(jù)計算f2相似因子均大于50，因此我公司研制的富馬酸沃諾拉贊片（規(guī)格：10mg）與上市制劑（規(guī)格：10mg）的體外溶出行為基本相似。 富馬酸沃諾拉贊片（規(guī)格：10mg）四種不同介質(zhì)中的相似因子批號與上市品f2相似因子水201503016966557520150302796659792015030372726075取本品及上市制劑（20mg），采用不同的溶出介質(zhì)進(jìn)行溶出度考察，比較溶出曲線差異，并計算F2因子。 富馬酸沃諾拉贊片（規(guī)格：20mg）不同溶劑溶出度試驗結(jié)果表溶出介質(zhì)取樣點溶出度%20150304批20150305批20150306批市售2min3min5min10min30min水2min3min5min10min30min2min3min5min10min30min2min3min5min10min30min從四種溶出介質(zhì)中的累積溶出曲線看，并根據(jù)四個點（10min）的累積溶出數(shù)據(jù)計算f2相似因子均大于50，因此我公司研制的富馬酸沃諾拉贊片（規(guī)格：20mg）與上市制劑（規(guī)格：20mg）的體外溶出行為基本相似。 富馬酸沃諾拉贊片（規(guī)格：20mg）四種不同介質(zhì)中的相似因子批號與上市品f2相似因子水201503046774727120150305687169692015030676707065結(jié)論：根據(jù)計算結(jié)果，、水、說明自制樣品與上市制劑溶出行為具有相似性。批間一致性考察 根據(jù)上述不同溶出介質(zhì)中溶出曲線考察數(shù)據(jù)計算中試三批樣品溶出度的批間差異，考察三批樣品的一致性，、16。 富馬酸沃諾拉贊片（規(guī)格：10mg）中試三批樣品溶出度各批間的RSD值取樣時間2min3min5min10min30min201503012015030220150303RSD%水2015030120150302
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