【正文】 的接觸角都大于150186。的表面，她大大擴大了超疏水表面的工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和人們?nèi)粘Ｉ钪械膽?yīng)用范圍。Zimmermann等先在基底上沉積一層密集的Si納米纖維薄層，然后用全氟辛基三氯硅烷處理后得到同時疏水和疏油的表面，與水的接觸角高達(dá)160186。以上，而與油的接觸角亦可達(dá)到140186。 以上。Xie等利用聚合物在溶劑蒸發(fā)過程中自聚集、曲面張力和相分離的原理，將聚甲基丙烯酸甲酯及端基為氟的聚氨酯混合溶液直接成膜構(gòu)筑類荷葉微納二階結(jié)構(gòu)的表面，得到了具有超疏水和疏油性質(zhì)的仿生涂層。 第二章、實驗原理與簡介 實驗基本原理 本實驗采用全氟羧酸溶液，以常用的金屬Zn作為基底，通過調(diào)控全氟羧酸的碳鏈長度和反應(yīng)時間來實現(xiàn)在鋅和鍍鋅鐵基底上生成具有定圍觀結(jié)構(gòu)的超雙疏表面。通常, 固體材料表面能的大小是決定表面親水性或疏水性的首要因素。因此,低表面能物質(zhì)是構(gòu)造疏水表面的首選材料。從化學(xué)成分來看, 決定疏水性的主要因素是材料的表面基團, 通過改變表面形貌可以進一步增強這一效果, 因此,在低表面能物質(zhì)上進行表面微細(xì)結(jié)構(gòu)加工, 或制備具有表面微細(xì)結(jié)構(gòu)的低表面能物質(zhì)是制備超疏水表面的途徑之一。目前常用的低表面能物質(zhì)主要包括氟碳化合物等。氟碳化合物具有較低的表面能, 在此類物質(zhì)上構(gòu)建具有微細(xì)結(jié)構(gòu)的表面, 或使之與其他材料配合使用, 可以獲得超疏水表面。超疏水表面是由于其固體表面的獨特的化學(xué)成分和微觀結(jié)構(gòu)。而且全氟酸有一個非常低的表面能，是由于其含有飽和度很高的CF3和CF2基團。新作為一種非常常見的活潑金屬，很容易被空氣中的氧氣氧化成 ，尤其是在酸性溶液中，此外全氟酸的酸性?2Zn遠(yuǎn)大于其相應(yīng)的脂肪酸。所以本次試驗的化學(xué)反應(yīng)方程式： （1）OH4On22?? ?2HC)(FC)(FZ8383 （2） 實驗材料與試劑 清洗試劑：無水乙醇溶液，去離子水 反應(yīng)試劑：， 反應(yīng)基底：鋅片（約為 1010） 實驗器具：100ml 燒杯、濾紙、移液器 實驗所用儀器與設(shè)備實驗中用到的主要儀器設(shè)備，如下所述： 動態(tài)接觸角測量儀圖 21 是實驗中常用到的動態(tài)接觸角測量儀，型號為 JC2022C1B（上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司） ，測量范圍是 0～180176。該儀器包括接觸角測量儀主機平臺，蠕動加樣泵，CCD 攝像頭，連續(xù)變倍系統(tǒng)，手動 CCD 傾角平臺等幾大部件，CCD 攝像頭可以將液滴在樣品表面上的動態(tài)潤濕過程隨時拍攝下來。本套系統(tǒng)可以采用曲線擬合、量高和測量液滴角度三種方法來獲得接觸角的數(shù)值。其中液滴角度測量法（量角法）是測量接觸角最常用的方法。該方法是將固體表面上的液滴或?qū)⒔胍后w中的固體表面上形成的氣泡，投影到屏幕上，然后測量切線與相界面的夾角，從而直接測量接觸角的大小。此法的優(yōu)點是：樣品用量少，儀器簡單，測量方便，而該種方法的準(zhǔn)確度一般在土 1176。左右。圖 21 接觸角測量儀的外部結(jié)構(gòu)圖 External structure of contact angle measurement instrument 電子分析天平圖 22 BS224S 型電子分析天平電子天平的使用方法電子天平的實物圖如 22 所示，其使用方法為：（1）使用天平前，首先清潔稱量盤，檢查、調(diào)整天平的水平；（2）接通電源。當(dāng)天平出現(xiàn)“OFF”時，自檢結(jié)束；（3）單擊“On”鍵，天平顯示自檢。當(dāng)天平回零時，顯示屏上出現(xiàn)“”。如果空載時有讀數(shù)，按一下清除鍵“O/T”回零；（4）稱量。推開天平右側(cè)門，將干燥的稱量瓶或小燒杯輕輕放在稱量盤中心，關(guān)上天平門，待顯示平衡后按消除鍵扣除皮重并顯示零點。然后推開天平門往容器中緩緩加入待稱量物并觀察顯示屏，顯示平衡后即可記錄所稱取試樣的凈重；（5）稱量完畢，取下被稱物；（6）如果稱量后較長時間內(nèi)不再使用天平，應(yīng)拔下電源插頭，蓋好防塵罩。電子天平的功能該裝置的功能主要有：（1）自動校準(zhǔn)系統(tǒng)；（2）超載保護；（3）動態(tài)溫度補償；（4）四級防震；（5）全自動故障診斷。 掃描電子顯微鏡微納米結(jié)構(gòu)薄膜的表面形貌由掃描電子顯微鏡(SEM，Hitachi S3500N)來觀察。掃描電子顯微鏡工作原理是用聚焦電子束在樣品表面逐點掃描成像。從電子槍陰極發(fā)出的直徑 20 nm～30 nm 的電子束，受到陰陽極之間電壓的加速作用，射向鏡筒，而后經(jīng)過聚光鏡及物鏡的會聚作用，縮小成直徑約微幾個毫微米量級的電子探針。而后電子進入試樣后經(jīng)過復(fù)雜的散射過程，產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X 射線、俄歇電子和陰極發(fā)光等信號。普通掃描電鏡應(yīng)用前三種信號成像，并且二次電子是其最主要的成像信號，其發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。這些電子信號被相應(yīng)的檢測器檢測，經(jīng)過放大、轉(zhuǎn)換，變成電壓信號，最后被送到顯像管的柵極上。顯像管中的電子束在熒光屏上也作與樣品表面的電子束嚴(yán)格同步的光柵狀掃描運動，這樣就獲得了襯底與所接收信號強度相對應(yīng)的掃描電子像，這種圖象反映了樣品表面的形貌特征。圖 23 日立 S3500N 掃描電鏡外形圖 External structure of S3500N scanning electronic microscope 超聲波清洗機超聲波清洗器（如圖 24 所示）是利用超聲波發(fā)生器所發(fā)出的高頻振蕩信號，通過換能器轉(zhuǎn)換成高頻機械振蕩而傳播到介質(zhì)清洗溶液中。在這種被稱之為“空化”效應(yīng)的過程中氣泡閉合可形成超過 1000 個氣壓的瞬間高壓，連續(xù)不斷產(chǎn)生的高壓就像一連串小“爆炸”不斷的沖擊物件表面，使物體表面及縫隙中的污垢迅速剝落，從而達(dá)到物件表面凈化的目的。其操作方法為：（1）將需要清洗的物件放入清洗網(wǎng)架中，再把清洗網(wǎng)架放入清洗槽中，絕對不能物件直接放入清洗槽底部，以免影響清洗效果和損壞儀器。清洗槽內(nèi)按比例放入清洗劑，注入水或水溶液，水位最低不得低于 60mm，而最高不得超過80mm；（2）接通電源：根據(jù)產(chǎn)品的清洗要求調(diào)節(jié)加熱溫度，開啟清洗定時器，定時時間根據(jù)產(chǎn)品清洗要求設(shè)置定時器的工作時間。一般清洗在 1020 分鐘，對于特別難清洗的物件可適當(dāng)延長清洗時間；（3）清洗完畢后，從清洗槽中取出網(wǎng)架，并用溫水噴洗或在另一只無溶劑的溫水清洗槽內(nèi)漂洗，漂洗完畢后進行熱風(fēng)干燥、存放、組裝。圖 24 KQ2200E 型超聲波清洗器 Ultra Water 超純水機圖 25 Ultra Water 超純水機使用方法為：（1）按機器側(cè)面 4 個水孔的標(biāo)簽（其中一個孔不用） ，連接相應(yīng)的水管a、藍(lán)色標(biāo)簽 連進水口 —連接到自來水端；b、黑色標(biāo)簽連廢水口 —連接到水槽或下水道；c、黃色標(biāo)簽 連壓力桶 —連接到壓力水桶。（2）壓力桶的連接用少許生料帶纏繞桶頂部的螺絲，然后把白色的壓力桶球閥旋在螺絲上至其緊密；把由機器上“3 黃色標(biāo)簽連壓力桶”引出的水管抽入球閥的螺帽，旋緊螺帽即可。注意：應(yīng)保持壓力桶球閥處于常開狀態(tài)（藍(lán)色手柄與水管平行為開，與其呈 90 度為關(guān)） 。（3）機器的沖洗打開自來水球閥和連接電源，機器即開始工作。注意：此時不要打開純水出口，待壓力水桶水滿，機器停機后，打開 R0出水口球閥，進行沖洗直至壓力水桶的水全部流出。至此，安裝過程結(jié)束。（4）UF 膜沖洗每周打開一次 UF 膜沖洗球閥，每次沖洗 30s 左右，沖洗結(jié)束后，關(guān)閉 UF膜沖洗球閥即可。 多磁頭加熱攪拌器圖 26 多磁頭加熱攪拌器多磁頭加熱攪拌器（如圖 26 所示）有 4 個攪拌位置，每個均具有單獨攪拌控制按鈕和指示燈，所以每個攪拌器可以單獨控制。 實驗步驟 利用全氟羧酸處理 Zn 片制備超雙疏結(jié)構(gòu)清洗實驗基底和燒杯 裁取 1515 的鋅片并將其平整，將鋅片和燒杯依次用乙醇和去離子水超聲波清洗 10min，并用高純氮氣吹干，放在干凈濾紙上備用和后續(xù)實驗。配置溶液 第一步：利用移液器和量筒準(zhǔn)確移取 100ml 無水乙醇，放入已清洗好的燒杯中。 第二步：打開電子天平待其穩(wěn)定后用電子天平秤取 全氟羧酸晶體放入上述溶液中。攪拌溶液 打開磁力攪拌器將混合的溶液均勻攪拌 10min，使全氟羧酸完全溶解，形成均勻透明溶液。 預(yù)處理 將鋅片完全侵入到所配溶液中，在室溫通氣條件下反應(yīng)十四天， 后處理每隔三天用接觸角測量儀觀察水滴在其表面上的接觸角、滾動角以及接觸角之后的情況。十四天后取出基底重復(fù)上述步驟（1） ，再用 SEM 觀察其表面形貌。 平行對照實驗（1） 、變更碳鏈長度用全氟辛酸（CF3(CF2)6COOH）代替全氟羧酸（CF3(CF2)8COOH）并觀察結(jié)果。（2） 、觀察不同時刻下（3 天、6 天、10 天）基底表面上的形貌變化。（3） 、用同樣的實驗方法分別觀察 Zn 片和鍍鋅鐵片的實驗結(jié)果。 參考試驗方法 （多表面超雙疏涂層覆蓋法）（1） 、實驗材料實驗基底：鋁片、鋅片、鐵、玻璃等實驗清洗劑：去離子水、無水乙醇、丙酮。實驗反應(yīng)物：無水乙醇、全氟辛酸、乙酸銅、硝酸鐵、乙酸鋅。檢驗性液體：二甘醇、丙三醇、去離子水。實驗設(shè)備：超聲波清洗器、磁力攪拌器、移液器、掃描電子顯微鏡、電子分析天平、接觸角測量儀、滴定管、過濾漏斗。其他：高純氮氣（2）、實驗原理首先全氟辛酸固體易與醋酸銅等溶液反應(yīng)，產(chǎn)生的懸濁物具有疏水性，用漏斗分離液固后、清洗沉淀物再次溶于乙醇溶液，噴涂到試驗用的基底上使基底表面潤濕性改變。（3）、配制溶液1）將 5mmol 全氟辛酸溶于 100ml 去離子水中。（分成三份）2）將 (硝酸鐵、乙酸鋅)逐滴滴入全氟辛酸溶液中，并伴隨攪拌 2h。3）過濾沉淀物，并用去離子水清洗干凈。4）取 沉淀物溶于 10ml 乙醇溶液中攪拌 2h。（4）、將配置好的懸浮液涂在試驗用基底表面上，自然干燥后可得疏水表面。（5）、實驗分析制備出樣品的 SEM 圖，基底表面改性后研究去離子水、二甘醇、甲酰胺、硝基甲烷、丙三醇幾種油在樣品表面上的潤濕情況。第三章 實驗結(jié)果及討論 實驗記錄數(shù)據(jù)與分析 分析經(jīng)全氟羧酸和全氟辛酸乙醇溶液處理后的 Zn 片的潤濕性（1）未經(jīng)處理過的 Zn 片裁取 3 塊鋅箔（1010）經(jīng)平整、無水乙醇和去離子水