【正文】 堿混合料，然后用XM4行星式研磨機(jī)混磨20min。（2）煅燒溫度和保溫時(shí)間、升溫制度根據(jù)熱分析圖得出所需實(shí)驗(yàn)的5個(gè)溫度點(diǎn)：720℃、800℃、830℃、860℃和1010℃。 首先從配制好的混合料中取出5份50g的混合料，然后把它們放入系列箱式電阻爐中， 升溫、保溫步驟如下:①?gòu)氖覝?5℃升溫60min到500℃，在500℃保溫90min,中間電阻爐爐門一直保持打開一條縫，保證爐內(nèi)有氧狀態(tài)；②從500℃升溫22min到720℃，升溫速率為10℃∕min，在720℃保溫60min，然后取出一份；③從720℃升溫8min到800℃，升溫速率為10℃∕min，在800℃保溫60min，然后取出一份；④從800℃升溫3min到830℃，升溫速率為10℃∕min，在830℃保溫60min，然后取出一份；⑤從830℃升溫3min到860℃，升溫速率為10℃∕min，在860℃保溫60min，然后取出一份；⑥從860℃升溫15min到1010℃，升溫速率為10℃∕min，在1010℃保溫60min，然后取出最后一份。然后選擇720℃和830℃兩個(gè)溫度點(diǎn)在不同的保溫時(shí)間里進(jìn)行一次實(shí)驗(yàn)，稱量好4份50g配合料，放入電阻爐中：①?gòu)氖覝?5℃升溫60min到500℃，在500℃保溫90min,中間電阻爐爐門一直保持打開一條縫，保證爐內(nèi)有氧狀態(tài)；②從500℃升溫22min到720℃，升溫速率為10℃∕min，在720℃保溫90min，然后取出一份；③繼續(xù)在720℃保溫90min，然后取出一份；④從720℃升溫11min到830℃，升溫速率為10℃∕min，在830℃保溫90min，然后取出一份；⑤繼續(xù)在830℃保溫90min，然后取出最后一份。 、過(guò)濾、轉(zhuǎn)化、干燥、超聲波處理⑴浸取由于在1010℃煅燒的混合物完全融化掉了，不能拿來(lái)做以后的實(shí)驗(yàn)，那么去掉這個(gè)溫度點(diǎn)。冷卻后，將燒結(jié)物破碎，各加入100ml去離子水混合，然后放入水浴鍋加熱至90℃，保溫2小時(shí)，其中每隔半小時(shí)攪拌一次。⑵過(guò)濾用漏斗將水浴好的溶液過(guò)濾，再每次加入50ml去離子水過(guò)濾兩遍，去掉濾渣，保留濾液。⑶轉(zhuǎn)化將第一次實(shí)驗(yàn)的四份溶液加入少量的乙醇，然后一邊用滴管慢慢滴入鹽酸溶液，一邊用玻璃棒快速攪拌溶液，直至溶液中有沉淀產(chǎn)生，再繼續(xù)加入鹽酸直至用PH試紙測(cè)量溶液呈酸性，最后滴加兩滴管的鹽酸溶液。 從第二次實(shí)驗(yàn)的四份溶液中各取出50ml分別放入四個(gè)量杯中，然后加入20%的乙醇即10ml，同上，一邊滴加鹽酸溶液，一邊用玻璃棒攪拌，直至有沉淀產(chǎn)生，再繼續(xù)加入鹽酸直至用PH試紙測(cè)量溶液呈酸性，最后滴加兩滴管的鹽酸溶液。至于第二次剩余的四份溶液同上轉(zhuǎn)化成沉淀。⑷干燥用真空抽濾裝置將十二份加鹽酸溶液混合液過(guò)濾，濾渣分別放入十二個(gè)量杯中，然后放入烘干機(jī)烘干，溫度保持在60℃。烘干后放入自封袋密封保存，然后用電子天平各個(gè)稱量并記錄數(shù)據(jù)。⑸超聲波處理將自封袋保存的沉淀取出分別放入小量杯中，向其加入去離子水，然后用JY88Ⅱ超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)處理20min，使其粒徑變小，性能提高。對(duì)最后實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品白炭黑進(jìn)行XRD衍射分析、激光粒度分析、紅外光譜分析和掃描電鏡分析。通過(guò)XRD衍射分析對(duì)白炭黑進(jìn)行物相分析；通過(guò)激光粒度分析儀分析白炭黑粒徑分布情況；通過(guò)紅外光譜分析對(duì)白炭黑經(jīng)過(guò)超聲波處理后分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵進(jìn)行研究；通過(guò)掃描電鏡對(duì)白炭黑顆粒形貌進(jìn)行分析。4試驗(yàn)結(jié)果與分析通過(guò)熱分析圖可以看出在720℃、800℃時(shí)存在吸熱峰，在830℃、860℃、1010℃時(shí)存在放熱峰：在720℃、800℃存在吸熱峰，可能是因?yàn)槊喉肥褵纸庠斐傻?；?30℃、860℃存在放熱峰，可能是因?yàn)槊喉肥锏?、與純堿發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)式如下：在1010℃存在放熱峰，可能是因?yàn)楦邷叵聼o(wú)定形可能與粘土礦物分解產(chǎn)生的無(wú)定形重新結(jié)晶生成莫來(lái)石等結(jié)晶相。%。根據(jù)： ～ 60 78 。那么實(shí)驗(yàn)所稱量的沉淀量除以理論沉淀量就是硅的轉(zhuǎn)化率。第一次四份混合物在不同溫度煅燒后沉析的沉淀量和硅的轉(zhuǎn)化率見表41：表41 不同煅燒溫度的沉淀量和硅的轉(zhuǎn)化率溫度點(diǎn)/℃沉淀量/g硅的轉(zhuǎn)化率/%720℃%800℃%830℃%860℃%從表41可以看出在720℃硅的轉(zhuǎn)化率最差，830℃硅的轉(zhuǎn)化率最好。而860℃的轉(zhuǎn)化率降低是由于煤矸石和純堿的混合物里碳的含量多，揮發(fā)分大，導(dǎo)致煅燒后部分熔融。第二次分別在720℃、830℃兩個(gè)溫度點(diǎn)不同保溫時(shí)間的總 表42 在720℃、830℃不同保溫時(shí)間時(shí)沉淀量和硅的轉(zhuǎn)化率溫度點(diǎn)/℃保溫時(shí)間總沉淀量/g硅的轉(zhuǎn)化率/%720℃90min%720℃3h%830℃90min%830℃3h % 從表42中可以看出在720℃保溫時(shí)間3h時(shí)硅的轉(zhuǎn)化率大于保溫時(shí)間90min時(shí)硅的轉(zhuǎn)化率，在830℃保溫時(shí)間3h時(shí)硅的轉(zhuǎn)化率大于保溫時(shí)間90min時(shí)硅的轉(zhuǎn)化率，那么說(shuō)明保溫時(shí)間越長(zhǎng)，硅的轉(zhuǎn)化率越高。 對(duì)產(chǎn)品水合二氧化硅在去離子水中超聲波處理20min后做激光粒度分析后得到圖41如下：圖41 水合二氧化硅在純水中激光粒度分析，分布范圍小，，可以看出顆粒粒度小，且粒徑分布集中，性能好。對(duì)水合二氧化硅進(jìn)行XRD衍射分析所得圖譜見圖42：圖42 水合二氧化硅XRD衍射圖譜通過(guò)樣品的X衍射圖可以看出在2=出現(xiàn)一個(gè)寬化的衍射峰，即一個(gè)平緩的衍射峰。表明樣品為非晶態(tài)二氧化硅。對(duì)產(chǎn)品水合二氧化硅在乙醇溶液中超聲波處理20min后做紅外光譜分析得到圖43如下：圖43 水合二氧化硅在乙醇溶液中超聲波處理20min后紅外光譜圖通過(guò)紅外光譜圖可以看到，在圖43中脫除羥基后樣品在1120出現(xiàn)—O—的伸縮振動(dòng)峰，在796出現(xiàn)—O—的彎曲振動(dòng)峰，476附近出現(xiàn)—O—的搖擺振動(dòng)峰，正硅酸脫除羥基后使原先通過(guò)乙醇?xì)滏I鏈接解體，導(dǎo)致聚合度降低。圖44 二氧化硅超聲波處理后2000圖45 二氧化硅超聲波處理后5000圖46 二氧化硅超聲波處理后8000從圖44中可以觀察到，超聲波處理后的二氧化硅粉體顆粒形成不規(guī)則粒子并團(tuán)聚成為不規(guī)則的軟、硬體；從圖446中可以觀察到超聲波處理后的二氧化硅粉體顆粒呈球形或近球形，粒度不均勻,。5結(jié)論⑴從本次實(shí)驗(yàn)可知，不同的溫度點(diǎn)對(duì)硅的轉(zhuǎn)化率的影響顯著，在830℃硅的轉(zhuǎn)化率最好，%。⑵從本次實(shí)驗(yàn)可知，不同的保溫時(shí)間對(duì)硅的轉(zhuǎn)化率也有影響，在720℃、830℃兩個(gè)溫度點(diǎn)保溫時(shí)間為3h時(shí)硅的轉(zhuǎn)化率都大于保溫時(shí)間為90min時(shí)硅的轉(zhuǎn)化率，在720℃、830℃%、%。⑶超聲波工藝制度制備的粉體顆粒呈不規(guī)則的球形或近球形，粒度不均勻，。⑷產(chǎn)品為非晶態(tài)水合二氧化硅。參考文獻(xiàn)[1] 申曉毅，劉巖，翟玉春，（5）:705706.[2]譚鑫，（7）：2526.[3]王寶君，張培萍，李書法，馬麗艷，（3）：101102.[4] 譚鑫，（7）：2529.[5]，（6）：5455.[6]符宏道，伊桂卿，關(guān)建適. 煤矸石組成、煅燒溫度與活性的研究.[7] 劉小波，傅勇堅(jiān)，（3）：211212.[8]:4546.[9].[10]陳彩鳳，,(1):7980.[11]Linder J，Mason T Part 2 Synthesis Application[J].Chem Soc Rev，1987，16:275277.謝辭走的最快的總是時(shí)間，來(lái)不及感嘆，大學(xué)生活已近尾聲，四年多的努力與付出，隨著本次論文的完成，將要?jiǎng)澫峦昝赖木涮?hào)。本次論文在鄭林義老師的悉心指導(dǎo)和嚴(yán)格要求下業(yè)已完成，從課題選擇到具體的寫作過(guò)程，論文初稿與定稿無(wú)不凝聚著鄭林義老師的心血和汗水，在我的畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)期間，鄭林義老師為我提供了種種專業(yè)知識(shí)上的指導(dǎo)和一些富于創(chuàng)造性的建議，鄭林義老師一絲不茍的作風(fēng)，嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的態(tài)度使我深受感動(dòng)，沒有這樣的幫助和關(guān)懷和熏陶，我不會(huì)這么順利的完成畢業(yè)論文。在此向鄭林義老師表示深深的感謝和崇高的敬意！在臨近畢業(yè)之際，我還要借此機(jī)會(huì)向在這四年中給予我諸多教誨和幫助的各位老師表示由衷的謝意，感謝他們四年來(lái)的辛勤栽培。不積跬步何以至千里，各位任課老師認(rèn)真負(fù)責(zé)，在他們的悉心幫助和支持下，我能夠很好的掌握和運(yùn)用專業(yè)知識(shí)，并在實(shí)驗(yàn)中得以體現(xiàn)，順利完成畢業(yè)論文。同時(shí)，在論文寫作過(guò)程中，我還參考了有關(guān)的書籍和論文，在這里一并向有關(guān)的作者表示謝意。我還要感謝同組的同學(xué)以及我的各位室友，在畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)的這段時(shí)間里，你們給了我很多的啟發(fā)，提出了很多寶貴的意見，對(duì)于你們幫助和支持，在此我表示深深