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2025-06-28 00:32本頁面
【正文】 540550560570A由上表數(shù)據(jù)繪制以波長（nm）為橫坐標，吸光度（A）為縱坐標作吸收曲線如圖1。圖1 吸收曲線測定結果表明，最大吸光度對應的吸收波長為530nm，故選此波長為測定條件波長。氧化反應溫度在不同的氧化反應溫度時，氧化反應進行的程度是不同的，因此測定體系吸光度也是不同的。按試驗方法，改變氧化反應溫度，在10～80℃水浴中(溫度間隔10℃)加熱20min。數(shù)據(jù)見表2。表2 氧化反應溫度對吸光度的影響溫度/℃01020304050607080A0由上表數(shù)據(jù)繪制以溫度（℃）為橫坐標，吸光度（A）為縱坐標作工作曲線如圖2。圖2 氧化反應溫度影響曲線測定結果表明，在50～70℃溫度范圍內(nèi)，反應體系具有較大吸光度且穩(wěn)定，選擇氧化反應溫度為60℃。氧化反應溫度高于70℃時，由于丙二醛被進一步氧化生成酸，導致體系吸光度下降。顯色酸度顯色反應的酸度條件同樣直接影響顯色反應程度。在反應體系中加入0．15mol/L ～()條件下，按試驗方法測定不同酸度對吸光度的影響。表3 顯色酸度對吸光度的影響H2S04用量/mL0A0續(xù)表2H2S04用量/mLA（mL）為橫坐標，吸光度（A）為縱坐標作工作曲線如圖3。圖3 顯色酸度對吸光度的影響曲線測定結果表明，～，體系的吸光度較大且穩(wěn)定。顯色劑用量顯色劑硫代巴比妥酸的用量對測定體系吸光度的影響顯著。在體系中分別加入0～ 5g/L硫代巴比妥酸溶液()，按試驗方法測定溶液的吸光度。表4 顯色劑用量對吸光度的影響 顯色劑/mL0A由上表數(shù)據(jù)繪制以顯色劑用量（mL）為橫坐標，吸光度（A）為縱坐標作工作曲線如圖4。圖4 顯色劑用量對吸光度的影響曲線結果表明，測定體系的吸光度較大且保持穩(wěn)定。工作曲線分別取不同量(0～7mL)，以下試 驗方法操作，繪制工作曲線如圖5所示。表5 工作曲線表濃度/181。g/mLA0由上表數(shù)據(jù)繪制以濃度（181。g/mL）為橫坐標，吸光度（A）為縱坐標作工作曲線曲線如圖5。圖5 工作曲線結果表明在線性范圍內(nèi)吸光度與山梨酸濃度(181。g/mL)間的關系為：A=+，R2=。四、樣品測定樣品溶液的制備和測定方法，轉入100mL容量瓶中用蒸餾水定容、搖勻。移取10mL此溶液于250mL分液漏斗中，加入l00mL氯仿振蕩提取山梨酸10min。靜置后將大部分氯仿有機相轉移至碘量瓶中。，振蕩提取山梨酸鈉5min后，靜置分層，小心分離棄去氯仿層，得25mL樣品水溶液待測定；以不加樣品的空白同上處理作空白液，進一步按試驗方法分別測定。精密度實驗按1中擬定的樣品溶液的制備和測定方法，對擬合含山梨酸防腐劑的樣品(、)進行了精密度實驗，同一樣品測定6次，測定結果見表6。表6 精密度實驗樣品樣品1樣品2123456標準值/mg/g平均值mg/g回收率/%標準偏差/%相對標準偏差/% ～，方法準確。樣品分析稱取購自某大型超市的標稱含有山梨酸防腐劑的面醬、果汁、醬油三種產(chǎn)品，按1中樣品溶液的制備和測定方法，分別測定上述三種樣品中山梨酸的含量(見表7)。表7 樣品測定樣品醬油蘋果汁面醬123456平均值mg/g標準偏差/%相對標準偏差/% 結論根據(jù)GB 20602007[9]所測樣品山梨酸含量均符合國家標準。所以該測定方法值得信賴，且該方法具有快速方便、靈敏度高、使用儀器簡單等特點。參考文獻[1] 謝全彪．分光光度法同時測定食品中的抗壞血酸和山梨酸[J]．分析化學，1997，25(2)：247。[2] 肖義森．硫代巴比妥酸光度法測定山梨酸的研究叨．江西醫(yī)學檢驗，1997，15(3)：3840。[3] 張乃茹，李曉莉．食品防腐劑山梨酸的研究進展[J]．長春師院學報自然科學版，1995，(1)：1619。[4] 凌關庭，唐述潮，陶民強．食品添加劑手冊[M]．3版．北京：化學工業(yè)出版社。2003。[5] 曾啟牛，紫外分光光度法快速測定酸性食品中苯甲酸和山梨酸的含量[J]．遵義師范學院學報。2004，6(4)：5960。[6] GB／T 5009．29—1996食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法[s]。[7] 吳文旺．氣相色譜內(nèi)標法測定苯甲酸和山梨酸[J]．中國國境衛(wèi)生檢疫雜志，2000，23(1)：12．13。[8] 謝維平，賴曉紅．固相萃取．HPLC測定固體食品中的苯甲酸、山梨酸[J]．中國公共衛(wèi)生，2000，16(6)：550551。 [9] GB [s]。21
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