【正文】 就需要對三者進行正交試驗，以求三者的工藝參數(shù)更加合理。試驗選取的工藝參數(shù)范圍如下：大蒜切分時的厚度為1．0～2．0ｍｍ；預(yù)凍時使蒜片物料中心溫度由室溫19℃降到－20℃所需的時間為0．5～2ｈ（～ ℃/ｈ）；升華干燥時所采用的壓強為39．99～93．31Pa（即300～500μｍ Hg）。試驗采用的方法為三因素三水平的L9（34）正交法[33]。試驗方案設(shè)計如表表4所示。試驗對冷凍干燥過程及最終的產(chǎn)品質(zhì)量的評價采用評分法，評分標準如表5所示。表3 試驗因素與水平因素水平A蒜片厚度（大蒜切分時的蒜片厚度）/ mmB預(yù)凍速率（由19℃降到－20℃）℃/ｈC升華壓強（升華干燥時凍干倉內(nèi)真空度）/ Pa1231．01．52．0 39．9966．6593．31表4 L9（34）正交試驗方案試驗號A蒜片厚度（水平號）B預(yù)凍速率（水平號）C升華壓強（水平號）123456789111222333123123123123231312表5 產(chǎn)品質(zhì)量及凍干過程評分依據(jù)評分項目評分依據(jù)評分結(jié)果最終產(chǎn)品的色澤白色或乳白色白色略帶黃淡黃321凍干蒜片的形態(tài)片形好，無碎片片形不挺，無碎片片形不挺，有碎片321升華干燥的時間（t）2＜t≤4ｈ4＜t≤6ｈ6＜t≤8ｈ32 1升華1㎏冰的耗電量（q）0． 5＜q≤1度1＜q≤1．5度1．5＜q ≤2度3213．1．19 正交試驗結(jié)果與分析正交試驗結(jié)果如表6所示。通過對正交試驗結(jié)果的直觀分析[33] ，可得出如圖11所示的關(guān)系圖。由圖11不難看出：因素A（蒜片厚度）、因素B（預(yù)凍速率）、因素C（升華壓強）三者之間的最佳工藝參數(shù)組合為A2B2C2，即：蒜片厚度為1．5 mm；預(yù)凍速率為39℃/ｈ（相當于0．65℃/min，屬于慢凍）；升華壓強為66．65 Pa（相當于500μｍ Hg）。由于該組合在試驗中并未出現(xiàn)，因此需要采用該組合再做驗證試驗。其試驗結(jié)果為：產(chǎn)品色澤為乳白色評3分，蒜片形態(tài)為片形好、無碎片評3分，升華干燥時間為5．5ｈ評2分，升華1㎏冰的總耗電量（包括制冷、真空、加熱和控制等設(shè)備耗電）為0．8度評3分，總評分為11分，比正交試驗中最高評分還高1分。這也正好說明A2B2C2是最優(yōu)組合。表6 正交試驗結(jié)果及計算試驗號A蒜片厚度B預(yù)凍速率C升華壓強單項評分總評分色澤 片形 時間 耗電123456789111222333123123123123231312333333333222333333223222112231221111910910109889T1T2T3282925272827262927T=82 9．339．67 8．33 9．009．33 9．008．679．679．00=9．11圖11：與因素水平關(guān)系圖3．1．20 蒜片凍干工藝實驗曲線的確定 根據(jù)對以上各工藝參數(shù)的控制和優(yōu)選，即可確定凍干蒜片的最佳工藝實驗曲線，如圖12所示。圖12： 蒜片凍干工藝實驗曲線由曲線分析可知：預(yù)凍時蒜片物料中心溫度應(yīng)在1小時內(nèi)由19℃降到－20℃，相應(yīng)地料盤溫度應(yīng)降到－25℃左右；使蒜片物料中心溫度達到－20℃以后，只需再維持此溫0．5ｈ即可，即預(yù)凍時間為1．5ｈ。關(guān)上倉門后，應(yīng)在20min內(nèi)使凍干倉內(nèi)的真空度達到66．65 Pa（500μｍ Hg）；升華階段蒜片物料凍結(jié)層溫度（即物料中心溫度）控制在－18℃～－20℃左右。當蒜片物料中心溫度達到共晶（熔）點溫度－15℃左右時，即可認定升華干燥結(jié)束，即升華干燥時間為5．5ｈ。為了使物料溫度能迅速上升到最高允許溫度，縮短干燥時間，在解吸階段的初期要對凍干倉內(nèi)的壓強進行控制，使凍干倉內(nèi)的壓強維持在20～30Pa左右。解吸階段初期，蒜片物料中心溫度可以盡快地上升到最高允許溫度40℃左右，并在此溫度下一直維持到凍干結(jié)束。在解吸階段后期，應(yīng)停止使用真空調(diào)節(jié)裝置，使凍干倉內(nèi)降到10Pa左右的真空度，并一直維持到凍干結(jié)束為止。干燥結(jié)束前1～2ｈ，料盤溫度必須與物料溫度保持一致。由于傳熱的溫差，干燥結(jié)束前1～2ｈ內(nèi)，一般料盤溫度可比物料中心溫度略高5℃左右。解吸干燥時間控制在5ｈ左右即可。這樣，一個冷凍干燥周期可控制在12小時左右。3．2　質(zhì)量控制結(jié)果與分析3．2. 1 成立HACCP小組 危害分析和制定HACCP計劃需要許多專業(yè)知識，因此HACCP小組應(yīng)包括企業(yè)各部門的代表，由來自研發(fā)、收購、生產(chǎn)、衛(wèi)生、質(zhì)量控制、運輸、銷售以及直接從事現(xiàn)場操作的人員組成。3．2．2 產(chǎn)品描述 品名：凍干蒜片；含水量：＜5％；色澤：乳白色；加工方法：冷凍干燥；包裝：PE袋，真空密封包裝，外套紙箱；貯運方式：常溫貯運；保質(zhì)期：3～5年。3．2．3 繪制流程圖(凍干蒜片的工藝流程) 原料收購→清理去皮→浸泡清洗→切片漂洗→冷凍干燥→分選包裝→成品貯運3．2．4 驗證流程圖 流程圖的精確性對危害分析的準確性和完整性是非常重要的。在流程圖中列出的步驟必須在加工現(xiàn)場被驗證。3．2．5 進行危害分析（1）對大蒜原料收購工序的危害分析 根據(jù)脫水蒜片加工企業(yè)的管理經(jīng)驗，在蒜片加工的首道工序即大蒜原料收購中，生物、化學、物理等各方面的危害都有可能存在。如各種蟲卵、致病菌、泥沙、砂石、金屬物等可能存在于大蒜原料之中。但是，這些生物或物理方面的危害，可以說只要通過在整個廠區(qū)建立良好生產(chǎn)操作規(guī)范（GMP），通過建立和認真執(zhí)行食品加工企業(yè)的衛(wèi)生標準操作程序（SSOP），是完全可以控制并達到可接受的水平。因而，對大蒜原料中的農(nóng)藥殘留及重金屬污染等化學危害的防止及控制才是大蒜原料收購工序中的核心。（2）對浸泡清洗工序的危害分析 在該工序中，企業(yè)為了減少或消滅脫皮后大蒜原料表面的微生物，普遍存在著在浸泡用水中加入次氯酸鈉消毒的現(xiàn)象。應(yīng)該說，原料用次氯酸鈉浸泡確實能有效減少致病菌等微生物的存活率，對于加工流程中不存在加熱滅菌環(huán)節(jié)的產(chǎn)品而言，該工序確實可以作為消滅生物性危害的CCP。但其中的問題有兩個，其一是次氯酸鈉溶液的濃度應(yīng)該是多少才能既達到消毒目的又不會造成二次污染，其二是浸泡時間的長短應(yīng)該怎么樣控制。如果濃度高、時間長，一旦清洗不徹底，勢必會帶來新的化學污染；而且消毒液對原料表面組織會有一定的損壞，會降低最終產(chǎn)品的感官質(zhì)量。因此，該工序必須通過試驗來驗證。由于影響次氯酸鈉溶液消毒效果的主要因素有兩個：一是消毒液的濃度，二是浸泡時間，故試驗采用兩因素交叉分組的方式[33]。分組情況見表7。表7 兩因素交叉分組實驗安排表 BA 浸泡時間次氯酸鈉 （min） 消毒液濃度（㎎∕㎏） B1： 15B2：10B3：5A1：200A1B1A1B2A1B3A2：150A2B1A2B2A2B3A3：100A3B1A3B2A3B3另一方面，從國內(nèi)外客戶對各種果蔬產(chǎn)品的微生物要求限量來看，不同類型的果蔬產(chǎn)品有不同的微生物可接受水平。根據(jù)大多數(shù)客戶對凍干蒜片的微生物要求限量，本試驗自行設(shè)定了一個控制光裸蒜瓣表面微生物的關(guān)鍵限值：大腸菌群陰性，菌落總數(shù)3000cfu∕ml 以下。（3）對真空冷凍干燥工序的危害分析 蒜片進入真空干燥罐抽真空后要維持一個相當高的溫度，從主觀上看，這應(yīng)該是徹底殺滅微生物的一個步驟。那么，該工序是否可以作為微生物的CCP？前面的浸泡消毒工序是否必要呢？經(jīng)過反復實驗，發(fā)現(xiàn)真空冷凍干燥前后細菌指標的變化并不大，它只能起到降低微生物存活的作用，降低比率遠遠不如次氯酸鈉消毒的效果。 從真空冷凍干燥的原理來看，在110～133 Pa(相當于1 mmHg)真空度下，－5℃～－20℃的溫度就可使固態(tài)冰升華；而升華過程中所達到的最高溫度應(yīng)保證凍結(jié)的蒜片不融化。在此前提下，高溫也只對固態(tài)冰有作用，對原料其它成分沒有影響，包括對原料中的微生物存活也沒有影響。凍結(jié)狀態(tài)的微生物不會隨水分而升華，活著的耐低溫的微生物依然存在于細胞組織中，水分走了，微生物和其它營養(yǎng)成分都留了下來（這也正是真空冷凍干燥工藝能夠最大限度地保留產(chǎn)品中營養(yǎng)成分和風味的原理）。 因此，真空冷凍干燥工序不能作為凍干蒜片控制微生物的CCP，更不能代替浸泡消毒工序。3．2．6消毒液浸泡兩因素交叉分組實驗結(jié)果與分析試驗結(jié)果見表8。結(jié)合試驗結(jié)果，綜合考慮殺菌效果、對半成品感觀品質(zhì)的影響、清洗難度以及節(jié)約清洗用水等各方面因素，把消毒液浸泡工序作為微生物危害的CCP的關(guān)鍵限值可由“大腸菌群陰性，菌落總數(shù)3000cfu∕ml 以下”轉(zhuǎn)變成“控制消毒液濃度150㎎∕㎏、浸泡時間10min”。在此條件下，蒜瓣原料通過該工序后殺菌效果可以達到該產(chǎn)品微生物方面的關(guān)鍵限值，且感官品質(zhì)不被損壞，浸泡后的清洗難度也不大，余氯含量能夠降低到國家規(guī)定的可接受水平。表8 兩因素交叉分組實驗結(jié)果試驗號殺菌效果對光裸蒜瓣感觀品質(zhì)的影響清洗難度A1B1殺菌效果很好，基本無菌有損害，對光裸蒜瓣表面有蝕傷————————A1B2大腸菌群陰性①，菌落總數(shù)＜1000cfu∕ml②有損害，對光裸蒜瓣表面有輕微蝕傷————————A1B3大腸菌群陰性，菌落總數(shù)＜2000cfu∕ml無損害清洗難度大，清洗用水太多③A2B1大腸菌群陽性，菌落總數(shù)＜2000cfu∕ml無損害清洗難度稍大，清洗用水較多A2B2大腸菌群陰性，菌落總數(shù)＜3000cfu∕ml無損害清洗難度不大，清洗用水較少A2B3大腸菌群陰性，菌落總數(shù)＞3000cfu∕ml————————————————————A3B1大腸菌群陽性，菌落總數(shù)＞3000cfu∕ml————————————————————A3B2大腸菌群陽性，菌落總數(shù)＞3000cfu∕ml————————————————————A3B3大腸菌群陽性，菌落總數(shù)＞3000cfu∕ml————————————————————注：①大腸菌群的檢驗方法采用“大腸菌群快速檢驗紙片”法進行檢測。②菌落總數(shù)的檢驗方法采用“菌落總數(shù)快速檢驗紙片”法進行檢測。③ ㎎∕l 以下標準，使消毒液殘留量達到無害化要求；有效氯含量的測定采用“測氯試紙”進行測定。以上三者的采樣方法是：取消毒后或清洗后的光裸蒜瓣50g置于盛有100ml蒸餾水的容器中，充分振蕩20次，制成樣液，立即取樣進行大腸菌群檢測、菌落總數(shù)檢測或有效氯含量的檢測。3．2．7 確定CCP 通過對凍干蒜片生產(chǎn)過程的危害分析，可以確定出FD蒜片的CCP有兩個：一是原料收購，二是浸泡清洗。通過對這兩個關(guān)鍵步驟的控制，可以確保FD蒜片的安全質(zhì)量。結(jié)果見表9。表9 凍干蒜片生產(chǎn)過程中的HA及CCP工作表(1)加工工序(2)本工序被引入所帶來的潛在危害(3)潛在危害是否顯著(4)對（3）欄的判定依據(jù)(5)能用于顯著危害的預(yù)防措施是什么(6)該工序是不是CCP原料收購生物性危害：致病菌等微生物是會使人體產(chǎn)生疾病浸泡清洗工序可消除此危害否化學性危害：農(nóng)藥殘留及重金屬污染是超量會給人體帶來危害管理部門提供“生產(chǎn)基地安全管理合格證明”或“衛(wèi)生檢驗報告書”是物理性危害：泥沙、砂石、金屬物等雜質(zhì)否可由下道工序控制，經(jīng)清理去除雜質(zhì)清理去皮生物性危害：工藝用水、去皮機等可能引入細菌等微生物是會影響人體健康可由GMP、SSOP控制否化學性危害：工藝用水中可能含有化學污染物是會對人體產(chǎn)生危害可由GMP、SSOP控制否物理性危害：雜質(zhì)否可通過金屬探測儀、清理除雜等手段除去浸泡清洗生物性危害：脫皮蒜瓣表面殘存的致病菌等微生物是會使人體產(chǎn)生疾病采用消毒液消毒是化學性危害：消毒液殘留是會對人體產(chǎn)生危害控制好消毒液濃度及浸泡時間是物理性危害：異物否可能性不大切片漂洗生物性危害：工藝用水、切片機等可能引入微生物是會使人體產(chǎn)生疾病可由GMP、SSOP控制否化學性危害：工藝用水中可能含有化學污染物是會對人體產(chǎn)生危害可由GMP、SSOP控制否物理性危害：異物否可能性不大冷