【正文】 =）計算，公式如下，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 （五）脂類測定脂肪時常用的提取劑有哪些？各自的特點如何？測定一般食品（結(jié)合態(tài)脂肪少）的脂肪含量用什么方法？測定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？對于含磷脂較多的魚、貝、肉、蛋等，測定其脂肪含量用什么方法？（6分）答：（1）常用的提取劑有：無水乙醚、石油醚、氯仿－甲醇。①乙醚優(yōu)點：溶解脂肪能力強，便宜，沸點低（℃）缺點：易燃，易爆（空氣中最大允許濃度為400ppm） ，易飽和約2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用無水乙醚，且樣品必須預(yù)先烘干），只能提取游離脂肪②石油醚優(yōu)點：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允許樣品有少量水分缺點：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸點高為3538℃，只能提取游離脂肪?、勐确拢状继攸c：可提取結(jié)合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。（3分）（3）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。乳及乳制品可用羅紫哥特里法（堿性乙醚法）和巴布科克法。測定含磷脂的結(jié)合態(tài)脂類的脂肪含量用氯仿－甲醇提取法。（3分）簡述用索氏提取法測定脂類含量，當(dāng)抽提完畢后，如何回收提取劑，提取劑的特點？（6分）答：回收提取劑：取出濾紙包，按原來的裝置繼續(xù)提取，當(dāng)抽提器內(nèi)的液面與虹吸管還有一定差距時取下抽提器，用空試劑瓶在抽提器下端接住，稍傾斜抽提器，使乙醚發(fā)生虹吸現(xiàn)象，從下端流出。提取劑的特點：乙醚：乙醚優(yōu)點：溶解脂肪能力強，便宜，沸點低（℃）缺點：易燃，易爆（空氣中最大允許濃度為400ppm） ，易飽和約2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用無水乙醚，且樣品必須預(yù)先烘干），只能提取游離脂肪對于結(jié)合脂肪，必須預(yù)先用酸或堿破壞結(jié)合才能提取。加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分別是什么？（6分）答：氨水使酪蛋白鈣鹽變成可溶解鹽，破壞脂肪球膜；乙醇是使溶解于氨水的蛋白質(zhì)沉淀析出；乙醚是提取脂肪；石油醚的作用是降低乙醚的極性，使乙醚與水不混溶，只抽提出脂肪，并使分層明顯。預(yù)測定冰淇淋中脂肪含量，請設(shè)計實驗方案。堿性乙醚法（六）蛋白質(zhì)、氨基酸簡述經(jīng)典的蛋白質(zhì)測定過程中，每一步顏色的變化。（6分）答：凱氏定氮測蛋白質(zhì)含量分為四步：濕法消化、堿化蒸餾、硼酸吸收、鹽酸滴定。步驟反應(yīng)前后顏色變化濕法消化凱氏燒瓶內(nèi)：樣品加硫酸炭化后黑色→加熱消化后紅棕色→棕褐色→藍(lán)綠色/墨綠色（消化終點）→淡藍(lán)色（冷卻后溶液）堿化蒸餾反應(yīng)室：深藍(lán)色或黑色沉淀硼酸吸收紫紅色→綠色鹽酸滴定甲基紅和溴甲酚綠混合指示劑：綠色→灰色甲基紅和亞甲基藍(lán)混合液：綠色→淺紅色樣品經(jīng)消化進行蒸餾前，為什么要加入氫氧化鈉？加入NaOH后溶液發(fā)生什么變化？為什么？如果沒有變化，說明什么問題？須采用什么措施？（6分）答：加入氫氧化鈉進行堿化蒸餾，將氨氣蒸餾出來，作為反應(yīng)物，這時溶液會變成深藍(lán)色或產(chǎn)生黑色沉淀，因為本實驗要求氫氧化鈉的量一定要足夠，過量的氫氧化鈉會跟硫酸銅反應(yīng)生成氫氧化銅藍(lán)色沉淀，藍(lán)色沉淀在加熱的情況下會分解成黑色的氧化亞銅沉淀。如果沒有上述現(xiàn)象，說明氫氧化鈉加的量不族，需要繼續(xù)加入氫氧化納，直到產(chǎn)生上述現(xiàn)象為止。簡述凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)的步驟及注意事項？（至少6點）（6分）答：操作步驟：樣品稱重→濕法消化→樣品稀釋→堿化蒸餾→硼酸吸收→鹽酸滴定→空白實驗→數(shù)據(jù)處理 注意事項：A、所用的試劑溶液 必須用無氨蒸餾水配制。蒸餾前給水蒸汽發(fā)生器內(nèi)裝水至2/3容積處，加甲基橙指示劑數(shù)滴及硫酸數(shù)ml以使其始終保持酸性，這樣可以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果的測定。B、消化時不要用強火，應(yīng)保持和緩沸騰，以免黏附在凱氏瓶內(nèi)壁上的含氮化合物在無硫酸存在的情況下未消化完全而造成氮的損失。C、 消化過程中應(yīng)注意不斷轉(zhuǎn)動凱氏瓶，以便利用冷凝酸液將附在瓶壁上的固體殘渣洗下并促進其消化完全。D、 樣品中若含脂肪或糖較多時，消化過程中易產(chǎn)生大量泡沫，為防止泡沫溢出瓶外，在開始消化時應(yīng)用小火加熱，并時時搖動；或者加入少量辛醇或液體石蠟或硅油消泡劑，并同時注意控制熱源強度。E、 當(dāng)樣品消化液不易澄清透明時，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30%過氧化氫23m1后再繼續(xù)加熱消化。F、 有機物如分解完全。消化液呈藍(lán)色或淺綠色，但含鐵量多時，呈較深綠色。G、 在蒸餾過程中要注意接頭處有無松漏現(xiàn)象。H、 本實驗要求氫氧化鈉的量一定要足夠，溶液呈堿性使氨游離出來，加熱蒸餾即可釋放出氨氣。L、 硼酸吸收液的溫度不應(yīng)超過40℃，否則對氨的吸收作用減弱而造成損失，此時可置于冷水浴中使用。M、蒸餾完畢后。應(yīng)先將冷凝管下端提離液面清洗管口，再蒸1分鐘后關(guān)掉熱源，否則可能造成吸收液倒吸。凱氏定氮過程中，怎樣防止氨的損失？（至少6點）答：①裝置搭建好了之后要先進行檢漏，利用虹吸原理。②在蒸汽發(fā)生瓶中要加甲基橙指示劑數(shù)滴及硫酸數(shù)ml以使其始終保持酸性，以防水中氨蒸出。③加入NaOH一定要過量，否則氨氣蒸出不完全。④加樣小漏斗要水封，⑤夾緊廢液蝴蝶夾后再通蒸汽，⑥在蒸餾過程中要注意接頭處有無松漏現(xiàn)象，防止漏氣⑦冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能通蒸汽蒸餾⑧硼酸吸收液溫度不應(yīng)超過40℃，避免氨氣逸出⑨蒸餾完畢后，應(yīng)先將冷凝管下端提離液面，再蒸1分鐘，將附著在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶內(nèi)，再將吸收瓶移開，試述奶飲料營養(yǎng)快線中蛋白質(zhì)含量的測定方案。取樣量不同：1025ML（七）糖類測定樣品中還原糖含量時，要在沸騰條件下進行滴定，并且要對樣品進行預(yù)滴定，目的分別是什么？ （6分）答：保持沸騰目的：本反應(yīng)以次甲基藍(lán)的氧化態(tài)藍(lán)色變?yōu)闊o色的還原態(tài)，來指示滴定終點。次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇氧氣又會被氧化成藍(lán)色氧化型，此外氧化亞銅極其不穩(wěn)定，易被空氣中氧氣氧化，保持沸騰，使上升蒸汽防止氧氣進入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化。對樣品預(yù)滴定的目的是：（1）通過預(yù)滴定可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整，使測定時樣品溶液的消耗體積與斐林試劑標(biāo)定時消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積相近，一般消耗樣液量在10mL左右。（2）通過預(yù)測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時，預(yù)先加入比實際用量少1mL左右的樣液，只留下1mL左右樣液在續(xù)滴定時加入，以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測定的準(zhǔn)確度。測定蘋果中還原糖含量，如何對蘋果樣品進行預(yù)處理，試述操作步驟？（6分）答：預(yù)處理流程：清潔、隨機采樣、粉碎、再用水提取及澄清劑澄清。（1）樣品制備 洗凈后，除去果梗及內(nèi)核不可食部分，用不銹鋼刀切成小塊，隨機取樣100g,加入100mL蒸餾水，置于組織搗碎機快速打成勻漿；（2）提取 用減量法精確稱取10g勻漿，用漏斗轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗漏斗并入容量瓶中，帶瓶內(nèi)總量至150mL左右時，用6mol/L氫氧化鈉溶液中和有機酸，每加12滴搖勻，直至瓶內(nèi)溶液至中性為止。（3）澄清 加入20mL乙酸鉛溶液（20%），搖勻，放置10min,再加20mL硫酸鈉溶液（10%）以除去過量的鉛，搖勻后，加水至刻度，混勻。用干燥濾紙過濾，棄去初濾液20mL作用，濾液備用。精確度和準(zhǔn)確度的關(guān)系？用直接滴定法測定還原糖時，怎樣提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度？答：準(zhǔn)確度：表示分析結(jié)果與真實值的接近程度，通常用相對誤差來表示。精確度：平行測量的各實驗值之間的相互接近程度，通常用相對平均偏差來表示。精確度是保證準(zhǔn)確度的前提條件，精確度高的不一定準(zhǔn)確度高；準(zhǔn)確度高，精確度也一定要高。A、用哪種還原糖表示結(jié)果就用相應(yīng)的已知濃度的還原糖標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液。B、對樣品進行預(yù)滴定，通過預(yù)測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時，預(yù)先加入比實際用量少1ml左右的樣液，只留下1ml左右樣液在續(xù)滴定時加入，以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測定的準(zhǔn)確度。C、滴定必須在沸騰條件下進行，其原因一是可以加快還原糖與銅離子的反應(yīng)速度；二可防止空氣進入，使還原型次甲基藍(lán)和氧化亞銅不被空氣中氧所氧化。D、滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上拿下來滴定，以防止空氣進入反應(yīng)溶液中。 E、在測定過程中要嚴(yán)格遵守標(biāo)定或時所規(guī)定的操作條件，如熱源強度（電爐功率）、錐形瓶規(guī)格、加熱時間、滴定速度等，使平行實驗條件保持一致。測定大米中淀粉含量，如何對大米樣品進行預(yù)處理，試述操作步驟？提示： 取樣方法，磨粉機，加水提取，澄清應(yīng)選用中性醋酸鉛，除鉛試劑。，用堿中和有機酸簡要描述測定火腿中亞硝酸鹽含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法。（6分）答：（1） mL、 mL、 mL、 mL、 mL、 mL、 mL、 mL 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(5μｇ/mL)（ μｇ、 μｇ、 μｇ、 μｇ、 μｇ、 μｇ、 μｇ、 μｇ、 μｇ亞硝酸鈉）（至少7個等梯度點），分別置于50 mL 帶塞比色管中。于標(biāo)準(zhǔn)管與試樣管中分別加入2 mL 對氨基苯磺酸溶液(%)，混勻，靜置3 min～5 min 后各加入1 mL鹽酸萘乙二胺溶液(%)，加水至刻度，混勻，靜置15 min，用2 cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長 538 nm 處測吸光度。（2）測量前：分光光度計先要預(yù)熱30min，比色杯要進行校正。（3）以亞硝酸鹽含量m為橫坐標(biāo)，以吸光值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（十）感官感覺是怎么產(chǎn)生的，并簡述食品感官檢驗中常見的幾種感覺上的變化現(xiàn)象？答：感覺是客觀事物的不同特性在人腦中引起的反應(yīng)。感覺疲勞現(xiàn)象：感官在同一刺激作用一段時間后，感官對刺激產(chǎn)生反應(yīng)的靈敏度下降，感覺變?nèi)醯默F(xiàn)象。相乘現(xiàn)象：當(dāng)兩種或兩種以上刺激同時作用于感覺器官時，最終的感覺超出每一種刺激單獨作用時的疊加的總效果。掩蔽現(xiàn)象：兩種刺激同時或先后出現(xiàn)時，一種刺激造成另一種刺激的感覺喪失或根本變化的現(xiàn)象。對比增強或?qū)Ρ葴p弱：當(dāng)兩個刺激同時或聯(lián)系作用在同一感受器時，其中一個刺激因另一個刺激的存在得到感覺增強或減弱的現(xiàn)象。簡述常用的幾種感官檢驗方法？答：差別檢驗兩點檢驗法；三點檢驗法 類別檢驗分類檢驗法；排序檢驗法；評估檢驗法 分析或描述性檢驗簡單的描述檢驗法；定量描述檢驗法簡述鮮乳（原料乳）感官檢驗的內(nèi)容,并說明用了什么感官技術(shù)來檢驗（6分）答：色澤——乳白或稍帶微黃；組織狀態(tài)——有無凝塊、沉淀；氣味——乳香味；滋味——乳純香，可口而稍甜。嗅技術(shù)：啜食技術(shù)：視覺觸覺假設(shè)你要開發(fā)一種新薯片，為評價你的產(chǎn)品與其他產(chǎn)品之間的差異，可用那些感官檢驗方法？答：差別檢驗兩點檢驗法；三點檢驗法 類別檢驗分類檢驗法；排序檢驗法；評估檢驗法 分析或描述性檢驗簡單的描述檢驗法；定量描述檢驗法六、計算題某乳品檢驗工欲對收購牛乳進行新鮮度檢驗，具體操作如下：量取10mL樣品于三角瓶中，加20mL水稀釋后，以酚酞為指示劑， mol/L的NaOH溶液滴定至終點，四次滴定的數(shù)據(jù)分別為：(1) mL (2) mL (3) mL (4) mL。同時做空白試驗， mL。請根據(jù)以上檢驗數(shù)據(jù)，計算該牛乳的滴定酸度186。T（Q=），并判斷該牛乳是否合格。數(shù)據(jù)取舍Q=(V2V1)/(V2V3)=()/()=＞（舍去）結(jié)果說明：該牛奶是新鮮樣品，合格。加少量水溶解轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，緩慢加澄清劑定容，靜置分層。干濾，取濾液放入滴定管中，滴定費林試劑，另取濾液50ml至250ml容量瓶中，加入5ml（1+1）的鹽酸，搖勻，置6870℃水浴鍋中恒溫水解15min，冷卻，中和，定容至刻度，移入堿式滴定管。滴定費林試劑，；計算：煉乳中乳糖及蔗糖的含量。（；）解：、蔗糖X欲測定蘋果的總酸度，稱得一蘋果樣品重300g，經(jīng)組織搗碎機攪拌后移入250mL的容量瓶中，并用蒸餾水定容至刻度，過濾，得到濾液為200mL，分別取濾液10mL放入三個同規(guī)格潔凈的錐形瓶內(nèi)，然后分別加入經(jīng)煮沸后冷卻的水50mL，2滴酚酞指示劑，、，求蘋果中總酸度含量？（K乳酸=、K蘋果酸=、K檸檬酸=）解：欲測定奶粉中蛋白質(zhì)的含量，經(jīng)消化后轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶且定容至刻度，取10mL 樣液和過量的NaOH加入微量凱氏裝置后