【導(dǎo)讀】爐安全技術(shù)規(guī)范的規(guī)定，特制訂本工藝。以水為介質(zhì)的固定式蒸汽鍋爐?！短胤N設(shè)備安全監(jiān)察條例》；《蒸汽鍋爐安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》；TSGG5001《鍋爐水處理監(jiān)督管理規(guī)則》；電站鍋爐水汽品質(zhì)檢驗(yàn)涉及的其他有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)文件規(guī)范。處理水汽質(zhì)量定期抽樣檢驗(yàn)。安裝水質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)是在水處理安裝、調(diào)試完。畢后檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)取樣進(jìn)行水質(zhì)檢驗(yàn)；運(yùn)行水處理水、汽質(zhì)量定期抽樣檢驗(yàn)，驗(yàn)不合格的單位應(yīng)當(dāng)增加抽樣檢驗(yàn)次數(shù)?？己撕细窈?，才能從事鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工作。由檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)水質(zhì)檢驗(yàn)人員現(xiàn)場(chǎng)采樣化驗(yàn)。樣品采集接收做好登記后放入樣品區(qū)并貼上標(biāo)識(shí)。樣品采集自樣品登記日起2個(gè)工作日內(nèi)，出具化驗(yàn)報(bào)告。樣品的運(yùn)送途中，冬季應(yīng)防凍、夏季應(yīng)防曝曬。為了保證樣品的時(shí)效性，所取的樣品必須在72小時(shí)內(nèi)化驗(yàn)完畢。檢驗(yàn)人員根據(jù)被測(cè)組分的性質(zhì)、含量和對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求，用，如有污染或使用數(shù)次后，應(yīng)根據(jù)需要隨時(shí)再更換新鮮緩沖溶液。苯二甲酸氫鉀或磷酸鹽混合液進(jìn)行復(fù)定位。

　　

【正文】 減少定位溶液的消耗 ,通樣前應(yīng)作好鈉度計(jì)的調(diào)零、溫度補(bǔ)償、滿刻度校正等操作手續(xù) .在定位溶液流入電極杯后 1～ 2min 內(nèi) ,調(diào)好溫度補(bǔ)償并將量程放在 ,并在 5～ 10min內(nèi)連續(xù)測(cè)定 2次以上 ,直到所測(cè)誤差不超過(guò) 177。 時(shí)為止 . 用高純水 (PH調(diào)到 10以上 )沖洗電極 ,使 pNa計(jì)讀數(shù)≥ 7，然后換用 pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行復(fù)核。如鈉度計(jì)的指示為 177。 ～ 時(shí)，即可認(rèn)為儀器及電極均正常，即可進(jìn)行水樣測(cè)定。 用調(diào)整過(guò) PH 的高純水沖洗電極至 pNa計(jì)讀數(shù)在 阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁(yè)碼： 第 28 頁(yè) 共 33 頁(yè) （或沖洗到 pNa 計(jì)的指示值接近被測(cè)溶液的），然后迅速換成調(diào)整過(guò) PH 的被測(cè)水樣，使其以 50ml/min 左右的流速通過(guò)電極杯。再次調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償?shù)炔僮骱?，撳下讀數(shù)開(kāi)關(guān)，待穩(wěn)定后記讀數(shù)。 測(cè)定多種水樣時(shí)，只需將電極杯用被測(cè)水樣沖洗干凈，不必另行定位。如對(duì)所測(cè)結(jié) 果有疑問(wèn)，則可進(jìn)行復(fù)定位，然后按上述步驟重新進(jìn)行測(cè)定。 總有機(jī)碳的測(cè)定 （ TOC） 主題內(nèi)容和適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地面水中總有機(jī)碳的非色散紅外線吸收法。 測(cè)定范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水中總有機(jī)碳的測(cè)定，測(cè)定濃度范圍為 ～ 60mg／L，檢測(cè)下限為 ／ L。 干擾 地面水中常見(jiàn)共存離子超過(guò)下列含量 (mg／ L)時(shí)，對(duì)測(cè)定有干擾，應(yīng)作適當(dāng)?shù)那疤幚?，以消除?duì)測(cè)定的干擾影響： SO42－ 400； Cl－ 400： NO3－ 100；PO43－ 100； S2－ 100。水樣含大顆粒懸浮物時(shí)，由于受水樣注射器針孔的限制，測(cè)定結(jié)果往往不包括全部顆粒態(tài)有機(jī)碳。 原理 差減法測(cè)定總有機(jī)碳 將試樣連同凈化空氣 (干燥并除去二氧化碳 )分別導(dǎo)入高溫燃燒管(900℃ )和低溫反應(yīng)管 (160℃ )中，經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧比，使有機(jī)化合物和無(wú)機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳，經(jīng)低溫反應(yīng)管的水樣受酸化而使無(wú)機(jī)碳酸鹽分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁(yè)碼： 第 29 頁(yè) 共 33 頁(yè) 散紅外線檢測(cè)器。由于一定波長(zhǎng)的紅外線被二氧化碳選擇吸收， 在一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳對(duì)紅外線吸收的強(qiáng)度與二氧化碳的濃度成正比，故可對(duì)水樣總碳 (TC)無(wú)機(jī)碳 (IC)進(jìn)行定量測(cè)定。 總碳與無(wú)機(jī)碳的差值，即為總有機(jī)碳。 直接法測(cè)定總有機(jī)碳 將水樣酸比后曝氣，將無(wú)機(jī)碳酸鹽分解生成二氧化碳驅(qū)除、再注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。 試劑 除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?，所用水均為無(wú)二氧化碳蒸餾水。 無(wú)二氧化碳蒸餾水：將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發(fā) (蒸發(fā)量10％ )稍冷，裝入插有堿石灰管的下口瓶中備用。 鄰苯二甲酸氫鉀 (KHC8H4O4)：優(yōu)質(zhì)純。 無(wú)水碳酸鈉 (Na2CO3)：優(yōu)質(zhì)純。 碳酸氫鈉 (NaHCO3)優(yōu)質(zhì)純，存放于干燥器中。 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液： C＝ 400mg／ L。 稱取鄰苯二甲酸氫鉀 ()(預(yù)先在 110～ 120℃干燥 2h，置于干燥器中冷卻至室溫 )，溶解于水 ()中，移入 1000mL 容量瓶?jī)?nèi)，用水 ()稀釋至標(biāo)線，混勻，在低溫 (4℃ )冷藏條件下可保存 48d。 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液： c＝ 80mg／ L。 準(zhǔn)確吸取 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()，置于 50mL 容量瓶?jī)?nèi)，用水 ()稀釋至標(biāo)線混勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液： c＝ 400mg／ L。 稱取碳酸氫鈉()(預(yù)先在干燥器中干燥 ) ()(預(yù)先在 105℃干燥2h，置于干燥器中，冷卻至室溫 )，溶解于水 ()中，轉(zhuǎn)入 1000mL阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁(yè)碼： 第 30 頁(yè) 共 33 頁(yè) 容量瓶?jī)?nèi)，用水 ()稀釋至標(biāo)線，混勻。 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液： c＝ 80mg／ L。 準(zhǔn)確吸取 無(wú)機(jī)碳 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 ()，置于 50mL 容量瓶中，用水 ()稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。 儀器 非色散紅外吸收 TOC 分析儀。 環(huán)境溫度： 5～ 35℃。 工作電壓：儀器額定電壓，交流電。 總碳燃燒管溫度選定： 900℃；無(wú)機(jī)碳反應(yīng)管溫度控制：160177。 5℃。 載氣流量； 180mL／ min。 單筆記錄儀：與儀器匹配。 工作電壓：儀器額定電壓，直流電。 記錄紙速： ／ min。 微量注射器： L。 具塞比色管： 10mL。 采樣及樣品 水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中。 常溫下水樣可保存 24h，如不能及時(shí)分析，水樣可加硫酸將其 pH 調(diào)至≤ 2，于 4℃冷藏，可保存 7d。 操作步驟 儀器的調(diào)試 按說(shuō)明書(shū)調(diào)試 TOC 分析儀 ()及記錄儀 ()；選擇好靈敏度、測(cè)量范圍檔、總碳燃 燒管溫度及載氣流量，儀器通電預(yù)熱 2h，至紅外線分析儀的阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁(yè)碼： 第 31 頁(yè) 共 33 頁(yè) 輸出，記錄儀上的基線趨于穩(wěn)定。 干擾的排除 水樣中常見(jiàn)共存離子含量超過(guò)干擾允許值 ()時(shí)，會(huì)影響紅外線的吸收。這種情況下，必須用無(wú)二氧化碳蒸餾水 ()稀釋水樣，至諸共存離子含量低于其干擾允許濃度 ()后，再行分析。 進(jìn)樣 差減測(cè)定法 經(jīng)酸比的水樣，在測(cè)定前應(yīng)以氫氧化鈉溶液中和至中性，用 L微量注射器 ()分別準(zhǔn)確吸取混勻的水樣 g，依次注入總碳燃燒管和 無(wú)機(jī)碳反應(yīng)管，測(cè)定記錄儀上出現(xiàn)的相應(yīng)的吸收峰峰高。 直接測(cè)定法 將已酸化的約 25mL 水樣移入 50mL 燒杯中，在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通入無(wú)二氧化碳的氮?dú)?，以除去無(wú)機(jī)碳。吸取 20μ L 經(jīng)除去無(wú)機(jī)碳的水樣注入總碳燃燒管，測(cè)量記錄儀上出現(xiàn)的吸收峰峰高。 按 ，用 L水 ()代替試樣。 校準(zhǔn) 校準(zhǔn)曲線的繪制： 在一組七個(gè) 10mL 具塞比色管中，分別加入 ， ， ， 及 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()、無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()，用蒸餾水 ()稀釋至標(biāo)線，混勻。配制成 ， ， ， ， ， 及 ／ L 的有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。然后按 敘述的步驟操作。從測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度與對(duì)應(yīng)的校正吸收峰峰高繪制有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳校準(zhǔn)曲線。亦可按線性回歸方程的方法，計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的直線阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁(yè)碼： 第 32 頁(yè) 共 33 頁(yè) 回歸方程。 分析結(jié)果表述 計(jì)算 方法 差減測(cè)定法 根據(jù)所測(cè)試樣吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳 (TC， mg／ L)和無(wú)機(jī)碳 (IC， mg／ L)值，總碳與無(wú)機(jī)碳之差值，即為樣品總有機(jī)碳 (TOC， mg／ L)的濃度： TOC(mg／ L)＝ TC(mg／ L)－ IC(mg／ L) 直接測(cè)定法 根據(jù)所測(cè)試樣吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳 (TC， mg／ L)值，即為樣品總有機(jī)碳 (TOC， mg／ L)的 濃度： TOC(mg／ L)＝ TC(mg／ L) 進(jìn)樣體積為 L，其結(jié)果以一位小數(shù)表示。 檢驗(yàn)結(jié)論 和整改意見(jiàn) 合格 ： 水 、 汽質(zhì)量 相應(yīng)符合 GB/T 121451999《火力發(fā)電機(jī)組及蒸汽動(dòng)力設(shè)備水汽標(biāo)準(zhǔn)》 和 DL/T9122020《超臨界火力發(fā)電機(jī)組水汽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 合格標(biāo)準(zhǔn) 。 整改后運(yùn)行：部分控制指標(biāo)超出合格的 20%，可以采用加藥或排污等方法處理后達(dá)標(biāo)的。 不合格： 水、汽質(zhì)量不能相應(yīng)符合 GB/T 121451999《火力發(fā)電機(jī)組及蒸汽動(dòng)力設(shè)備水汽標(biāo)準(zhǔn)》和 DL/T9122020《超臨界火力發(fā)電機(jī)組水汽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》合格標(biāo)準(zhǔn)。 部分控制指標(biāo)超出合格范圍，不可以采用加藥或排污等方法處理后達(dá)標(biāo)的。 阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁(yè)碼： 第 33 頁(yè) 共 33 頁(yè) 監(jiān)督意見(jiàn)書(shū) 化驗(yàn)報(bào)告中出現(xiàn)嚴(yán)重鍋爐介質(zhì)問(wèn)題時(shí)（如加速腐蝕、引起爆管和汽水共騰），出具鍋爐介質(zhì)監(jiān)督意見(jiàn)書(shū)詳見(jiàn)附件五。 檢驗(yàn)報(bào)告 電站鍋爐 水汽檢驗(yàn) 檢 測(cè) 后，檢驗(yàn) 人 員應(yīng)及時(shí) 根據(jù)樣品種類 出具相應(yīng)的 《電站鍋爐 安裝水質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn) 報(bào)告》或《電站鍋爐運(yùn)行水汽質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告》 ，檢 測(cè) 報(bào)告 格 式采用附 件 所列格式 。 檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在進(jìn)行鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)的同時(shí)，應(yīng)當(dāng)了解 屬地地下、地表、城市管網(wǎng) 水源水質(zhì)情況以及鍋爐使用單位 的鍋爐水處理方法 、 各項(xiàng)水汽質(zhì)量 合格率 和排污情況； 對(duì) 水汽質(zhì)量 檢驗(yàn) 檢測(cè) 不合格的單位提出整改意見(jiàn)，發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重事故隱患 ， 應(yīng) 立即 書(shū)面報(bào)告 當(dāng)?shù)刭|(zhì)量技術(shù) 監(jiān)督部門(mén)。 水質(zhì)檢驗(yàn)報(bào)告一式兩份，由檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和受檢單位分別保存。檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)于檢驗(yàn)工作完成后 15 天內(nèi)交付鍋爐使用單位。檢 測(cè) 報(bào)告編號(hào) 、 審批按阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)將下列資料歸檔： （ 1） 電站鍋爐 水質(zhì)檢驗(yàn)報(bào)告 （ 2） 電站鍋爐 水質(zhì)檢驗(yàn)原始記錄 ⑶ 鍋爐介質(zhì)監(jiān)督意見(jiàn)通知書(shū) 附則 本 工藝 解釋權(quán)屬 阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 。