【正文】 滿刻度校正等操作手續(xù) .在定位溶液流入電極杯后 1～ 2min 內(nèi) ,調(diào)好溫度補償并將量程放在 ,并在 5～ 10min內(nèi)連續(xù)測定 2次以上 ,直到所測誤差不超過 177。 直接法測定總有機碳 將水樣酸比后曝氣，將無機碳酸鹽分解生成二氧化碳驅(qū)除、再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。 儀器 非色散紅外吸收 TOC 分析儀。 進樣 差減測定法 經(jīng)酸比的水樣，在測定前應(yīng)以氫氧化鈉溶液中和至中性，用 L微量注射器 ()分別準確吸取混勻的水樣 g，依次注入總碳燃燒管和 無機碳反應(yīng)管，測定記錄儀上出現(xiàn)的相應(yīng)的吸收峰峰高。 檢驗機構(gòu)在進行鍋爐水質(zhì)檢驗的同時，應(yīng)當(dāng)了解 屬地地下、地表、城市管網(wǎng) 水源水質(zhì)情況以及鍋爐使用單位 的鍋爐水處理方法 、 各項水汽質(zhì)量 合格率 和排污情況； 對 水汽質(zhì)量 檢驗 檢測 不合格的單位提出整改意見，發(fā)現(xiàn)嚴重事故隱患 ， 應(yīng) 立即 書面報告 當(dāng)?shù)刭|(zhì)量技術(shù) 監(jiān)督部門。 不合格： 水、汽質(zhì)量不能相應(yīng)符合 GB/T 121451999《火力發(fā)電機組及蒸汽動力設(shè)備水汽標(biāo)準》和 DL/T9122020《超臨界火力發(fā)電機組水汽質(zhì)量標(biāo)準》合格標(biāo)準。 常溫下水樣可保存 24h，如不能及時分析，水樣可加硫酸將其 pH 調(diào)至≤ 2，于 4℃冷藏，可保存 7d。 稱取碳酸氫鈉()(預(yù)先在干燥器中干燥 ) ()(預(yù)先在 105℃干燥2h，置于干燥器中，冷卻至室溫 )，溶解于水 ()中，轉(zhuǎn)入 1000mL阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 30 頁 共 33 頁 容量瓶內(nèi)，用水 ()稀釋至標(biāo)線，混勻。 原理 差減法測定總有機碳 將試樣連同凈化空氣 (干燥并除去二氧化碳 )分別導(dǎo)入高溫燃燒管(900℃ )和低溫反應(yīng)管 (160℃ )中，經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧比，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳，經(jīng)低溫反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成二氧化碳。其方法是將標(biāo)準液編號為“ 0“的空白值減去試劑空白值（ A 單 A 試）。 ② 測定范圍為 080μ g/l 的工作曲線：按 下 表的數(shù)據(jù)取銅工作溶液（ 1ml含 1μ gCu）注于一組 100ml 容量瓶中，各加濃鹽酸 4ml，加高純水至約 50ml，搖勻。 水樣 測定 吸取清澈透明水樣于 50mL 容量瓶中，按與繪制校準曲線相同的操作方法進行測定。 3） 磷礬鉬酸的黃色可穩(wěn)定數(shù)日，在室溫下不受其它因素影響。 （或有必要時）要按照下表用 KCl標(biāo)準溶液定期校正電極常數(shù)： 溶液濃度， mol/L 溫度，℃ 電導(dǎo)率， 181。 ③ 儀器預(yù)熱：將主界面上方掃描次數(shù)改成 20 次然后點擊“空白調(diào)零”按鈕進行儀器預(yù)熱。 準備及校準： 按照說明書進行儀器預(yù)熱和電解池安裝等工作。 試劑 硝酸溶液（ 1+1）。 如所取水樣中含酸、堿量較大，則酸化時酸的加入量，以及用來調(diào) PH的氨水加入量，不能采用本法所規(guī)定的加入量，必須另行計算。 鐵標(biāo)準溶液的配制 編號 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 鐵工作溶液（ ml） 0 相當(dāng)水樣含鐵量 μg/l 0 10 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 將配制好的標(biāo)準溶液分別移入一組 編號相對應(yīng)的 100 或150ml 錐形瓶或同樣容積的燒杯中，各加入 1ml 濃鹽酸，加熱濃縮至體積略小于 25ml。 時， 可以進行 pH測定 。 不同 硬度取水樣體積 水樣硬度， mmol/L 需取水樣體積， mL ～ 100 ～ 50 ～ 25 加入 5mL 氨 — 氯化銨緩沖溶液和 2 滴 %鉻黑 T 指示劑，在不斷搖動下，用 C1/2EDTA=，記錄下 EDTA 消耗量 V。 樣品上注明相關(guān)信息（單位，使用登記號或使用編號，樣品名稱種類，日期、取樣部位等）。 安 裝水質(zhì)監(jiān)督檢驗 和運行水處理水、汽質(zhì)量定期抽樣檢驗的樣品 應(yīng)由檢驗機構(gòu)水質(zhì)檢驗人員現(xiàn)場采樣化驗 。 給水 硬度測定 目的：測定鍋爐進水硬度指標(biāo)。 復(fù)定位 ， 將電極和測試燒杯反復(fù)用蒸餾水沖洗 2次以上 ， 最后一次沖洗完畢后用干凈的濾紙將電極底部殘留的水滴輕輕吸去 ， 然后倒入復(fù)定位緩沖溶液 ， 按上述定位的手續(xù)進行 pH測定 。 濃氨水。 因二價鐵離子在堿性溶液中極易被空氣中的氧氧化成高價離子，因此在調(diào) PH前，必須先加入鄰菲羅啉，以免影響測定結(jié)果。 古氏坩堝：容積 30ml。 再在相同的溫度下烘干半小時，冷卻稱量，如此反復(fù)操作，直至恒重。 測量 ① 插上電源打開電源開關(guān)會有短促 “滴”音。 電導(dǎo)的測定 選擇電極常數(shù) ： 按照下表要求，選擇合適測量范圍的電極常數(shù)。 注 意事項 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 19 頁 共 33 頁 1） 水樣渾濁時應(yīng)過濾，將最初的 100ml 濾液棄去，然后取過濾后的水樣進行測定。 繪制標(biāo)準曲線 ① 于一組 50mL 容量瓶 中分別注入二氧化硅工作溶液（ 10ug/mL） 0、 、 、 、 、 、 ，用除鹽水稀釋到 50mL。 銅標(biāo)準溶液配制 編號 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 22 頁 共 33 頁 銅工作溶液（ ml） （ 1ml 含 gCu） 0 10 15 20 25 30 相當(dāng)水樣含銅量（μ g/l） 0 2 4 6 8 10 15 20 25 30 依次加入 50%乙酸銨溶液約 10ml， 1M 酒石酸溶液 2ml， 104M 鋅試劑溶液 ，用高純水稀釋至刻度（此時鋅試劑濃度為 106M），搖勻。 3） 如水樣含銅量較高，應(yīng)適當(dāng)減少取樣體積，如為 Vml，用高純水稀釋至 100ml 后，再用上法進行測定。 測定范圍 本標(biāo)準適用于地面水中總有機碳的測定，測定濃度范圍為 ～ 60mg／L，檢測下限為 ／ L。 準確吸取 有機碳標(biāo)準溶液 ()，置于 50mL 容量瓶內(nèi)，用水 ()稀釋至標(biāo)線混勻。 微量注射器： L。 分析結(jié)果表述 計算 方法 差減測定法 根據(jù)所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準曲線上查得或由校準曲線回歸方程算得總碳 (TC， mg／ L)和無機碳 (IC， mg／ L)值，總碳與無機碳之差值，即為樣品總有機碳 (TOC， mg／ L)的濃度： TOC(mg／ L)＝ TC(mg／ L)－ IC(mg／ L) 直接測定法 根據(jù)所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準曲線上查得或由校準曲線回歸方程算得總碳 (TC， mg／ L)值，即為樣品總有機碳 (TOC， mg／ L)的 濃度： TOC(mg／ L)＝ TC(mg／ L) 進樣體積為 L，其結(jié)果以一位小數(shù)表示。檢 測 報告編號 、 審批按阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 按 ，用 L水 ()代替試樣。 總碳燃燒管溫度選定： 900℃；無機碳反應(yīng)管溫度控制：160177。 鄰苯二甲酸氫鉀 (KHC8H4O4)：優(yōu)質(zhì)純。 ～ 時，即可認為儀器及電極均正常，即可進行水樣測定。 ③ 同時作單倍試劑和雙倍試劑空白試驗。 ⑤ 銅標(biāo)準溶液的配制： i 貯備溶液（ 1ml 含 100μ gCu）：稱取 金屬銅（ %以上），置于燒杯中，加 20ml 硝酸溶液（ 1+1）及 10ml 硫酸溶液（ 1+2），徐徐加熱溶解，繼續(xù)加熱至大部分干涸（紅棕色的二氧化氮被完全驅(qū)趕盡）。 ④ 1氨基 2 萘酚 4磺酸還原劑：溶解 2 萘酚 4磺酸和1g 亞硫酸 鈉于 50mL 水中，必要時稍加溫，然后將些溶液加入含有 30g 亞硫酸氫鈉的 150mL 水溶液中，過濾液濾入聚乙烯瓶中，置于冰箱內(nèi)避光保存 。 iii 將按 ii 配制的溶液倒入按 i 配制的溶液中，用除鹽水稀釋至 1L。將掃描次數(shù)更改為 11 次（自設(shè)），設(shè)置水樣體積、萃取劑體積和稀釋倍數(shù)后點擊“樣品測量”。 適用范圍：鍋爐疏水和生產(chǎn)回水水質(zhì)分析。 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 13 頁 共 33 頁 ⑤ 然后倒入較細小的石棉纖維懸浮液，使較長的石棉纖維上又覆蓋一層約 1mm 的石棉層。 氯化物的含量和取水樣體積 水樣中 Cl— 含量 mg/L 101～ 200 201～ 400 400～ 1000 取水樣體積， mL 50 25 10 ② 當(dāng)水樣中硫離子 （ S2— ） 含量大于 5mg/L， 鐵 ， 鋁含量大于 3mg/L 或顏色太深時 ， 應(yīng)事先用過氧化氫脫色處理 （ 每升水 20mL） 并煮沸 10min 后過濾 ,如顏色仍不消失 ,可于 100 mL水樣中加 1g 碳酸鈉然后蒸干， 將干涸物用蒸餾水溶解后進行測定 。 同時作單倍試劑和雙倍試劑空白試驗，雙倍試劑和 單倍試劑空白值之差作為試劑空白值。 試劑 10%鹽酸羥胺溶液（重 /容）：稱取 10g 鹽酸羥胺，加入少量高純水，待溶解后用高純水稀釋至 100ml，搖勻并貯于棕色瓶中，塞緊瓶塞。 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 6 頁 共 33 頁