【正文】 水樣中的含鐵量。 將所測吸光度值減去編號(hào)為“ 0”的空白值（包括高純水和單倍試劑的空白值）后，和相應(yīng)的鐵含量繪制工作曲線。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 編號(hào) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 鐵工作溶液（ ml） 0 相當(dāng)水樣含鐵量 μg/l 0 10 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移入一組 編號(hào)相對應(yīng)的 100 或150ml 錐形瓶或同樣容積的燒杯中，各加入 1ml 濃鹽酸，加熱濃縮至體積略小于 25ml。 濃鹽酸（優(yōu)級純）。 %鄰菲羅啉溶液（重 /容）：稱取 1g 鄰菲羅啉（ C12H8N2 ：按照 廠家電極說明書進(jìn)行正常的維護(hù)。 時(shí)， 可以進(jìn)行 pH測定 。 當(dāng)水樣 pH值大于 ， 則應(yīng)用硼砂緩沖液定位 ， 以鄰苯二甲酸氫鉀或磷酸鹽混合液進(jìn)行復(fù)定位 。 工作程序： ： 儀器開啟半小時(shí)后 ， 按儀器說明書的規(guī)定 ， 進(jìn)行溫度補(bǔ)償 。 )； 冬季水溫較低時(shí)，絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，容易造成滴定過量 而產(chǎn)生誤差，因此應(yīng)先將水樣預(yù)熱至 30～ 40℃后進(jìn)行測定； 如果在滴定過程中，發(fā)現(xiàn)滴定不到終點(diǎn)或指示劑加入后顏色呈灰紫色時(shí)，可能是鐵、鋁、銅、錳等離子干擾。 不同 硬度取水樣體積 水樣硬度， mmol/L 需取水樣體積， mL ～ 100 ～ 50 ～ 25 加入 5mL 氨 — 氯化銨緩沖溶液和 2 滴 %鉻黑 T 指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用 C1/2EDTA=，記錄下 EDTA 消耗量 V。 檢驗(yàn) 項(xiàng)目的化驗(yàn)方法： 試劑的純度應(yīng)符合 GB/T 6903的規(guī)定，分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合 GB/T6682二級水的規(guī)定；標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定方法應(yīng)符合 GB/T 6903 的規(guī)定。 為了保證樣品的時(shí)效性，所取的樣品必須在 72 小時(shí)內(nèi)化驗(yàn)完畢。 樣品 的存放與運(yùn)送 樣品 采集后原則上應(yīng)及時(shí)化驗(yàn) . 樣品 存放與運(yùn)送時(shí)，應(yīng)注意檢查水樣容器是否封閉嚴(yán)密。 樣品上注明相關(guān)信息（單位，使用登記號(hào)或使用編號(hào)，樣品名稱種類，日期、取樣部位等）。 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 3 頁 共 33 頁 水質(zhì)檢驗(yàn) 檢測 人員應(yīng)當(dāng)按照有關(guān)法規(guī)和安全技術(shù)規(guī)范的規(guī)定進(jìn)行考核合格后，才能從事鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工作。 （ 2）適用范圍： 本 工藝 適用于額定 出口 大于等于 蒸汽 壓力 的以水為介質(zhì)的 固定式 蒸汽鍋爐。 檢測依據(jù)： 《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》； 《蒸汽鍋爐安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》 ； TSG G5001《鍋爐水處理監(jiān)督管理規(guī)則》； TSG G5002 鍋爐水處理檢驗(yàn)規(guī)則》 GB/T 12145《 火力發(fā)電機(jī)組及蒸汽動(dòng)力設(shè)備水汽標(biāo)準(zhǔn) 》 DL/T912《超臨界火力發(fā)電機(jī)組水汽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 DL/T 561《火力發(fā)電廠水汽化學(xué)監(jiān)督導(dǎo)則》 電站鍋爐 水 汽 品質(zhì) 檢驗(yàn) 涉及的其他 有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)文件規(guī)范 。 安 裝水質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn) 和運(yùn)行水處理水、汽質(zhì)量定期抽樣檢驗(yàn)的樣品 應(yīng)由檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)水質(zhì)檢驗(yàn)人員現(xiàn)場采樣化驗(yàn) 。 樣品采集 接收做好登記后放入樣品區(qū)并貼上標(biāo)識(shí)。水樣容器應(yīng)放在不受陽光直接照射的陰涼處。否則應(yīng)重新取樣。 給水 硬度測定 目的：測定鍋爐進(jìn)水硬度指標(biāo)。 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 5 頁 共 33 頁 、水樣硬度在 ～ mmol/L 的測定： 取 100mL 透明水樣注入 250mL 錐形瓶中，加入 3mL 氨 — 氯化銨緩沖溶液 （或 1ml 硼砂緩沖溶液） 和 2 滴 %酸性鉻藍(lán) K 指示劑 ，在不斷搖動(dòng)下，用 C1/2EDTA=，記錄下 EDTA 消耗量 V。可在加指示劑前，用 2mL1%的 L半胱氨酸鹽和 2 mL 三乙醇胺（ 1:4）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽； 對碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前，應(yīng)先稀釋或先加入所需 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液量的 80%～ 90%（計(jì)入所消耗的體積內(nèi)），否則有可能析出碳酸鹽沉淀，使滴定終點(diǎn)延長。 pH定位 ： 選擇定位旋鈕， 定位用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)選用一種其 pH值與被測溶液相近的緩沖溶液 ， 在定位前 ， 先用蒸餾水沖洗電極及測試燒杯 2次以上 ， 然后用干凈濾紙將電極底部殘留的水滴輕輕吸去 ， 將定位溶液倒入測試燒杯內(nèi) ， 浸入電極 ， 調(diào)整儀器的 定位旋鈕，使 pH值顯示為定位溶液的 pH值， 重復(fù)定位 1～ 2次 ， 直至復(fù)定位后誤差在允許范圍內(nèi) ， 定位溶液可保 留下次再用 ， 如有污染或使用數(shù)次后 ， 應(yīng)根據(jù)需要隨時(shí)再更換新鮮緩沖溶液 。 復(fù)定位 ， 將電極和測試燒杯反復(fù)用蒸餾水沖洗 2次以上 ， 最后一次沖洗完畢后用干凈的濾紙將電極底部殘留的水滴輕輕吸去 ， 然后倒入復(fù)定位緩沖溶液 ， 按上述定位的手續(xù)進(jìn)行 pH測定 。若相差在 177。 全鐵的測 定 (鄰菲羅啉 法 ) 適用范圍：測定范圍為 5～ 200μ g/l，測得的結(jié)果為水樣的全鐵量。H2O）溶于 100ml 無水乙醇中，用高純水稀釋至 1L，搖勻，貯于棕色瓶中，并在暗處保存。 濃氨水。冷卻至 30℃ 左右，加入 1ml 鹽酸羥胺溶液，搖勻，靜置 5min，加入 %鄰菲羅啉溶液，搖勻后每個(gè)錐形瓶中各加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氨水調(diào)節(jié) PH至 ～ ，使剛果紅試紙恰由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，然后依次加?5ml 乙酸 乙酸銨緩沖液。 水樣的測定： 將取樣瓶用鹽酸溶液（ 1+1）洗滌后再用高純水清洗三次，然后于取樣瓶中加入濃鹽酸（每 500ml 水樣加濃鹽酸 2ml）直接取樣。 注意事項(xiàng) 所用取樣及分析器皿，必須先用鹽酸溶液（ 1+1）浸漬或煮洗，然后用高純水反復(fù)清洗后才能使用。 因二價(jià)鐵離子在堿性溶液中極易被空氣中的氧氧化成高價(jià)離子，因此在調(diào) PH前，必須先加入鄰菲羅啉，以免影響測定結(jié)果。 測定時(shí)所量取的水樣如增加到 100ml，則可更有利于將懸浮狀氧化鐵顆粒轉(zhuǎn)化成離子狀鐵，可大大提高本測試方法的靈敏度。 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，記錄下硝酸銀消耗體積 V1，同時(shí)作空白試驗(yàn)，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積 V2。 ④渾濁水樣，應(yīng)事先過濾。 古氏坩堝：容積 30ml。 測定方法 采用 G4 玻璃過濾器時(shí)，先用硝酸溶液洗滌該過濾器，再用蒸餾水洗凈，然后置于 105～ 110℃烘箱中烘 1h，取出，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，稱量，如此反復(fù)操作至恒重。 ③ 把干凈的古氏坩堝安放在吸濾瓶上，以備抽濾。烘 1h，取出放在干燥器內(nèi)冷卻，稱量，直至恒重。 再在相同的溫度下烘干半小時(shí)，冷卻稱量，如此反復(fù)操作，直至恒重。 按照說明書進(jìn)行調(diào)節(jié)和溫度補(bǔ)償?shù)裙ぷ鳌? 注意事項(xiàng)： 儀器維護(hù)和保養(yǎng)按照說明書要求進(jìn)行； 儀器應(yīng)當(dāng)定期進(jìn)行計(jì)量校驗(yàn)工作。 ② 周圍環(huán)境中無強(qiáng)磁場或強(qiáng)電場、電波、較大溫度變化、震動(dòng)。 測量 ① 插上電源打開電源開關(guān)會(huì)有短促 “滴”音。 ④ 空白調(diào)零：將裝有純四氯化碳的比色皿，將掃描次數(shù)更改為一次，點(diǎn)擊“空白調(diào)零”。）如果測量值 X 不是 40，將儀器常數(shù) 1 修改成 40/X。 ⑦ 測量數(shù)據(jù)可打印、保存和調(diào)用。 電導(dǎo)的測定 選擇電極常數(shù) ： 按照下表要求，選擇合適測量范圍的電極常數(shù)。S/cm 1 0 65176 18 97838 25 111342 0 7138 18 11167 25 12856 0 18 25 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 17 頁 共 33 頁 25 ： 氫電導(dǎo)率為水樣經(jīng)過氫型強(qiáng)酸陽離子交換樹 脂處理后測得的電導(dǎo)率 。 ③ 鉬酸銨 偏礬酸銨 硫酸顯色溶液（簡稱鉬礬酸顯色溶液）的配制： i 稱取 50g 鉬酸銨和 偏礬酸銨，溶于 400ml 除鹽水中。 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 18 頁 共 33 頁 容量瓶編號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 工作溶液體積（ ml） 0 10 15 相當(dāng)于水樣磷酸鹽含量（ mg/l） 0 1 3 5 7 10 13 15 20 25 30 ② 將配制好的磷酸 鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入相應(yīng)編號(hào)的錐形瓶中，各加入5ml 鉬礬酸顯色溶液，搖勻，放置 2min。 注 意事項(xiàng) 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 19 頁 共 33 頁 1） 水樣渾濁時(shí)應(yīng)過濾，將最初的 100ml 濾液棄去，然后取過濾后的水樣進(jìn)行測定。 二氧化硅的測定 （鉬藍(lán)比色法） 適用范圍： 02020ug/L。 ② 10%草酸 溶液： 10g 草酸于水中，稀釋至 100mL。取出冷卻后，置于塑料燒杯中用熱水浸取，用水洗凈坩堝及蓋，移入 250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 ① 于一組 50mL 容量瓶 中分別注入二氧化硅工作溶液（ 10ug/mL） 0、 、 、 、 、 、 ，用除鹽水稀釋到 50mL。 銅離子的測定 （鋅試劑光度法） 儀器 ： 分光光度計(jì) ， 附有 100mm 比色皿。 ③ 1M 酒石酸溶液：稱酒石酸 150g 溶于約 800ml 高純水中，用高純