【正文】 水樣中的含鐵量。 將所測吸光度值減去編號為“ 0”的空白值（包括高純水和單倍試劑的空白值）后，和相應的鐵含量繪制工作曲線。 鐵標準溶液的配制 編號 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 鐵工作溶液（ ml） 0 相當水樣含鐵量 μg/l 0 10 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 將配制好的標準溶液分別移入一組 編號相對應的 100 或150ml 錐形瓶或同樣容積的燒杯中，各加入 1ml 濃鹽酸，加熱濃縮至體積略小于 25ml。 濃鹽酸（優(yōu)級純）。 %鄰菲羅啉溶液（重 /容）：稱取 1g 鄰菲羅啉（ C12H8N2 ：按照 廠家電極說明書進行正常的維護。 時， 可以進行 pH測定 。 當水樣 pH值大于 ， 則應用硼砂緩沖液定位 ， 以鄰苯二甲酸氫鉀或磷酸鹽混合液進行復定位 。 工作程序： ： 儀器開啟半小時后 ， 按儀器說明書的規(guī)定 ， 進行溫度補償 。 )； 冬季水溫較低時，絡合反應速度較慢，容易造成滴定過量 而產生誤差，因此應先將水樣預熱至 30～ 40℃后進行測定； 如果在滴定過程中，發(fā)現滴定不到終點或指示劑加入后顏色呈灰紫色時，可能是鐵、鋁、銅、錳等離子干擾。 不同 硬度取水樣體積 水樣硬度， mmol/L 需取水樣體積， mL ～ 100 ～ 50 ～ 25 加入 5mL 氨 — 氯化銨緩沖溶液和 2 滴 %鉻黑 T 指示劑，在不斷搖動下，用 C1/2EDTA=，記錄下 EDTA 消耗量 V。 檢驗 項目的化驗方法： 試劑的純度應符合 GB/T 6903的規(guī)定，分析實驗室用水應符合 GB/T6682二級水的規(guī)定；標準溶液配制和標定方法應符合 GB/T 6903 的規(guī)定。 為了保證樣品的時效性，所取的樣品必須在 72 小時內化驗完畢。 樣品 的存放與運送 樣品 采集后原則上應及時化驗 . 樣品 存放與運送時，應注意檢查水樣容器是否封閉嚴密。 樣品上注明相關信息（單位，使用登記號或使用編號，樣品名稱種類，日期、取樣部位等）。 阜陽市特種設備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標題 電站鍋爐水質檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 3 頁 共 33 頁 水質檢驗 檢測 人員應當按照有關法規(guī)和安全技術規(guī)范的規(guī)定進行考核合格后，才能從事鍋爐水質檢驗工作。 （ 2）適用范圍： 本 工藝 適用于額定 出口 大于等于 蒸汽 壓力 的以水為介質的 固定式 蒸汽鍋爐。 檢測依據： 《特種設備安全監(jiān)察條例》； 《蒸汽鍋爐安全技術監(jiān)察規(guī)程》 ； TSG G5001《鍋爐水處理監(jiān)督管理規(guī)則》； TSG G5002 鍋爐水處理檢驗規(guī)則》 GB/T 12145《 火力發(fā)電機組及蒸汽動力設備水汽標準 》 DL/T912《超臨界火力發(fā)電機組水汽質量標準》 DL/T 561《火力發(fā)電廠水汽化學監(jiān)督導則》 電站鍋爐 水 汽 品質 檢驗 涉及的其他 有關標準、技術文件規(guī)范 。 安 裝水質監(jiān)督檢驗 和運行水處理水、汽質量定期抽樣檢驗的樣品 應由檢驗機構水質檢驗人員現場采樣化驗 。 樣品采集 接收做好登記后放入樣品區(qū)并貼上標識。水樣容器應放在不受陽光直接照射的陰涼處。否則應重新取樣。 給水 硬度測定 目的：測定鍋爐進水硬度指標。 阜陽市特種設備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標題 電站鍋爐水質檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 5 頁 共 33 頁 、水樣硬度在 ～ mmol/L 的測定： 取 100mL 透明水樣注入 250mL 錐形瓶中，加入 3mL 氨 — 氯化銨緩沖溶液 （或 1ml 硼砂緩沖溶液） 和 2 滴 %酸性鉻藍 K 指示劑 ，在不斷搖動下，用 C1/2EDTA=，記錄下 EDTA 消耗量 V?？稍诩又甘緞┣?，用 2mL1%的 L半胱氨酸鹽和 2 mL 三乙醇胺（ 1:4）進行聯合掩蔽； 對碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前，應先稀釋或先加入所需 EDTA 標準溶液量的 80%～ 90%（計入所消耗的體積內），否則有可能析出碳酸鹽沉淀，使滴定終點延長。 pH定位 ： 選擇定位旋鈕， 定位用的標準緩沖溶液應選用一種其 pH值與被測溶液相近的緩沖溶液 ， 在定位前 ， 先用蒸餾水沖洗電極及測試燒杯 2次以上 ， 然后用干凈濾紙將電極底部殘留的水滴輕輕吸去 ， 將定位溶液倒入測試燒杯內 ， 浸入電極 ， 調整儀器的 定位旋鈕，使 pH值顯示為定位溶液的 pH值， 重復定位 1～ 2次 ， 直至復定位后誤差在允許范圍內 ， 定位溶液可保 留下次再用 ， 如有污染或使用數次后 ， 應根據需要隨時再更換新鮮緩沖溶液 。 復定位 ， 將電極和測試燒杯反復用蒸餾水沖洗 2次以上 ， 最后一次沖洗完畢后用干凈的濾紙將電極底部殘留的水滴輕輕吸去 ， 然后倒入復定位緩沖溶液 ， 按上述定位的手續(xù)進行 pH測定 。若相差在 177。 全鐵的測 定 (鄰菲羅啉 法 ) 適用范圍：測定范圍為 5～ 200μ g/l，測得的結果為水樣的全鐵量。H2O）溶于 100ml 無水乙醇中，用高純水稀釋至 1L，搖勻，貯于棕色瓶中，并在暗處保存。 濃氨水。冷卻至 30℃ 左右，加入 1ml 鹽酸羥胺溶液，搖勻，靜置 5min，加入 %鄰菲羅啉溶液，搖勻后每個錐形瓶中各加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氨水調節(jié) PH至 ～ ，使剛果紅試紙恰由藍色轉變?yōu)樽仙?，然后依次加?5ml 乙酸 乙酸銨緩沖液。 水樣的測定： 將取樣瓶用鹽酸溶液（ 1+1）洗滌后再用高純水清洗三次，然后于取樣瓶中加入濃鹽酸（每 500ml 水樣加濃鹽酸 2ml）直接取樣。 注意事項 所用取樣及分析器皿，必須先用鹽酸溶液（ 1+1）浸漬或煮洗，然后用高純水反復清洗后才能使用。 因二價鐵離子在堿性溶液中極易被空氣中的氧氧化成高價離子，因此在調 PH前，必須先加入鄰菲羅啉，以免影響測定結果。 測定時所量取的水樣如增加到 100ml，則可更有利于將懸浮狀氧化鐵顆粒轉化成離子狀鐵，可大大提高本測試方法的靈敏度。 用硝酸銀標準溶液滴定至橙色，記錄下硝酸銀消耗體積 V1，同時作空白試驗，記錄硝酸銀標準溶液的消耗體積 V2。 ④渾濁水樣，應事先過濾。 古氏坩堝：容積 30ml。 測定方法 采用 G4 玻璃過濾器時，先用硝酸溶液洗滌該過濾器，再用蒸餾水洗凈，然后置于 105～ 110℃烘箱中烘 1h，取出，在干燥器內冷卻至室溫后，稱量，如此反復操作至恒重。 ③ 把干凈的古氏坩堝安放在吸濾瓶上，以備抽濾。烘 1h，取出放在干燥器內冷卻，稱量，直至恒重。 再在相同的溫度下烘干半小時，冷卻稱量，如此反復操作，直至恒重。 按照說明書進行調節(jié)和溫度補償等工作。 注意事項： 儀器維護和保養(yǎng)按照說明書要求進行； 儀器應當定期進行計量校驗工作。 ② 周圍環(huán)境中無強磁場或強電場、電波、較大溫度變化、震動。 測量 ① 插上電源打開電源開關會有短促 “滴”音。 ④ 空白調零：將裝有純四氯化碳的比色皿，將掃描次數更改為一次，點擊“空白調零”。）如果測量值 X 不是 40，將儀器常數 1 修改成 40/X。 ⑦ 測量數據可打印、保存和調用。 電導的測定 選擇電極常數 ： 按照下表要求，選擇合適測量范圍的電極常數。S/cm 1 0 65176 18 97838 25 111342 0 7138 18 11167 25 12856 0 18 25 阜陽市特種設備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標題 電站鍋爐水質檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 17 頁 共 33 頁 25 ： 氫電導率為水樣經過氫型強酸陽離子交換樹 脂處理后測得的電導率 。 ③ 鉬酸銨 偏礬酸銨 硫酸顯色溶液（簡稱鉬礬酸顯色溶液）的配制： i 稱取 50g 鉬酸銨和 偏礬酸銨，溶于 400ml 除鹽水中。 磷酸鹽標準溶液的配制 阜陽市特種設備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標題 電站鍋爐水質檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 18 頁 共 33 頁 容量瓶編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 工作溶液體積（ ml） 0 10 15 相當于水樣磷酸鹽含量（ mg/l） 0 1 3 5 7 10 13 15 20 25 30 ② 將配制好的磷酸 鹽標準溶液分別注入相應編號的錐形瓶中，各加入5ml 鉬礬酸顯色溶液，搖勻，放置 2min。 注 意事項 阜陽市特種設備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標題 電站鍋爐水質檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 19 頁 共 33 頁 1） 水樣渾濁時應過濾，將最初的 100ml 濾液棄去，然后取過濾后的水樣進行測定。 二氧化硅的測定 （鉬藍比色法） 適用范圍： 02020ug/L。 ② 10%草酸 溶液： 10g 草酸于水中，稀釋至 100mL。取出冷卻后，置于塑料燒杯中用熱水浸取，用水洗凈坩堝及蓋，移入 250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 繪制標準曲線 ① 于一組 50mL 容量瓶 中分別注入二氧化硅工作溶液（ 10ug/mL） 0、 、 、 、 、 、 ，用除鹽水稀釋到 50mL。 銅離子的測定 （鋅試劑光度法） 儀器 ： 分光光度計 ， 附有 100mm 比色皿。 ③ 1M 酒石酸溶液：稱酒石酸 150g 溶于約 800ml 高純水中，用高純