【正文】 。檢 測 報告編號 、 審批按阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 水質(zhì)檢驗報告一式兩份，由檢驗機構(gòu)和受檢單位分別保存。 檢驗報告 電站鍋爐 水汽檢驗 檢 測 后，檢驗 人 員應(yīng)及時 根據(jù)樣品種類 出具相應(yīng)的 《電站鍋爐 安裝水質(zhì)監(jiān)督檢驗 報告》或《電站鍋爐運行水汽質(zhì)量檢驗報告》 ，檢 測 報告 格 式采用附 件 所列格式 。 部分控制指標(biāo)超出合格范圍，不可以采用加藥或排污等方法處理后達(dá)標(biāo)的。 整改后運行：部分控制指標(biāo)超出合格的 20%，可以采用加藥或排污等方法處理后達(dá)標(biāo)的。 分析結(jié)果表述 計算 方法 差減測定法 根據(jù)所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳 (TC， mg／ L)和無機碳 (IC， mg／ L)值，總碳與無機碳之差值，即為樣品總有機碳 (TOC， mg／ L)的濃度： TOC(mg／ L)＝ TC(mg／ L)－ IC(mg／ L) 直接測定法 根據(jù)所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳 (TC， mg／ L)值，即為樣品總有機碳 (TOC， mg／ L)的 濃度： TOC(mg／ L)＝ TC(mg／ L) 進(jìn)樣體積為 L，其結(jié)果以一位小數(shù)表示。從測得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度與對應(yīng)的校正吸收峰峰高繪制有機碳和無機碳校準(zhǔn)曲線。配制成 ， ， ， ， ， 及 ／ L 的有機碳和無機碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 按 ，用 L水 ()代替試樣。 直接測定法 將已酸化的約 25mL 水樣移入 50mL 燒杯中，在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通入無二氧化碳的氮氣，以除去無機碳。這種情況下，必須用無二氧化碳蒸餾水 ()稀釋水樣，至諸共存離子含量低于其干擾允許濃度 ()后，再行分析。 操作步驟 儀器的調(diào)試 按說明書調(diào)試 TOC 分析儀 ()及記錄儀 ()；選擇好靈敏度、測量范圍檔、總碳燃 燒管溫度及載氣流量，儀器通電預(yù)熱 2h，至紅外線分析儀的阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 31 頁 共 33 頁 輸出，記錄儀上的基線趨于穩(wěn)定。 采樣及樣品 水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中。 微量注射器： L。 工作電壓：儀器額定電壓，直流電。 載氣流量； 180mL／ min。 總碳燃燒管溫度選定： 900℃；無機碳反應(yīng)管溫度控制：160177。 環(huán)境溫度： 5～ 35℃。此溶液用時現(xiàn)配。 無機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液： c＝ 80mg／ L。 無機碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液： c＝ 400mg／ L。 準(zhǔn)確吸取 有機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()，置于 50mL 容量瓶內(nèi)，用水 ()稀釋至標(biāo)線混勻。 稱取鄰苯二甲酸氫鉀 ()(預(yù)先在 110～ 120℃干燥 2h，置于干燥器中冷卻至室溫 )，溶解于水 ()中，移入 1000mL 容量瓶內(nèi)，用水 ()稀釋至標(biāo)線，混勻，在低溫 (4℃ )冷藏條件下可保存 48d。 碳酸氫鈉 (NaHCO3)優(yōu)質(zhì)純，存放于干燥器中。 鄰苯二甲酸氫鉀 (KHC8H4O4)：優(yōu)質(zhì)純。 試劑 除另有說明外，均為分析純試劑，所用水均為無二氧化碳蒸餾水。 總碳與無機碳的差值，即為總有機碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 29 頁 共 33 頁 散紅外線檢測器。水樣含大顆粒懸浮物時，由于受水樣注射器針孔的限制，測定結(jié)果往往不包括全部顆粒態(tài)有機碳。 測定范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水中總有機碳的測定，測定濃度范圍為 ～ 60mg／L，檢測下限為 ／ L。如對所測結(jié) 果有疑問，則可進(jìn)行復(fù)定位，然后按上述步驟重新進(jìn)行測定。再次調(diào)節(jié)溫度補償?shù)炔僮骱?，撳下讀數(shù)開關(guān)，待穩(wěn)定后記讀數(shù)。 ～ 時，即可認(rèn)為儀器及電極均正常，即可進(jìn)行水樣測定。 時為止 . 用高純水 (PH調(diào)到 10以上 )沖洗電極 ,使 pNa計讀數(shù)≥ 7，然后換用 pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行復(fù)核。 ～ ,則說明儀器及電極均正常 ,即可進(jìn)行水樣測定 . 水樣測定 :以 PH調(diào)至 10以上的高純水反復(fù)沖洗電極和電阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 27 頁 共 33 頁 極杯 ,使 pNa計讀數(shù)在 (或沖洗到 pNa計讀數(shù)值接近被測值 ),再用已加二異丙胺的被測溶液 (水樣 )將電極沖洗數(shù)次 .最后重新取被測溶液 ,調(diào)節(jié) PH至 10以上 ,浸入電極 ,再次進(jìn)行調(diào)整溫度補償?shù)炔僮?.然后撳下儀表讀數(shù)開關(guān) ,待儀表指針平衡后記錄讀數(shù) (對 pNa6以上的水樣 ,應(yīng)讀取最高 pNa值 ). 試驗 室動態(tài)測定法 : 選用試驗室動態(tài)測定電極杯 ,并裝在固定支架上 .在離電極杯約 100～ 200mm高度處 ,安放另以支架以便放置 500ml的聚乙烯穩(wěn)壓瓶 .用 2～ 3mm 的聚乙烯毛細(xì)管作為固定的虹吸管 ,然后用 3mm 的厚壁膠管將虹吸管與電極杯相連接 .測定時需用三只 500ml 的聚乙烯穩(wěn)壓瓶交替使用 .一只放 pNa4 的定位溶液 ,一只放校核用的 pNa5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,另一只放高純水或被測水樣 .所有定位溶液、校溶液、高純水以及被測水樣 ,都需要事先在每500ml 中加入適量二異丙胺母液 ,使水樣 PH 大于 10,方可通過電 極杯 .當(dāng)更換溶液時 ,應(yīng)當(dāng)暫時夾住膠管 ,以免破壞虹吸 。 聯(lián)氨的測定 (對二甲氨基苯甲醛法 ) 儀器 ： 分光光度計 .50ml 比色管 . 試劑 ① 對二甲氨基苯甲醛 硫酸溶液 :量取 100ml 濃硫酸 ,在不斷攪拌下徐徐加入已有 300ml 高純水的燒杯中 ,并冷卻至室溫 ,加入 15g 對二甲氨基苯甲醛 ,攪拌使之完全溶解后 ,轉(zhuǎn)入 500ml 容量瓶中 ,用高純水稀釋至刻度 ,貯于棕色瓶中并放置暗處 . ② 聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 : i 貯備液 (1ml 含 100μ gN2H4):稱取 硫酸氨 (N2H4?H2SO4),用少量高純水溶解后 ,迅速轉(zhuǎn)入已有 ( )ml濃鹽酸的 1L容量瓶中 ,并用高純水稀釋至刻度 ,充分混勻 .取 50ml 上述溶液 ,用 2M 的氫氧化鈉溶液中和后 ,標(biāo)定其濃度 .根據(jù)標(biāo)定結(jié)果 ,將溶液稀釋成 1ml 含 100μ gN2H4的貯備液 . ii 工作溶液 (1mL含 1μ gN2H4):將上述貯備液準(zhǔn)確稀釋至 100倍制得 (此工作溶液應(yīng)在使用時配制 ). 測定方法 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 25 頁 共 33 頁 工作曲線繪制 : 按 下 表取聯(lián)氨工作溶液分別注入一組 50ml 比色管中 ,并用除鹽水稀釋至刻度 . 聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 比色管編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 聯(lián)氨工作溶液 (ml) 0 相當(dāng)于水樣含聯(lián)氨量 (μ g/l) 0 2 6 10 20 30 40 60 80 100 在上述一組比色管中 ,準(zhǔn)確加入 5ml 對二甲氨基苯甲醛 硫酸溶液 ,混勻后放置 3min,在分光光度計波長為 455nm 處 ,用 30mm 的比色皿 ,以高純水作參比測定吸光度 ,根據(jù)測得的吸光度和相應(yīng)聯(lián)氨含量繪制工作曲線 . :取 50ml水樣注入比色管中 ,用本法的操作顯色后 ,測定吸光度 .查工作曲線得水樣中聯(lián)氨含量 . 注意事項 ① 水樣聯(lián)氨含量大于 100μ g/l 時 ,可將水樣稀釋后測定 . ② 對二甲氨基苯甲醛與聯(lián)氨生成檸檬黃色溶液 ,在 30min 內(nèi)穩(wěn)定 ,超過60min 明顯退色 . ③ 如采用 100mm 比色皿 ,本法的測定下限可達(dá) 1μ g/L. 鈉離子的測定 （ PNa 電極法） 儀器 ① DWS51型鈉度計 (或用 PHS PHS3型等性能相類似的其他表計 ). ② 鈉離子選擇性電極 (6801 型或其他型號的 pNa 電極 ). ③ 甘汞電極 (根據(jù)不同的場合選用 、 或飽和氯化鉀甘汞電極 ). 試劑 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 26 頁 共 33 頁 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液 (即定位液 )的配制 : ① pNa2 標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (102MNa+):精確稱取 ,經(jīng) 250～ 350℃烘干1～ 2h 的基準(zhǔn)試劑 (或優(yōu)級純 )氯化鈉 (NaCl),溶于高純水中 ,然后移入容量瓶并稀釋至 2L. ② pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液 (104MNa+),相當(dāng)于 +/ pNa2貯備液 ,用高純水精確稀釋至 100 倍 . ③ pNa5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (105MNa +),相當(dāng)于 230μ gNa+/ pNa4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,用高純水精確稀釋至 10 倍 .此溶液一般是復(fù)核用 ,不能用作定位液 . 堿化劑的配制 : ① 二異丙胺母液 [(CH3)2CHNHCH(CH3)2]的含量 ,應(yīng)不少于 98%,直接貯存于小塑料瓶中 . ② 二異丙胺溶液 (1+33)或 (1+80),適用 于連續(xù)動態(tài)測定法 . 測定方法 根據(jù)水樣是否流動 ,本測定方法可分為靜態(tài)和動態(tài)兩種 .動態(tài) pNa 測定又可分為試驗室動態(tài)、現(xiàn)場添加堿化劑動態(tài)以及現(xiàn)場氣態(tài)堿化法動態(tài)三種 .從測試的準(zhǔn)確度來講 ,動態(tài)要比靜態(tài)為佳 . 靜態(tài)測定法 : 儀器開啟半小時后 ,按儀器的說明書進(jìn)行調(diào)零、溫度補償以及滿刻度校正等操作 .