【正文】 水稀釋至約25mL，加入1mL混合試劑，搖勻后放置10min，加水稀釋至刻度，再搖勻，10min后，以試劑空白作參比，用1cm比色皿，于波長880nm處測定吸光度。3. 結(jié)果處理由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得磷的含量，按下式計算水中磷的含量：ρP=Wp/V式中，ρP為水中磷的含量，g/L；Wp為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷含量，μg；V為測定時吸取水樣的體積（本實驗V=）。（二）生產(chǎn)率的測定1. 原理綠色植物的生產(chǎn)率是光合作用的結(jié)果，與氧的產(chǎn)生量成比例。因此測定水體中的氧可看作對生產(chǎn)率的測量。然而在任何水體中都有呼吸作用產(chǎn)生，要消耗一部分氧。因此在計算生產(chǎn)率時，還必須測量因呼吸作用所損失的氧。本實驗用測定2只無色瓶和2只深色瓶中相同樣品內(nèi)溶解氧變化量的方法測定生產(chǎn)率。此外，測定無色瓶中氧的減少量，提供校正呼吸作用的數(shù)據(jù)。2. 實驗過程(1) 取四只BOD瓶，其中兩只用鋁箔包裹使之不透光，這些分別記作“亮”和“暗”瓶。從一水體上半部的中間取出水樣，測量水溫和溶解氧。如果此水體的溶解氧未過飽和，則記錄此值為ρOi，然后將水樣分別注入一對“亮”和“暗”瓶中。若水樣中溶解氧過飽和，則緩緩地給水樣通氣，以除去過剩的氧。重新測定溶解氧并記作ρOi。按上法將水樣分別注入一對“亮”和“暗”瓶中。(2) 從水體下半部的中間取出水樣，按上述方法同樣處理。(3) 將兩對“亮”和“暗”瓶分別懸掛在與取水樣相同的水深位置，調(diào)整這些瓶子，使陽光能充分照射。一般將瓶子暴露幾個小時，暴露期為清晨至中午，或中午至黃昏，也可清晨到黃昏。為方便起見，可選擇較短的時間。(4) 暴露期結(jié)束即取出瓶子，逐一測定溶解氧，分別將“亮”和“暗”瓶的數(shù)值記為ρOl和ρOd。3. 結(jié)果處理①呼吸作用：氧在暗瓶中的減少量R =ρOi ρOd凈光合作用：氧在亮瓶中的增加量Pn=ρOl ρOi總光合作用：Pg=呼吸作用+凈光合作用=（ρOi ρOd）+（ρOl ρOi）=ρOlρOd②計算水體上下兩部分值的平均值。③通過以下公式計算來判斷每單位水域總光合作用和凈光合作用的日速率：Pg′(mg O2 L1日1) = Pg 每日光周期時間/暴露時間 O2 /L 改為mg O2 /m2，這表示1 m2水面下水柱的總產(chǎn)生率。為此必須知道產(chǎn)生區(qū)的水深：Pg(mg O2 m2日1) = Pg 每日光周期時間/暴露時間 103 水深( m )103是體積濃度 mg/L換算為mg/m3的系數(shù)。 h呼吸作用保持不變，計算日呼吸作用R（mg O2 m2日1） = R 24/暴露時間（ h ） 103 水深（m）：Pn（mg O2 L1日1）= 日Pg – 日R④假設(shè)符合光合作用的理想方程（CO2 + H2O→CH2O +O2 ），將生產(chǎn)率的單位轉(zhuǎn)換成固定碳的單位：日Pm（mg C m2日1）= 日Pn（mg O2 m2日1） 12/32（三）葉綠素a的測定1. 原理測定水體中的葉綠素a的含量，可估計該水體的綠色植物存在量。將色素用丙酮萃取，測量其吸光度值，便可以測得葉綠素 a的含量。2. 實驗過程①將100～500mL水樣經(jīng)玻璃纖維濾膜過濾，記錄過濾水樣的體積。將濾紙卷成香煙狀，放入小瓶或離心管。加10mL或足以使濾紙淹沒的90%丙酮液，記錄體積，塞住瓶塞，并在4℃下暗處放置4 h。如有渾濁，可離心萃取。將一些萃取液倒入1cm玻璃比色皿，加比色皿蓋，以試劑空白為參比，分別在波長665nm和750nm處測其吸光度。②加1滴2mol/L鹽酸于上述兩只比色皿中，混勻并放置1min，再在波長665nm和750nm處測定吸光度。3. 結(jié)果處理酸化前：A=A665A750，酸化后：Aa=A665aA750a在665nm處測得吸光度減去750nm處測得值是為了校正渾濁液。用下式計算葉綠素a的濃度（μg/L）：葉綠素a=29(AAa)V萃取液/V樣品，式中，V萃取液，萃取液體積，ml；V樣品，萃取液體積，ml。根據(jù)測定結(jié)果，并查閱有關(guān)資料，評價水體富營養(yǎng)化狀況。 四、思考題、磷的主要來源有哪些？，有幾個主要假設(shè)？？實驗九 總懸浮顆粒物的測定一、目的和要求1. 學(xué)習(xí)和掌握質(zhì)量法測定大氣中總懸浮顆粒物（TSP）的方法。2. 掌握中流量TSP采樣器基本技術(shù)及采樣方法。二、原理 大氣中懸浮顆粒物不僅是嚴(yán)重危害人體健康的主要污染物，而且也是氣態(tài)、液態(tài)污染物的載體，其成分復(fù)雜，并具有特殊的理化特性及生物活性，是大氣污染監(jiān)測的重要項目之一。 測定總懸浮顆粒物的方法是基于重力原理制定的，國內(nèi)外廣泛采用稱量法，即抽取一定體積的空氣，通過已衡重的濾膜，空氣中粒徑在100um以下的懸浮顆粒物被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜質(zhì)量之差及采樣體積，可計算總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度。濾膜經(jīng)過處理后，可進行組分分析。三、儀器和試劑 （1）KC120E型智能中流量采樣器 （2）溫度計 （3）氣壓計 （4）8cm超細(xì)玻璃纖維濾膜 （5）濾膜儲存袋 （6）分析天平（）四、實驗步驟1. 采樣器的流量校準(zhǔn)：采樣器每月用孔口校準(zhǔn)器進行流量校準(zhǔn)。 采樣 （1）每張濾膜使用前均需用光照檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣。 （2）采樣濾膜在稱量前需在平衡室內(nèi)平衡24h，然后在規(guī)定條件下迅速稱量，記下濾膜的編號和質(zhì)量，將濾膜平展地放在光滑潔凈的紙袋內(nèi)，然后儲存于盒內(nèi)備用。采樣前，濾膜不能彎曲或折疊。 平衡室放置在天平室內(nèi)，平衡溫度在20～25℃之間，溫度變化小于177。3℃，相對濕度小于50%，天平室溫度應(yīng)維持在15～30℃之間。 （3）采樣時，將已衡重的濾膜用小鑷子取出，“毛”面向上，將其放在采樣夾的網(wǎng)托上（網(wǎng)托事先用紙擦凈），放上濾膜夾，擰緊采樣器頂蓋，然后開機采樣，調(diào)節(jié)采樣流量為100L/min。 （4）采樣開始后5min和采樣結(jié)束前5min記錄一次流量。一張濾膜連續(xù)采樣24h。 （5）采樣后，用鑷子小心取下濾膜，使采樣毛面朝內(nèi)，以采樣有效面積長邊為中線對疊，將折疊好的濾膜放回表面光滑得紙袋并儲于盒內(nèi)。將有關(guān)參數(shù)及現(xiàn)場溫度、大氣壓力等記錄填寫在表1中。表1 總懸浮物顆粒物采樣記錄——————市（縣）——————監(jiān)測點月、日時間采樣溫度(K)采樣氣壓(kPa)采樣器 編號濾膜 編號壓差值(cm水柱)流量（m3/min）備注開始結(jié)束平均Q2Qn樣品測定采樣后的濾膜在平衡室內(nèi)平衡24h，迅速稱量。結(jié)果及有關(guān)參數(shù)記錄于表2中。表2 總懸浮顆粒物濃度測定記錄——————市（縣）——————監(jiān)測點月、日時間濾膜編號流 量Qn(m3/min)采 樣體積(m3)濾膜重量(g)總懸浮顆粒物濃度(mg/m3)采樣前采樣后樣品重分析者_(dá)____________審核者_(dá)___________五、數(shù)據(jù)處理 總懸浮顆粒物的含量（mg/m3）＝式中：W――采集在濾膜上的總懸浮顆粒物質(zhì)量，mg T ——采樣時間，min Qn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣流量，m3/min Qn＝Q2式中：Q2——現(xiàn)場采樣表觀流量，m3/min； p2——采樣器現(xiàn)場校準(zhǔn)時大氣壓力，kPa； p3——采樣時大氣壓力，kPa； T2——采樣器現(xiàn)場校準(zhǔn)時空氣溫度，K T3——采樣時的空氣溫度，K 若Tp3與采樣器現(xiàn)場校準(zhǔn)時的Tp2相近，可用Tp2代之。六、注意事項1. 由于采樣器流量計上表觀流量與實際流量隨溫度、壓力的不同而變化，所以采樣器流量計必須校正后使用。2. 要經(jīng)常檢查采樣頭是否漏氣。當(dāng)濾膜上顆粒物與四周白邊之間的界限模糊，表明板面密封墊沒有墊好或密封性能不好，應(yīng)更換面板密封墊，否則測定結(jié)果將會偏低。3. 取采樣后濾膜時應(yīng)注意濾膜是否出項物理性損傷及采樣過程中是否有穿孔漏氣現(xiàn)象，若發(fā)現(xiàn)有損傷、穿孔漏氣現(xiàn)象，應(yīng)作廢，重新取樣。4. 濾膜稱重時的質(zhì)量控制：取清潔濾膜若干張，在平衡室內(nèi)平衡24h，稱重。每張濾膜稱10次以上，則每張濾膜的平均值為該張濾膜的原始質(zhì)量，此為“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”。每次稱清潔或樣品濾膜的同時，稱量兩張“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”，若稱出的重量在原始重量177。5mg范圍內(nèi)，則認(rèn)為該批樣品濾膜稱量合格，否則應(yīng)檢查稱量環(huán)境是否符合要求，并重新稱量該批樣品濾膜。5. 稱量不帶襯紙的聚氯乙烯濾膜時，在取放濾膜時，用金屬鑷子觸一下天平盤，以消除靜電的影響。七、思考題1. 采樣點如何選擇？2. 濾膜在衡重稱量時應(yīng)注意哪些問題？實驗十 空氣中SO2的測定SO2是主要大氣污染物之一，為大氣環(huán)境污染例行監(jiān)測的必測項目。它來源于煤和石油等燃料的燃燒，含硫礦石的冶煉硫酸等化工產(chǎn)口生產(chǎn)排放的廢氣。SO2是一種無色、易溶于水、有刺激性氣味的氣體，能通過呼吸進入氣管，對局部組織產(chǎn)生刺激和腐蝕作用，是誘發(fā)支氣管炎等疾病的原因之一，特別是當(dāng)其它煙塵等氣溶膠共存時，可加重對呼吸道粘膜的損害。一、實驗?zāi)康暮鸵笳莆占兹┚彌_溶液吸收，鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定大氣中二氧化硫濃度的分析原理和操作技術(shù)。 二、原理： SO2被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物，在樣品溶液中加入氫氧化鈉，使加成化合物分解，釋放出SO2與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計在577nm處進行測定。三、儀器與試劑多孔玻板吸收管：10ml（用于短時間采樣）。多孔玻板吸收瓶：50ml（用于24h時間采樣）?？諝獠蓸悠鳎憾虝r間采樣的采樣器，流量范圍0—1L/min，或24h連續(xù)采樣的采樣器應(yīng)具有恒溫、恒流、計時、自動控制儀器開關(guān)的功能，～。分光光度計（可見光波長380—780nm）具塞比色管：10ml。恒溫水浴器：廣口冷藏瓶內(nèi)放置圓形比色管架，插一支長約150mm，0～40℃溫度計，℃。試劑：蒸餾水25℃，～氫氧化鈉溶液，Ｃ（ＮaＯＨ）＝稱取氫氧化鈉6g溶于水中，稀釋至100ml。：，氫氧化鈉溶液（），用水稀釋至100ml。甲醛緩沖吸收液貯備液：吸取36%—38%，，溶于少量水中，將上述三種溶液合并，用水稀釋至100ml，貯于冰箱，可保存一年。甲醛緩沖吸收液：用水將甲醛緩沖吸收液貯備液稀釋100倍。％氨磺酸鈉溶液： （H2NSO3H）置于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液密封保存可用10天。碘貯備液，Ｃ＝（1/2I２）＝ （I2）于燒杯中，加入40g碘化鉀和25ml水，攪拌至完全溶解，用水稀釋至1000ml，貯存于棕色細(xì)口瓶中。碘溶液，C（1/2I2）= 量取碘貯備液250ml，用水稀釋500ml，貯于棕色細(xì)口瓶中。％淀粉溶液：，用少量水調(diào)成糊狀（），慢慢倒入100ml沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。臨用現(xiàn)配。碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（1/6KIO3）=： （KIO3優(yōu)級純，經(jīng)110 ℃干燥2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（1+9）鹽酸溶液：量取10ml濃鹽酸溶于90ml水中。1硫代硫酸鈉貯備液C（Na2S2O3）=。 ，溶于1000ml新煮沸但已冷卻的水中，貯于棕色細(xì)口瓶中，放置一周后備用。，必須過濾。1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（Na2S2O3）=。 ，用新煮沸但已冷卻的水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于棕色細(xì)口瓶中。標(biāo)定方法： ，分別置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸但已冷卻的水，振搖至完全溶解后，加10ml（1+9）鹽酸溶液，立即蓋好瓶塞，搖勻，于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至淺黃色，加2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定溶液至藍(lán)色剛好褪去為終點。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算：式中 —硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V—滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。1％乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）溶液： ，臨用現(xiàn)配。1二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液 （Na2SO4），％EDTA—2Na溶液（用新煮沸并冷卻的水配制），放置2—3h后標(biāo)定。此溶液每毫升相當(dāng)于320—400ug二氧化硫。標(biāo)定方法：，分別置于250ml碘量瓶中，加入50ml新煮沸但已冷卻的水，蓋塞，搖勻。于暗處放置5min后，加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液蘭色剛好褪去為終點。記錄體積消耗量V。％EDTA—2Na溶液20ml三份，用同法進行空白實驗。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V，ml。 。取其平均值。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計算：式中：C—二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/ml；V0 —空白滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V—二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；C（Na2S2O3）—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（）的濃度，mol/l；—與1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（Na2S2O3）相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g。1二氧化硫標(biāo)