畢業(yè)論文肉桂酸合成優(yōu)化實(shí)驗(yàn)報(bào)告-資料下載頁(yè)
2025-06-23 22:00本頁(yè)面
【正文】 5%氨水水浴下，向裝在蒸餾瓶中的苯甲醛加入氨水，滴加完畢后，室溫反應(yīng)20min時(shí)只有少量沉淀，但分層依然很明顯，繼續(xù)反應(yīng)過(guò)夜，前后反應(yīng)時(shí)間約19小時(shí)后停止反應(yīng)，三個(gè)瓶中，A和B號(hào)瓶有大量白色沉淀且結(jié)塊現(xiàn)象嚴(yán)重；C號(hào)瓶也出現(xiàn)大量白色沉淀，無(wú)結(jié)塊現(xiàn)象。抽濾，研碎結(jié)塊并用大量的水洗滌，60oC下烘干。 第二組的用氨水物質(zhì)的量比第一組的多一倍，其余條件均不變。2A +10ml25%氨水2B +10ml25%氨水+10ml水2C +10ml25%氨水+20ml水水浴下滴加氨水后，室溫反應(yīng)30min后，瓶中的沉淀量CBA，但仍有大量的苯甲醛未反應(yīng)，繼續(xù)反應(yīng)到100min左右，出現(xiàn)大量沉淀，油層基本消失，B號(hào)樣結(jié)塊較明顯，攪碎塊狀物；繼續(xù)反應(yīng)到150min后，抽濾，用水洗滌后在60oC下烘干。第三組的用的氨水物質(zhì)的量與第二組相同，但用PH=9~10的堿性水代替水。3B +10ml25%氨水+10mPH=9~10的水3C +10ml25%氨水+20mlPH=9~10的水先將苯甲醛與堿性水混合，苯甲醛在下層，再滴加25%氨水，室溫反應(yīng)2h后，油層基本消失，過(guò)程仍有結(jié)塊現(xiàn)象，抽濾，用水洗滌后在60oC下烘干。理論產(chǎn)值的計(jì)算：3苯甲醛 + 2氨水 → TBDA 106 *3 17 *2 298 5ml*25g/100ml=由上反應(yīng)式可知氨水過(guò)量了，所以TBDA=*298/106/3=樣品號(hào)樣品重/g收率/%熔點(diǎn)/oC1A1B1C2A2B2C3B3C結(jié)論：反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，不適合進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室的提純。由于反應(yīng)在兩相體系中進(jìn)行,只可以在臨界面發(fā)生反應(yīng),接觸面積較小，導(dǎo)致反應(yīng)較慢進(jìn)行。 模擬溶液的配制假設(shè)苯甲醛+乙酸酐→肉桂酸+乙酸 反應(yīng)進(jìn)度為50%，則體系中的苯甲醛，乙酸酐，肉桂酸，乙酸的含量均可計(jì)算，配制除K2CO3和苯甲醛的混合液，并定容到一定體積。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室制法的用量計(jì)算： 苯甲醛 + 乙酸酐→ 肉桂酸 + 乙酸 反應(yīng)前摩爾量 0 0反應(yīng)消耗的的量 反應(yīng)后剩余的量 所以剩余的苯甲醛=*= 乙酸酐=*= 肉桂酸=*= 乙酸=*=預(yù)想達(dá)到的效果：將上述的計(jì)算量擴(kuò)大到20倍，即肉桂酸22g 乙酸酐70g 乙酸10g，三者混合后肉桂酸不溶加堿使溶解，加水調(diào)體積到240ml左右再調(diào)節(jié)PH至9~10,最后定容至250ml.實(shí)際情況：將肉桂酸22g 乙酸酐70g 乙酸10g放入燒杯中，加至約200ml溶液后，攪拌后固體不溶，繼續(xù)加入40ml水?dāng)嚢韬笠廊徊蝗?，加入堿調(diào)節(jié)PH，PH在4~6范圍內(nèi)吃現(xiàn)大量沉淀，無(wú)法全部溶解。結(jié)論：模擬配液配制失敗，因?yàn)槌隽他}的溶解度，無(wú)法配得溶液； 減少配方中各組分含量仍是先澄清，加入10%NaOH調(diào)PH時(shí)，出現(xiàn)沉淀無(wú)法溶解，因?yàn)轶w系中大量的乙酸酐和乙酸與NaOH生成NaOAC（包括肉桂酸鈉）在水中的溶解度有限而析出。 PH很難調(diào)節(jié)，在4~6范圍內(nèi)吃現(xiàn)大量沉淀，估計(jì)是肉桂酸。 合成肉桂酸按實(shí)驗(yàn)書(shū)上的四倍量（即6mll的苯甲醛，16ml乙酸酐，）進(jìn)行反應(yīng)得到肉桂酸混合物（A）,待用。取80ml25%氨水制成200ml 10%氨水，備用。 (A）于圓底燒瓶中，加熱熔融后停止加熱，滴加10ml 10%氨水后繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min,隨著溫度下降，沉淀析出，接近室溫后過(guò)濾，濾液PH=8,濾渣為黃色，濾液也是黃色透明溶液，用少量的水洗滌后，濾液用濃鹽酸調(diào)PH=3后于冰水浴上析出晶體，抽濾，于100OC的烘箱中干燥，稱(chēng)重。 黃色粉末較粗實(shí) 。 (A）于圓底燒瓶中，加熱熔融后停止加熱，滴加15ml 10%氨水后繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min,隨著溫度下降，沉淀析出，接近室溫后過(guò)濾，濾液PH=9,淡黃色濾渣，濾液也是淡黃色透明溶液，用少量的水洗滌后，濾液用濃鹽酸調(diào)PH=3后于冰水浴上析出晶體，抽濾，于100OC的烘箱中干燥，稱(chēng)重。 黃色粉末較粗實(shí)。 (A）于圓底燒瓶中，加熱熔融后停止加熱，滴加20ml 10%氨水后繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min,隨著溫度下降，沉淀析出，接近室溫后過(guò)濾，濾液PH=9,少量黑色濾渣，濾液為黃綠色透明溶液，用少量的水洗滌后，濾液用濃鹽酸調(diào)PH=3后于冰水浴上析出晶體，抽濾，于100OC的烘箱中干燥，稱(chēng)重。 黃色粉末疏松，較細(xì)。 (A）于圓底燒瓶中，加熱熔融后停止加熱，滴加25ml 10%氨水后繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min,隨著溫度下降，沉淀析出，接近室溫后過(guò)濾，濾液PH=9~10,少量黑色濾渣，濾液是黃色透明溶液，用少量的水洗滌后，濾液用濃鹽酸調(diào)PH=3后于冰水浴上析出晶體，抽濾，于100OC的烘箱中干燥，稱(chēng)重。 淡黃色疏松粉末，
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