甲基阿維鹽水懸劑的研制畢業(yè)論文-資料下載頁(yè)
2025-06-23 18:55本頁(yè)面
【正文】 ；5～9號(hào)無(wú)沉淀，析水處分界明顯，但析水率較高。最終選擇無(wú)沉積、懸浮率大且析水率較小的7號(hào)進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)，即木鈣：十二烷基苯磺酸鈉=1:3。 潤(rùn)濕分散劑用量的選擇 根據(jù)懸浮劑加工原理，懸浮劑助劑的加入量受到助劑對(duì)原藥的表面活性好壞的影響，助劑加入量一般在4%～13%之間。本實(shí)驗(yàn)先取了4%～7%幾個(gè)百分含量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。，結(jié)果見(jiàn)表5。表5潤(rùn)濕分散劑用量的選擇結(jié)果序號(hào)潤(rùn)濕分散劑用量/%流動(dòng)性分散性析水率/%絮凝現(xiàn)象懸浮率14優(yōu)優(yōu)無(wú)25優(yōu)優(yōu)無(wú)36優(yōu)優(yōu)無(wú)47良優(yōu)無(wú). 由表5可知，在所選擇的幾個(gè)百分含量中，潤(rùn)濕分散劑用量為5%時(shí)各項(xiàng)性能指標(biāo)較好，故選擇5%為潤(rùn)濕分散劑的較佳用量。 最佳研磨時(shí)間的選擇[[24] %滅幼脲水懸浮劑的物理穩(wěn)定性研究[D].山東：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)，2009：3031.]固定潤(rùn)濕分散劑用量為5%，其他條件不變，改變砂磨時(shí)間，測(cè)定甲維鹽水懸浮體系粒徑隨時(shí)間的變化關(guān)系見(jiàn)表6。表6研磨時(shí)間與粒徑的關(guān)系序號(hào)研磨時(shí)間/h粒徑/um123456研磨時(shí)間012345678910粒徑圖3砂磨時(shí)間與粒徑的變化關(guān)系圖從圖中可以看出，隨砂磨時(shí)間的增大粒徑逐漸變小，到達(dá)一定值時(shí)粒徑變化不大?？梢?jiàn)，砂磨時(shí)間有最佳值。 增稠劑的選擇結(jié)果根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確定黃原膠XG和羧甲基纖維素CMC為添加對(duì)象，按照上面的實(shí)驗(yàn)所選擇的潤(rùn)濕分散劑配方，稱量甲維鹽原藥3%（）、%（）、%（），加入不同種類和含量的增稠劑，測(cè)定流動(dòng)性、分散性、析水率和傾倒性等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7。表7增稠劑的選擇結(jié)果序號(hào)CMC/%黃原膠XG/%流動(dòng)性分散性析水率/%傾倒性絮凝現(xiàn)象懸浮率123456優(yōu)差良良良差優(yōu)良+優(yōu)良良劣合格+合格合格合格合格合格無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)由上表可知，%、%、%的CMC作為增稠劑時(shí)析水率都達(dá)不到要求，%、%的黃原膠XG析水率符合要求，但較粘稠，傾倒性、分散性都不是很好，%的黃原膠XG較佳。 防凍劑的選擇結(jié)果以乙二醇、尿素和甘油為供試對(duì)象，按照上述選擇的潤(rùn)濕分散劑和增稠劑及其用量，分別加入3種防凍劑，冷儲(chǔ)，測(cè)定產(chǎn)品的懸浮率、析水率和流動(dòng)性等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表8。表8防凍劑的選擇結(jié)果序號(hào)防凍劑低溫貯存流動(dòng)性1乙二醇5%合格良2尿素5%分層良3甘油5%合格良三組產(chǎn)品中乙二醇和甘油低溫貯存合格, 分散性良, 從經(jīng)濟(jì)的角度來(lái)考慮選擇5%的乙二醇為防凍劑為佳。 熱貯穩(wěn)定性的測(cè)定按較佳配方配制5個(gè)樣品，將待測(cè)樣品每批10g裝于安瓿瓶中。表9 3%甲基阿維鹽水懸劑熱貯穩(wěn)定性檢測(cè)序號(hào)貯前(54177。2)℃貯存14d分解率/%含量/%懸浮率/%含量/%懸浮率/%析水率/%傾倒性分散性流動(dòng)性12345合格合格合格合格合格良良良良良良良良良良由表可知，熱貯前后各組3%甲基阿維鹽水懸劑樣品的各項(xiàng)性能指標(biāo)均合格,且前后數(shù)據(jù)變化不大，平均熱分解率（%）為（++++）/5=，熱分解率5%；懸浮率降低幅度也小于5%，熱貯穩(wěn)定性較好。 冷貯穩(wěn)定性的測(cè)定按較佳配方配制5個(gè)樣品，將待測(cè)樣品每批10g裝于安瓿瓶中。表10 3%甲基阿維鹽水懸劑冷貯穩(wěn)定性檢測(cè)序號(hào)貯前(0177。2)℃貯存7d含量/%懸浮率/%含量/%懸浮率/%析水率/%傾倒性分散性流動(dòng)性1合格良良2合格良良3合格良良4合格良良5合格良良由表可知，冷貯前后各組3%甲基阿維鹽水懸劑樣品的各項(xiàng)性能指標(biāo)均合格,且前后數(shù)據(jù)變化不大，所選配方穩(wěn)定，沒(méi)有出現(xiàn)凍結(jié)和分層現(xiàn)象。3 結(jié)論與討論 經(jīng)過(guò)上述水懸浮劑的潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、防凍劑等助劑系統(tǒng)的篩選試驗(yàn)，最終確定3%甲基阿維鹽水懸劑的最佳配方為：甲維鹽原藥3%，%，%，%，乙二醇5%，水補(bǔ)足至100%。各項(xiàng)性能指標(biāo)為：外觀為黃色可流動(dòng)的粘稠液體，含量≥3%，懸浮率≥85%，析水率5%，分散性良，流動(dòng)性良，傾倒性合格，粒徑一般可達(dá)到要求，熱貯穩(wěn)定性合格，冷貯穩(wěn)定性合格。 本實(shí)驗(yàn)先采用流點(diǎn)法篩選潤(rùn)濕分散劑，又用單劑法來(lái)驗(yàn)證，結(jié)果篩選出了不同的潤(rùn)濕分散劑，但單劑法所配制出的水懸劑的各項(xiàng)性能指標(biāo)更好，可能原因是流點(diǎn)法所用的原藥太少，操作不熟練，原藥是用研缽研磨的粒徑大且跨距也太大，固體粉末調(diào)成糊狀形成液滴滴下的判斷不明確，最終導(dǎo)致誤差太大，故最終選用單劑法的結(jié)果。 在實(shí)驗(yàn)條件下，粒徑與研磨時(shí)間關(guān)系密切，但到達(dá)一定時(shí)間后粒徑基本穩(wěn)定。但實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可能因操作差異，粒徑一般較大，但大多數(shù)仍在5um左右，符合要求。 按上述配方配制的3%甲基阿維鹽水懸劑, 工藝簡(jiǎn)單易行，性能較穩(wěn)定，質(zhì)量可靠。其所用原料易得, 價(jià)格較低，用量較少，配制方便，具有良好的貯存穩(wěn)定性, 對(duì)使用者安全，對(duì)環(huán)境污染小，適應(yīng)現(xiàn)代化植保的需要，具有很強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力與開(kāi)發(fā)前景。 致謝本論文是在導(dǎo)師張保華老師的悉心指導(dǎo)下完成的，從論文的選題、方案設(shè)計(jì)到實(shí)驗(yàn)過(guò)程以及最后論文的創(chuàng)作完成都貫穿著導(dǎo)師的大量心血和思想結(jié)晶。在跟隨導(dǎo)師的這段時(shí)間里，老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、淵博的知識(shí)背景、周密的學(xué)術(shù)思維以及對(duì)事業(yè)的執(zhí)著給我留下了深刻的印象，其將鞭策著我在人生道路上不斷努力前進(jìn)，會(huì)令我終生受益。在論文完成之際，謹(jǐn)向尊敬的張老師及其全家致以最衷心的感謝和最誠(chéng)摯的祝福。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中化學(xué)與藥學(xué)院的王智老師和孫家隆老師以及儀器管理科的才老師對(duì)實(shí)驗(yàn)提出了許多寶貴意見(jiàn)和建議，并且給予大力支持，在這里表示衷心的感謝！另外實(shí)驗(yàn)室的李繼成學(xué)長(zhǎng)以及一起進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的同學(xué)們進(jìn)行了許多的交流和相互學(xué)習(xí)借鑒，讓我收獲良多。在此對(duì)他們表示衷心感謝！感謝我的親人、朋友、老師、同學(xué)在生活和學(xué)習(xí)上給我的關(guān)心幫助，你們是我寶貴的財(cái)富！最后，真誠(chéng)的向參加本論文評(píng)閱和答辯委員會(huì)的各位專家和教授們，表示忠心的感謝和最誠(chéng)摯的謝意。 2011年6月10日 參考文獻(xiàn)
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