【正文】
29(4)C(18) 11135(11) 7428(10) 6246(11) 23(3)N(7) 13687(17) 1463(14) 307(14) 46(4)C(3) 8280(20) 1413(15) 4478(11) 57(6)C(20) 11431(13) 2514(13) 2813(13) 24(3)C(31) 9381(12) 2466(13) 2911(12) 29(4)N(1) 6500(18) 6134(15) 401(16) 49(4)C(14) 11090(20) 5292(17) 1932(15) 48(5)C(21) 12522(14) 1899(13) 3257(11) 33(4) 表5:配合物的晶胞參數(shù){[Cu(L)(CH3O)]2(NO3)2}2H2O 14Identification codeaEmpiricalC: H: Cu: N: O:Formula weightTemperature293(2)KWavelenghthUnit cell dimensionsa=(18)A alpha=(3)degb=(2)A beta=(3)degc=(2) gamma=(3)degCrystal sizeComoleteness to theta=Date/restraints/parameters9517/3/658Goodnessoffit on F`2R indices(all data)R1=,Wr2=Absolut structure parameter(4) 結(jié)論通過本次畢業(yè)設(shè)計,我學(xué)到了不少關(guān)于配位化學(xué)的知識。配位化學(xué)是近代化學(xué)最活躍的前沿學(xué)科之一, 它以無機化學(xué)為發(fā)展基礎(chǔ)。因為配位化合物不但可以展現(xiàn)許多不同尋常的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu),而且他們在微電子學(xué)、非線性光學(xué)、主客體化學(xué)、電導(dǎo)率、分子選擇、離子交換、磁學(xué)及催化很多方面都有著潛在的應(yīng)用,所以,在過去的幾十年里,超分子化合物的合理設(shè)計和制備已經(jīng)引起了科學(xué)家強烈的關(guān)注。自Werner創(chuàng)立配位化學(xué)以來, 這門學(xué)科一直處于無機化學(xué)研究的主流。在這一學(xué)期的畢業(yè)設(shè)計過程中,我們通過二甲基苯并咪唑2,5二巰基噻二唑和硝酸銅直接自組裝,合成了Cu(II)的配合物{[Cu(L)(CH3OH)]2(NO3)2}2H2O(14)。它是一種多孔聚合材料,在很多方面有廣泛的應(yīng)用。本次畢業(yè)設(shè)計的實驗讓我更多的了解了有機配體在配位化學(xué)中的應(yīng)用。同時合成了一些有機配體,了解了更多的實驗儀器并熟悉它們的使用。學(xué)到了晶體的生成條件及方法。按不同比例投入原料,滴加不同溶劑調(diào)節(jié)溶液的極性,并將所配溶液放于避光處保證晶體生成。改變濃度比例,按同樣的方法重復(fù)實驗,找到最好得反應(yīng)條件。這些實際操作將會對我今后的學(xué)習(xí)工作起到很大的幫助作用。致謝 此論文的完成是在李金鵬老師的嚴(yán)格要求與悉心指導(dǎo)下完成的,在這里對李老師表示感謝。在論文的完成過程中,李老師淵博的專業(yè)知識和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)使我受益匪淺。我學(xué)習(xí)到了許多當(dāng)今化學(xué)學(xué)科的研究熱點和前沿理論。李老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度,一絲不茍的科研精神, 是我終身學(xué)習(xí)的榜樣。在論文的完成過程中,還得到了本實驗室研究生師兄師姐們的大力幫助,他們不但給了我很多的理論指導(dǎo),在具體實驗中也給了我很多的經(jīng)驗指導(dǎo)。另外,還得到了我的合作者黃順義同學(xué)的極大幫助與鼓勵,這次論文的順利完成是與他們的關(guān)心與幫助分不開的,在此次論文完成之際,我向各位老師、師兄師姐、同學(xué)表示衷心的感謝!參考文獻[1] Wilkinson, G.。 Rosenblum, M.。 Whiting, M. C.。 Woodward, R. B. The structure of iron biscyclopentadienyl. J. Am. Chem. Soc., 1952, 74, 2125.[2] Tamio. H.。 Takaya, M.。 Motoo, F.。 et synthesis catalyzed by chiral ferrocenylphosphinetransition metal plexes[J]. Bull Chem Soc Jan,1980,53,1138.[3] 程鵬,[J],大學(xué)化學(xué), 1993(8),25.[4]錢延龍, 陳新滋, 金屬有機化學(xué)與催化, 北京, 化學(xué)工業(yè)出版社,1997.[5] Green, M. L.。 Marder, S. R.。 Thompson, M. E.。 Bandy, J. A.。 Bloor, D.。 Kolinsky, P. V.。 Jones, P. J.. Synthesis and structure of (cis)[1ferrocenyl2(4nitrophenyl)ethylene], an organotransition metal pound with a large secondorder optical nonlinearity. Nature, 1987, 330, 360[6] Marder, S. R.。 Perry, J. W.。 Schaefer, W. P.。 Tiemann, B. G.。 Groves, P. C.。 Perry, K. J. New organic and organometallic salts for secondorder nonlinear optics. Proc. SPIE Int. Soc. Opt. Eng. 1990,1147, 108. [7] Qian, Y.。 Sun, Y. M.。 Liu, J. Z. Secondorder molecular polarizabilities of donoracceptor ferrocene derivatives. Huaxue Xuebao 1998, 56(4), 340346. [8] Braun, M. E.。 Steffek, C. D.。 Kim, J.。.Rasmussen P. G and Yaghi, O. M..1,4Benzenedicarboxylate derivatives as links in the design of paddlewheel units and metalorganic frameworks. Chem. Commun., 2001, 24,2532[9]Desiraju ., Angew. Chem. Int. Ed. Engl, 1995, 107, 2541.[10]Ohba M., Fukita N., Okawa H., J. Chem .Soc., Dalton Trans.,1997, 1733.[11]孫小強,孟啟 ,閻海波,超分子化學(xué),中國石化出版社1997.[12]黃耀曾,[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, [13] Ma, .。 Yin, .。 Wang, .。 Zhang, .. Synthesis and characterization of titanium plexes with ferrocenylcarboxylate ligands. ACH Models in Chemistry 1994, 131(6), 82934. [14]Sheldrick, G. M. SHELX97, Program for the Solution and Refinement of Crystal Structures, University of G246。ttingen, Germany, 1997.22