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多壁碳納米管聚乙烯醇復(fù)合材料的吸波性能研究-資料下載頁

2025-06-21 23:21本頁面
  

【正文】 料聚合物或填充金屬顆粒的改性。據(jù)我們所知,只有極少數(shù)已經(jīng)公布的數(shù)據(jù)對(duì)微波吸收材料,如碳納米管聚苯胺涂層。這種復(fù)合材料能應(yīng)用在微波爐吸收因?yàn)槭切录夹g(shù),所以往往能有不同尋常的電磁性能。在本文中,我們提出一個(gè)新方法合成聚苯胺/多壁碳納米管(聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料)。我們對(duì)它的性能基礎(chǔ)以及結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行了探討,包括傅立葉變換,紅外光譜(紅外),X射線衍射(X射線衍射),掃描電子顯微鏡(掃描電鏡)和透射電子顯微鏡(一)。紫外可見分光光度法(紫外可見)和電子自旋共振(血沉)已被用來調(diào)查電導(dǎo)率。從測(cè)量復(fù)介電常數(shù)和滲透來測(cè)定微波反射損耗。本實(shí)驗(yàn)在2–18碳納米管和聚苯胺/碳納米管復(fù)合增強(qiáng)環(huán)氧樹脂進(jìn)行了微波吸收性能的測(cè)試,以及18至40兆赫的微波頻率使用自由空間的方法,這是眾所周知的測(cè)量性能的各向異性和非均勻材料復(fù)合材料的一個(gè)適當(dāng)?shù)姆椒ā?. 實(shí)驗(yàn)我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室需要準(zhǔn)備的試劑為:催化劑為鐵/三氧化二鋁,原碳納米管催化裂解丙烯在流化床反應(yīng)器。在其它地方我們將詳細(xì)的描述催化劑和碳納米管制備方法。復(fù)合質(zhì)子酸摻雜碳納米管制備的粉末發(fā)生化學(xué)氧化聚合。在一個(gè)經(jīng)典的程序里,使其分散均勻,然后是移液到500毫升的四口瓶中冰浴。復(fù)合材料苯胺與碳納米管的重量比1 : 2(聚苯胺/ mwnt1),1 : 1(聚苯胺/ mwnt2),2 : 1(聚苯胺/ mwnt3)和3 : 1(聚苯胺/ mwnt4)。(APS)緩慢滴加成懸浮液在05攝氏度的溫度下恒機(jī)械攪拌大約1個(gè)小時(shí),接下來是在0攝氏度的溫度下連續(xù)攪拌約12小時(shí),在12個(gè)小時(shí)之后聚合,并暫停是暗綠色。,然后在60攝氏度下干燥真空24小時(shí)。–多壁碳納米管聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料樹脂吸波復(fù)合材料成型的制備和固化的碳納米管和聚苯胺/碳納米管粉末的混合物進(jìn)行熱塑料環(huán)氧樹脂?;旌媳壤秊?:2。,產(chǎn)生樣品裁剪成180毫米180毫米與2毫米的厚度再對(duì)其反射率進(jìn)行測(cè)量。在27個(gè)張量(布魯克)和uv3000分光光度計(jì)上對(duì)紅外和紫外可見光譜對(duì)樣品進(jìn)行記錄。使用Cu K 輻射對(duì)相位鑒定的樣品進(jìn)行了X衍射射線的鑒定。粒子的形態(tài)通過儀器:日本電子jem200cx掃描電子顯微鏡和飛利浦CM 200透射電子顯微鏡。電子自旋共振光譜的樣品被記錄在在X波段(v1= GHz)與100千赫磁場(chǎng)調(diào)制的布魯克emx10電子自旋共振譜儀。DPPH法(g=)被用來作為一個(gè)字段標(biāo)記。介電常數(shù)(ε1,ε2)和滲透(u1,u2)測(cè)試了材料的使用HP8722ES網(wǎng)絡(luò)分析儀的頻率范圍為2–18以及18–40G赫茲。把樣品安裝在在一個(gè)特制的樣品架也就是一個(gè)共同焦平面的平面樣本進(jìn)行。平面樣品插入在發(fā)送和接收的喇叭天線之間,使其自由的移動(dòng)。一個(gè)平面樣品測(cè)量了自由空間反射和透射系數(shù)的S11與S21的平面波。一個(gè)吸波層終止一個(gè)短路,歸一化輸入阻抗與阻抗空間和反射損失(R)與正常的事件平面波是由于吸收壁的存在。 3. 結(jié)果與討論圖1給出了紅外光譜的多壁碳納米管的原始狀態(tài)和涂層后的苯胺。紅外光譜純碳納米管圖1顯示的是(a)并顯示沒有特征峰觀察的碳納米管。聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料具有相似的紅外光譜,如圖1所示(b–e)。該模式在1580/cm左右相關(guān)的芳香環(huán)伸展的高峰,約1490/cm是醌環(huán)伸展;在1300/cm的頻段被分配給伸展的–窄帶的芳香胺;高峰約1250/cm代表不對(duì)稱碳氮伸展的環(huán)的高峰,約1150/cm一種振動(dòng)模式N=Q=N,800/cm是一個(gè)平面外振動(dòng)的結(jié)果表明,氧化態(tài)的聚苯胺在1150/cm頻段的協(xié)助下可以描述為“類似于電子的頻段”,被認(rèn)為是一個(gè)衡量電子的程度離域;因此,它是特征峰聚苯胺電導(dǎo)率可以提高聚苯胺濃度導(dǎo)致頻段的強(qiáng)度明顯的增加,分別在1580,1490,1300,1250,1150和800每厘米相應(yīng)的聚苯胺特點(diǎn)。這一結(jié)果表明,強(qiáng)相互作用碳納米管與聚苯胺之間有效的促進(jìn)電子離域的程度,從而提高了導(dǎo)電聚合物鏈,在良好的情況下,我們?cè)黾恿穗妼?dǎo)率測(cè)量。這些結(jié)果表明,碳納米管以及混合聚苯胺聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料的存在。圖2顯示的X射線衍射圖譜的多壁碳納米管和聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料。(002)(100)對(duì)應(yīng)到一個(gè)類石墨碳納米管結(jié)構(gòu),表明碳納米管具有高導(dǎo)電性,可以很好的導(dǎo)電填充材料。對(duì)聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料的所有的衍射峰聚苯胺的觀察以及碳納米管主要的衍射峰也可以清楚地觀察。比較分析模式聚苯胺/碳納米管與它們的成分(碳納米管和聚苯胺)類似的衍射峰,可以根據(jù)掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡的結(jié)果觀察。多壁碳納米管和聚苯胺/ mwnt2復(fù)合材料通過掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡成像來評(píng)價(jià)表面形態(tài)和粒度分布。如圖3所示,碳納米管本身光滑,直徑為20–40納米。當(dāng)碳納米管引入原位苯胺聚合系統(tǒng),該光滑表面的碳納米管的表面變得粗糙中提出圖3。這一調(diào)查結(jié)果同意的結(jié)果。圖3顯示透射電子顯微鏡形態(tài)純化碳納米管及聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料mwnt2,表明有很光滑的截面。最外直徑范圍從20到40納米的碳納米管,他們是幾個(gè)微米長(zhǎng)度。透射電鏡結(jié)果清楚地表明,合成方法在本研究是探索合成聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料。直徑聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料成為大于純碳納米管后原位聚合。這些結(jié)果都表明,碳納米管均勻包覆聚苯胺,表明成功聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料。這些結(jié)果還表明,復(fù)合材料有一個(gè)復(fù)合結(jié)構(gòu),可能導(dǎo)致顯著增加導(dǎo)電通路,導(dǎo)致高電導(dǎo)電性,為衡量表1。表1總結(jié)了影響聚苯胺含量對(duì)復(fù)合材料的電氣傳導(dǎo)。在圖4,紫外可見吸收光譜聚苯胺及聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料摻雜鹽酸顯示。分別為在聚苯胺頻譜顯示吸收帶在320和605納米的ππ*過渡的苯戒指的電子激發(fā)的醌環(huán)的苯。在缺少的聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料的高峰在605納米處,而是一個(gè)新的高峰出現(xiàn)在大于800納米,顯示摻雜聚苯胺/碳納米管系統(tǒng)已經(jīng)完成。該大于800納米高峰對(duì)應(yīng)的π*帶局部極化子躍遷。另一個(gè)新的高峰在450納米相應(yīng)的極化子的頻段π*躍遷也出現(xiàn)在摻雜系統(tǒng)。缺乏任何自由載流子的尾端則表明了沒有離域極化子。隨著苯胺含量增加,特征峰分配到極化子π*相變的鏈略轉(zhuǎn)移到一個(gè)較小波長(zhǎng)。藍(lán)色曲線的頻段從450到440納米聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料,表明一些相互躍遷可能發(fā)生的碳納米管和聚苯胺。在室溫下,記錄聚苯胺及聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料的光譜,以及光譜的內(nèi)容如圖5所示。參數(shù)從圖5中給出了表1。周圍環(huán)境的溫度對(duì)聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料的電子自旋共振譜,表明了其擁有了很多信號(hào);重疊的大信號(hào)與自由碳納米管逐漸歧視。其價(jià)值的聚苯胺/,附近的自由電子。峰與峰之間的值線的寬度值的電子自旋共振信號(hào)聚苯胺/,,這樣逐漸下降值顯示顯著的離域電子。這些結(jié)果表明,隨著有效共軛長(zhǎng)度的增加而增加,聚苯胺含量可能合并,以減少HPP(表1)。在自旋自旋弛豫過程中,不同的能量(電子)被轉(zhuǎn)移到鄰近的電子的弛豫時(shí)間可確定從該峰峰值線寬根據(jù)下列公式:內(nèi)在的調(diào)查機(jī)制的微波吸收了這些復(fù)合材料的相對(duì)復(fù)介電常數(shù)和,滲透率研究。圖6給出了環(huán)氧–多壁碳納米管,環(huán)氧樹脂復(fù)合材料聚苯胺/ mwnt2的相對(duì)介電常數(shù)ε*和相對(duì)滲透率u*的測(cè)量頻率范圍,應(yīng)該在2–18吉赫。復(fù)雜的相對(duì)介電常數(shù)和介電常數(shù),在聚苯胺/環(huán)氧復(fù)合材料mwnt2應(yīng)該大于環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的頻率范圍2–18吉赫。耗散因素是由于介電損耗(tanamp。ε)和磁損耗(tanamp。u)組成的。Tanamp。ε的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料–聚苯胺/ mwnt2的大于那些環(huán)氧–碳納米管,和聚苯胺/環(huán)氧樹脂mwnt2的tanamp。u值是比環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在范圍2–18吉赫的值要大。然而,磁切線損失的環(huán)氧–碳納米管顯示只有很小的波動(dòng)(177。)(未顯示)。介電損耗值比磁損耗高得多,特別是在頻率范圍從2兆赫到18兆赫。這表明,增強(qiáng)微波吸收的復(fù)合材料主要由介電損失而不是磁損耗,復(fù)合材料是一種很有前途的介電損耗吸收劑。圖7顯示的是在頻率范圍2–18吉赫吸收特性的環(huán)氧–多壁碳納米管復(fù)合材料和環(huán)氧–聚苯胺/ mwnt2復(fù)合材料。環(huán)氧–聚苯胺/ mwnt2復(fù)合材料有更明顯的現(xiàn)象,微波吸收性能比環(huán)氧樹脂復(fù)合材料明顯。碳納米管的標(biāo)本顯示,只有一個(gè)在16赫茲的頻段和一個(gè)?5分貝反射損失。對(duì)聚苯胺/ mwnt2復(fù)合材料,粉末制備聚苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%(聚苯胺/ mwnt2)?14分貝。這一結(jié)果清楚地展示,強(qiáng)度和頻率的最大反射損失的復(fù)合也取決于聚苯胺含量。圖8顯示頻率依賴的反射損耗的聚苯胺/ mwnt2復(fù)合材料樣品厚度1,2,3,4和5毫米頻率范圍為2–18吉赫。這一結(jié)果清楚地表明,強(qiáng)度和頻率的最大反射損耗抽樣取決于材料的厚度。增強(qiáng)該樣品厚度表將導(dǎo)致更高的微波吸收和轉(zhuǎn)移到一個(gè)較低頻率的電磁波。對(duì)聚苯胺/ mwnt2復(fù)合的頻率范圍2–18吉赫,提供最有效的吸收帶(10分貝以下)。圖9顯示的實(shí)部和虛部的相對(duì)介電常數(shù)(ε39。)和(ε39。39。)和滲透性(u39。)和(u39。39。)光譜和在頻率范圍18–40吉赫介電/磁損耗角正切環(huán)氧–多壁碳納米管和環(huán)氧–聚苯胺/ mwnt2復(fù)合材料。結(jié)果表明,介電參數(shù)(ε39。)環(huán)氧–,而聚苯胺/環(huán)氧–mwnt2,;(ε39。39。)損失環(huán)氧–,聚苯胺/環(huán)氧–。雙方的ε39。和ε39。39。的值環(huán)氧聚苯胺/ mwnt2大于那些環(huán)氧–多壁碳納米管。此外,實(shí)部和虛部碳納米管復(fù)合材料環(huán)氧樹脂的顯示真正的一部分(u39。)是1和虛部(u39。39。)是0,在測(cè)試頻率范圍內(nèi),表明該復(fù)合材料是一對(duì)絕緣材料的無磁損耗。在這里觀察無磁切線損失。耗散因素的存在說明了介質(zhì)損耗(tanamp。ε)和磁損耗(tanamp。u)。Tanamp。ε是環(huán)氧樹脂復(fù)合材料–聚苯胺/ mwnt2的值大于這些環(huán)氧–碳納米管復(fù)合材料,和tanamp。u聚苯胺/環(huán)氧–mwnt2的值大于那些環(huán)氧–多壁碳納米管,且復(fù)合材料在頻率范圍18–40吉赫。因此,起主要作用的微波吸收主要是介電損耗。圖10和11的實(shí)驗(yàn)表明,吸收特性碳納米管環(huán)氧和環(huán)氧樹脂–聚苯胺/ mwnt2復(fù)合材料具有相同的體積分?jǐn)?shù)但不同試樣厚度在頻率范圍均為18–40吉赫范圍內(nèi)有明顯區(qū)別。圖10顯示了不斷變化但與之匹配的頻率與環(huán)氧–多壁碳納米管和環(huán)氧–聚苯胺/ mwnt2體積分?jǐn)?shù),與環(huán)氧樹脂–碳納米管復(fù)合達(dá)到吸收值在?15分貝以及在頻率為40吉赫,環(huán)氧–聚苯胺復(fù)合mwnt2達(dá)成的吸光度值的?16分貝。比較環(huán)氧樹脂–多壁碳納米管樣品,環(huán)氧樹脂復(fù)合材料–聚苯胺/ mwnt2有衰減峰轉(zhuǎn)移到較低的頻率。這減少了的吸收頻率可以歸結(jié)于上述理由。通過這一事實(shí),聚苯胺的多壁碳納米管表面在一個(gè)變化的介電損耗。圖11顯示了依賴頻率的反射損失的mwnt2聚苯胺/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料厚度的增加,從1到5毫米的頻率范圍為18–40吉赫。當(dāng)厚度達(dá)到5毫米時(shí),最大吸收帶(下10分貝)出現(xiàn),而很多的吸收峰的位置(–)不同的環(huán)氧–聚苯胺/ mwnt2不同厚度的復(fù)合材料。然而,最大反射損耗峰值為5毫米的樣品也可以歸因于最小反射在微波功率為特定厚度。示例厚度是一個(gè)重要的參數(shù)影響的強(qiáng)度和位置的頻率點(diǎn)上的最大反射損失。4. 結(jié)論聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料的電磁制備采用原位聚合法成。紅外光譜,X射線衍射,掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡的研究已經(jīng)明確肯定了這個(gè)程序的制作可以形成聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料。紫外線–可見血沉測(cè)量結(jié)果表明,聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料、導(dǎo)電聚苯胺、碳納米管和組件相互作用。此外,聚苯胺、聚苯胺/碳含量的影響復(fù)合材料和固定的自旋哈密頓參數(shù)和微波吸收性能(分貝)的復(fù)合材料。我們的結(jié)果表明,復(fù)合材料在很寬的頻率范圍在雷達(dá)波段(2–40吉赫)具有良好的吸波性能與良好的電磁性能。聚苯胺/碳納米管粉末顯示更好的吸收帶比碳納米管在僅2–18吉赫。在范圍18–40吉赫,所有的樣品表現(xiàn)出有效的吸收(10分貝以下)。提高聚苯胺含量的復(fù)合材料轉(zhuǎn)移衰減的復(fù)合材料的微波吸收峰在整個(gè)頻率范圍為2–40吉赫。這些關(guān)系可以用來設(shè)計(jì)一個(gè)適當(dāng)?shù)碾姶挪ㄎ阵w厚度來使他適合某一特定頻率??紤]到聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料制作,以及他們的簡(jiǎn)單和低成本的制造過程,使他們成為熱門的微波吸收材料。鳴謝作者感謝國(guó)家科學(xué)委員會(huì)的支持這項(xiàng)工作(授予國(guó)家安全委員會(huì)99–2113–M–145–MY2)。作者希望表達(dá)他們對(duì)王先生的KC儀器中心透射電鏡分析的感謝。致 謝本論文是在齊魯老師的悉心指導(dǎo)和親切關(guān)懷下完成的。在做實(shí)驗(yàn)和畢業(yè)論文的期間,無論在學(xué)習(xí)上還是生活上,齊老師都給予了無私的幫助。特別是從論文的選題、課題研究的進(jìn)行到論文最后的完成,無不浸透著導(dǎo)師的心血。導(dǎo)師淵博的學(xué)識(shí)、嚴(yán)謹(jǐn)而開放的治學(xué)態(tài)度、敏銳的思維及孜孜不倦的工作精神不斷地給我以激勵(lì)并將使我終生受益。在此向齊老師致以衷心的感謝和深深的敬意。同時(shí),在課題研究過程中得到了本實(shí)驗(yàn)室各位同學(xué)的許多幫助,特別是孟明。學(xué)長(zhǎng)科學(xué)扎實(shí)的理論基礎(chǔ),嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度和一絲不茍的治學(xué)作風(fēng)給我留下了深刻印象,使我在論文期間受益匪淺,在此表示由衷的感謝。此外,測(cè)試中心的各位老師們也給與了我莫大的幫助。謝謝他們!十分感謝家人在生活和學(xué)業(yè)上對(duì)我一如既往的支持和關(guān)懷,謝謝他們!最后,向所有支持和幫助過我的老師、朋友及在百忙之中審閱本文的各位專家和老師表示忠心的感謝!55
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