【正文】 附,再增大表面活性劑的濃度,表面張力不再降低,只能增多膠束,而膠束的增多甚至?xí)帄Z表面層的活性劑分子而使碳納米管穩(wěn)定性下降。圖44 十二烷基磺酸鈉的用量對碳納米管分散的影響圖44說明了陰離子型表面活性劑（十二烷基苯磺酸鈉）的濃度對改善碳納米管分散性有重要的影響。另外,超聲空化作用在形成的顆粒表面上產(chǎn)生的大量微小氣泡又進一步抑制了顆粒的凝結(jié)和長大。這是由于在超聲場中,頻率超聲波所產(chǎn)生的“超聲空化氣泡”爆炸時釋放出巨大的能量,產(chǎn)生局部的高溫高壓環(huán)境和具有強烈沖擊力的微射流。十二烷基苯磺酸鈉在195nm處，吸波性能很小，對多壁碳納米管吸光性能的影響非常小，我們改變其濃度，不會對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響。分散越好,經(jīng)過超聲處理之后，靜置3小時沉降后留在上層清液中的納米粒子濃度越高,吸光度值就越大。碳納米管對全波長的光譜具有強吸收性，如果其透過率越低，說明碳納米管分散越好，可以間接反應(yīng)多壁碳納米管懸浮液的穩(wěn)定性[26]。 圖42 PVA質(zhì)量分數(shù)與斷裂伸長率和斷裂強力的關(guān)系 由于當PVA溶液粘度太大不易于接下來碳納米管的分散，而斷裂伸長率和斷裂強力的數(shù)值較大可以使膜韌性更為優(yōu)秀，物理性能更出色。表41 不同PVA含量的粘度值PVA質(zhì)量分數(shù)（%）粘度（cp）10100210圖41 PVA質(zhì)量分數(shù)與粘度的關(guān)系 接下來我們對以上幾組試驗剩余的溶液進行了靜置，放置了30分鐘，然后對其進行刮膜處理：我們先取一個水平的平面，利用水平測試器進行找平的步驟，選取約1mm深的刮膜棒進行刮膜，完畢后，待膜自然冷卻至，略微傾斜不再流動時，放置烘箱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（60攝氏度）內(nèi)40分鐘即可。利用origin軟件我們得到了這樣一個單增的曲線圖（下圖），從這幅圖中我們不難發(fā)現(xiàn)隨著聚乙烯醇PVA質(zhì)量的增加，粘度也隨之上升，與此可知粘度的增加會影響碳納米管在以聚乙烯醇為基體的溶液中的分散性，所以在其他條件相仿時，我們會選取粘度較小的進行試驗。第4章 結(jié)果與討論，以及溶解快慢，并根據(jù)最后獲得的溶液的透明度選取合適的溫度。（1） 先連接好實驗裝置，然后接通電源；（2） 預(yù)熱15分鐘左右，待設(shè)備穩(wěn)定后，將頻譜分析儀校準；（3） 按測試要求測試未放入試樣的屏蔽效能值，將讀數(shù)歸一；（4） 放入準備好的待測試樣，測試屏蔽效能值，記錄讀數(shù)；（5） 測試完畢按要求關(guān)閉儀器，統(tǒng)計數(shù)據(jù)。，對不同質(zhì)量分數(shù)的多壁碳納米管/PVA復(fù)合材料中成膜進行拉力測定。(6)將膜室溫放置3小時后，放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，在60℃時干燥40分鐘后脫模，最終獲得以無改性碳納米管為吸收劑，PVA為基體的復(fù)合材料。并放入20ml蒸餾水，超聲10分鐘，用膠頭滴管緩慢放入加熱中的PVA，并加熱25分鐘。(3)取出PVA倒入少杯中并放入60ml水，室溫下浸泡8個小時，再將其放入三口燒瓶中，用鐵架臺固定在恒溫水浴鍋中，升溫至90℃在不斷攪拌的情況下進行恒溫加熱。然后稱取一定數(shù)量的碳納米管與聚乙烯醇。我們分六部制備碳納米管/PVA膜。設(shè)計實驗的是將不同質(zhì)量十二烷基苯磺酸鈉作為表面活性劑配置成水溶液約10ml，加入95%，最后配成20ml的碳納米管溶液，超聲震蕩30分鐘，使之成為分散均勻的碳納米管溶液，靜置3個小時。,加入相同碳納米管后超聲不同的時間后,靜置3小時,測試其在195nm波長處的吸光度情況，因為碳納米管對全波長的光譜具有強吸收性，如果其透過率越低，可以說明碳納米管分散越好，可以間接反應(yīng)多壁碳納米管懸浮液的穩(wěn)定性。成膜之后我們要對其韌性進行測量：截取寬一厘米，窄4厘米大小的膜，設(shè)定拉力測試儀數(shù)據(jù)為：隔距: 25 mm，速度: 125 mm/min，溫濕度: 25 ℃，然后進行拉力測定數(shù)據(jù)。首先分別將6g、7g、8g、9g、10g放入80ml蒸餾水中，然后不斷攪拌水浴加熱25分鐘，加熱完畢后，馬上進行粘度的測定，使與粘度計連接的恒溫水箱保持90攝氏度的溫度，然后進行粘度的測量。屏蔽室測試的頻率范圍寬，樣品尺寸選擇性大，且可以測試不同種類的材料，有很多優(yōu)點，但起結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積較大，且對屏蔽室制作材料和制造工藝要求較高，使得屏蔽室造價很高，這也就限制了他的使用和發(fā)展，一般只有非常專業(yè)的研究機構(gòu)才會使用。在屏蔽室建成后，要對屏蔽室的薄弱部位如接縫、門縫、通風(fēng)窗、室角等處進行檢漏，找出結(jié)構(gòu)上的缺陷，采用措施進行改進，提高屏蔽室測試準確度。該方法的測量原理是測試有無屏蔽材料的阻擋時，接受信號裝置的場強和功率之差，即為屏蔽效能SE。屏蔽室測試是一種既非遠場也非近場的測試方法，也不是介于兩種之間的一種測試方法。同軸傳輸線法是美國國家材料實驗協(xié)會（ASTM)推薦的一種測量吸波材料的方法，該方法是根據(jù)電磁波在同軸傳輸線內(nèi)傳播的是模擬電磁橫向波這一原理，模擬自由空間遠場的傳輸過程，可對吸波復(fù)合材料進行平面波的屏蔽效應(yīng)測定。測試距離在范圍內(nèi)的模擬場，適用于平面電磁波理論。對吸波材料來說，在這個范圍內(nèi)，磁感應(yīng)明顯，主要是防磁場效應(yīng)。屏蔽效能測試方法的選擇除了考慮以上因素以外，還要從測試裝置出發(fā)，考慮如下幾點：裝置要易于搭建、使用簡單、成本較低；得出測試結(jié)果時間要快、結(jié)果要準確可靠；多次測試重現(xiàn)性要好、測試的屏蔽動態(tài)范圍要足夠大；能測試不同種類、形狀和性質(zhì)的材料。輻射場源為遠場時測試較為簡單，但是在實際生活中的電磁環(huán)境是很復(fù)雜的，所以電磁場的輻射源主要近似近場源或介于遠場與近場之間，電場和磁場無固定關(guān)系，要進行具體分析需要分別進行測量。測試原理是選測方法的理論指導(dǎo)，研究復(fù)合電磁屏蔽材料屏蔽性能有必要對測試原理和測試方法進行探討和總結(jié)。聚乙烯醇(PVA) 具有良好的生物相容性和無毒性，良好的化學(xué)穩(wěn)定性，并具有良好的成膜性、膜阻氧性、抗靜電性、韌性和耐化學(xué)性，使其在藥物醫(yī)學(xué)環(huán)保、包裝、化纖、食品等行業(yè)都有廣泛的應(yīng)用。 構(gòu)成多壁碳納米管/聚乙烯醇復(fù)合材料膜的主要原料是聚乙烯醇,由于含有大量的羥基,可在水中溶脹或溶解,是迄今發(fā)現(xiàn)的唯一具有水溶性的高聚物。PVA結(jié)晶度對聚乙烯醇溶解性、膨潤性、強度、熔點、耐熱性、低溫粘度穩(wěn)定性有明顯影響，PVA結(jié)晶度增加，PVA分子鏈間的氫鍵作用力強，PVA的強度、耐水性、熔點提高，PVA結(jié)晶度下降，PVA的水溶性、膨潤性、低溫粘度穩(wěn)定性提高。 圖21 PVA晶體結(jié)構(gòu)影響PVA結(jié)晶度的因素很多，主要有：殘存醋酸根含量、支鏈長短和數(shù)量、PVA分子鏈的立體規(guī)整性、熱處理溫度和過程、水含量、拉伸或取向等，在這些因素中，殘存醋酸根含量對PVA分子鏈的取向排列和結(jié)晶影響明顯，殘存醋酸根含量降到3％以下時，PVA的結(jié)晶傾向顯著增加。我們選擇不同類型的陽離子、陰離子、和非離子表面活性劑作為分散劑,利用超聲振蕩方法研究碳納米管的分散。由于碳納米管具有疏水效應(yīng),所以在水中直接分散的效果較差。 由于碳納米管顆粒很小,比表面積很大,管間具有很強的范德華力,因而常常出現(xiàn)纏結(jié)現(xiàn)象,本文通過在溶劑中加入表面活性劑來降低碳納米管表面張力,改變體系界面狀態(tài)而達到分散的目的。碳納米管具有極高的強度和優(yōu)異的導(dǎo)電性能，是聚合物基復(fù)合材料的理想填料，碳納米管添加到聚乙烯醇中不但可提高聚合物的強度，而且可有效提高其導(dǎo)電性能 。電磁干擾的屏蔽主要有三種機理，反射、吸收和多次反射，通常反射起主要作用。碳納米管除了具有上述的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)性質(zhì)外，還在光學(xué)和儲氫等方面有良好性能。OCZ公司已經(jīng)制備出碳納米管CPU散熱器的實物，比銅制材料的導(dǎo)熱效率高5倍，不需要另加風(fēng)扇就可以保證CPU散熱。在高分子材料中，碳納米管作為添加劑，將極大提高聚合物的導(dǎo)熱性能。碳納米管可以通過定向生長排列，制備出高的熱傳導(dǎo)材料。碳納米管的熱電勢可以理解成為一個載流子所攜帶的熵。因而，碳納米管可以加入到聚合物材料中，提高聚合物的抗靜電能力。由于庫侖阻塞和隧穿效應(yīng)，碳納米管在場發(fā)射器、掃描隧道顯微鏡或電子顯微鏡的探針、單電子隧穿管、鋰離子電池材料及超級電容器等領(lǐng)域里有極大的應(yīng)用前景。單臂碳納米管是金屬性的，而手性和鋸齒碳納米管中部分是導(dǎo)體，部分是半導(dǎo)體。電子只能在單層石墨片中沿管的軸向運動，徑向運動受阻，波矢是沿著軸向的。碳納米管的高強度、高模量、高柔韌性和低密度使得它在聚合物材料增強、顯微鏡探針等方面有著重要的價值。理論證明，碳納米管的抗張強度比鋼高100倍，碳纖維的近20倍，被稱為超級纖維，僅為鋼的l/61/7；實測楊氏模量高達1TPa以上，與金剛石的模量幾乎相同：延伸率也高達百分之幾；具有良好的彎曲性，彎曲強度可達 14．2GPa，這些都表明它具有極高的強度和極大的韌性。 (l)通過對多壁碳納米管/聚乙烯醇電磁屏蔽復(fù)合材料力學(xué)、電學(xué)、電磁屏蔽性能的研究，優(yōu)選優(yōu)秀的碳納米管種類作為復(fù)合材料的電磁損耗劑，并獲得能較大幅度提高材料電磁屏蔽性能的組合方案；(2)通過對復(fù)合材料電學(xué)性能及電磁學(xué)性能表征方法的研究，獲得最適用于多壁碳納米管/聚乙烯醇電磁屏蔽材料的性能測試方法；(3)制備出具有較高電磁屏蔽效能的復(fù)合材料磁屏蔽材料；(4)初步掌握多壁碳納米管/聚乙烯醇電磁屏蔽材料與電磁波的作用機制與屏蔽機理。再者，電磁波會導(dǎo)致信息泄漏，使計算機等設(shè)備無信息安全保障，直接危害國家信息安全。其次，電磁波容易影響精密電子儀器的正常工作，如導(dǎo)致誤動、圖像或聲音障礙等，降低設(shè)備使用壽命。首先，與人們?nèi)粘９ぷ骱蜕蠲芮邢嚓P(guān)的電磁輻射源如移動電話、計算機、微波爐、電視機等由于距離人體甚近，產(chǎn)生的強輻射會對人體健康構(gòu)成威脅。實驗大體步驟如下：第一步：對相同質(zhì)量的聚乙烯醇浸泡在80ml的蒸餾水中，并分別在80，85，90，95攝氏度中水浴加熱20分鐘，進行四組平行實驗并選取溶解度好且雜質(zhì)少的溫度進行實驗；第二步：對不同質(zhì)量分數(shù)的聚乙烯醇進行制膜，并對其的粘度，透明度，厚度，斷裂伸長率進行綜合評定；第三步：對碳納米管進行預(yù)處理；第四步：對碳納米管的分散性進行對比實驗；第五步：研究了以碳納米管為吸收劑，以PVA為基體的復(fù)合材料的電磁屏蔽性能。許多國家目前已研制成功一種全新的等離子體隱身技術(shù)，即將用于其第五代戰(zhàn)斗機。多晶鐵纖維具有密度小的特點，這一特點使其相比其他的吸波材料在質(zhì)量上減輕了40％到60％，對于那些密度比較大的電磁屏蔽材料存在很大的優(yōu)勢，并且它還能保證在很寬的頻段內(nèi)依然有非常高的吸收率，它是通過渦輪和磁損耗來工作的。這些人還研制了厚度大約在3mm左右的導(dǎo)電高分子吸波材料涂層，在3cm(8～12GHz)波段,反射衰減小于 10dB；涂層厚度在10～15μm時,一些導(dǎo)電高分子在8～。研究員萬梅香[21]等人證明了導(dǎo)電高分子介電損耗與界面極化有著密切的聯(lián)系，為了更好的闡述的這一特性，更是制作了“導(dǎo)電孤島”的模型。由于納米材料的特殊磁效應(yīng),王國強等比較了不同鐵氧體與導(dǎo)電高分子復(fù)合材料的電磁波吸收特點、納米與非納米吸波復(fù)合材料電損耗角、磁損耗角隨鐵氧體質(zhì)量分數(shù)變化情況以及納米與非納米吸波復(fù)合材料反射洗漱隨頻率變化曲線，如圖1圖13所示。P. Poddar[1920]等研究了PPY包裹的錳鋅鐵酸鹽納米顆粒與普通納米顆粒的磁性能。當然導(dǎo)電高分子也具有它自身性質(zhì)所帶來的缺陷，譬如由于其鏈間的作用力大、導(dǎo)致其脆性大，在日常生產(chǎn)中很難大面積的成膜，就算使用電化學(xué)的方法，也只能獲得小面積的膜，限制了其大規(guī)模的生產(chǎn)。[17]等人制備了約3mm厚度的材料，當把頻段設(shè)到8～12GHz時其反射率低于6dB,峰值可以達到15dB，這種材料是由ABS摻雜的PANI與乙丙橡膠共混制成的。S. [1516]等制作的雷達吸波材料的主要成分是將導(dǎo)電高分子沉積在聚甲基丙烯酸甲酯的表面,如圖11所示。法國科學(xué)家LaruentOlmed研究了多種材料的雷達吸波性能在頻段0～20 GHz中，其中平均衰減值為8dB,，所以我們發(fā)現(xiàn)了吸波性能的變化與雷達波頻率的變化相一致[13]。 這種材料最近幾年才發(fā)展起來，其具有結(jié)構(gòu)多樣化、密度小和獨特的物理、化學(xué)特性，已經(jīng)引起各個國家研究人員的廣泛重視。美國作為納米材料發(fā)展最為迅速的一個國家已經(jīng)研制出第4代“超墨粉”電磁屏蔽材料，它是一種納米級材料，對電磁波的吸收率可達99％。納米吸波材料吸引我們的不僅僅是因為其良好的電磁屏蔽性能，與此同時還具備了質(zhì)量輕便、密度小、吸收頻帶寬、兼容性較好的特點，這也是人們熱衷于將其利用在軍事領(lǐng)域上的原因[12]?？傮w來說納米材料就像一把把的小刀，將入射波段分割成無限小，再將其進行吸收。但使納米材料成為良好的電磁屏蔽材料最主要的因素是，其在電磁波的作用下，會產(chǎn)生多重散射以及界面極化，產(chǎn)生這一現(xiàn)象及根本原因是因為其尺寸小、比表面積大、院子里凹面比例高、而且懸掛件較多的結(jié)構(gòu)特點。納米材料分為三類[11]：（1）零維材料，一般是指納米顆?；蛟訄F簇等，他的最主要的特點就是三維都是納米尺度范圍的材料；（2）一維材料，他的特點是二維都在納米尺度的材料，包括納米棒，碳納米管等等：（3）二維納米材料，特點是一維在納米尺度的材料，像多層薄膜等等。但是，由于儀器設(shè)備的限制，實驗室制備的薄膜樣品面積比較小，在實用方面還需要進一步制備出更大面積的膜。實際應(yīng)用中。目前主要集中在手性材料的屏蔽微觀機理的研究及制作工藝，提高手性材料手性參