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化學藥品地標升國標詳述-資料下載頁

2025-06-21 12:34本頁面
  

【正文】 品20片,除去包衣,精密稱定,研細,混勻,精密稱定,加甲醇35ml,超聲處理20分鐘,放冷,濾過,濾液置50ml量瓶中,用少量甲醇分次洗滌容器和殘渣,洗液濾入同一量瓶中,用甲醇稀至刻度,搖勻。精密量取1ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。 測定法 精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算。 黃芩苷 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;%磷酸溶液(54:46)為流動相;檢測波長為315nm;理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于3000。 對照品溶液的制備 精密稱取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液。 供試品溶液的制備 取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細,混勻,精密稱定,加70%乙醇35ml,超聲處理30分鐘,放冷,濾過,濾液置50ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣,洗液濾入同一量瓶中,用70%乙醇稀至刻度,搖勻。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻。 測定法 精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算。 【類別】解熱鎮(zhèn)痛藥。 【貯藏】密封保存。 【有效期】暫定2年 曾用名:治感靈片、速效感冒片 復方氨敏虎杖膠囊拼音名:Fufang An Min Huzhang Jiaonang英文名:Compound Paracetamol and Chlorphenamine Maleate Capsules書頁號:D7169 標準編號:WS10001(HD0643)2002 本品含對乙酰氨基酚(C8H9NO2)與馬來酸氯苯那敏(C16H19ClN2C4H4O4)均應%~%。 【處方】 對乙酰氨基酚 100g 馬來酸氯苯那敏 千里光干膏粉 23g 虎杖干膏粉 55g 輔料 適量 ───────────────────────── 制成 1000粒 【性狀】本品為硬膠囊,內(nèi)容物為棕褐色顆粒或粉末。 【鑒別】(1)取本品2粒的內(nèi)容物,研細,加氯仿10ml使溶解,濾過,取濾液置水浴上蒸干,加氫氧化鈉試液2滴,顯櫻紅色。 (2)取本品3粒的內(nèi)容物,研細,加氯仿10ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液;另取對乙酰氨基酚對照品100mg、馬來酸氯苯那敏對照品10mg,加氯仿10ml使溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各20μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以氯仿甲醇丙酮濃氨溶液(9::1:)為展開劑,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,再噴稀碘化鉍鉀試液。供試品溶液所顯斑點的顏色與位置應與對照品溶液的斑點相同。 (3)取本品2粒的內(nèi)容物,研細,加乙醇20ml,振搖使溶解,濾過,取濾液10ml,濃縮至約1ml,滴在濾紙上,噴以1%三氯化鋁乙醇溶液,干燥后,置紫外光燈下檢視,顯黃色熒光。另取濾液1ml,加水2ml,加三氯化鐵試液1滴,顯黃褐色。 【檢查】含量均勻度 馬來酸氯苯那敏取本品1粒,照含量測定項下的方法測定,除限度為士20%外,應符合規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅹ E)。 其他 應符合膠囊劑項下有關的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄ⅠE)。 【含量測定】對乙酰氨基酚 取裝量差異項下的內(nèi)容物,研細,精密稱取適量(),置錐形瓶中,加稀硫酸50ml,加熱回流1小時,放冷,加水50ml、鹽酸20ml與溴化鉀3g,將滴定管尖端插入液面下約2/3處,用亞硝酸鈉滴定液()迅速滴定,隨滴隨攪拌,至近終點時,將滴定管尖端提出液面,用少量的水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,至用細玻璃棒蘸取溶液少許,劃過涂有含鋅碘化鉀淀粉指示液的白瓷板上,即顯藍色條痕時,停止滴定,5分鐘后,再蘸取溶液少許,劃過上述白瓷板,如仍顯藍色條痕,即為終點。每1ml的亞硝酸鈉滴定液()C8H9NO2。 馬來酸氯苯那敏 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;%十二烷基磺酸鈉溶液(,加500ml水、1ml三乙胺,搖勻,)乙腈(45:55)為流動相;檢測波長為210nm。理論板數(shù)按氯苯那敏峰計算應不小于2500。 測定法 取本品10粒的內(nèi)容物,混勻,精密稱取適量(約相當于馬來酸氯),置具塞試管中,精密加乙腈10ml,振搖使馬來酸氯苯那敏溶解,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置10ml量瓶中,%十二烷基磺酸鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的馬來酸氯苯那敏對照品適量,用流動相制成每1ml含馬來酸氯苯那敏35μg的溶液,作為對照品溶液。精密量取上述兩種溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,即得。 【類別】解熱鎮(zhèn)痛抗感冒藥。 【貯藏】密封,在干燥處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名:感炎清膠囊 復方保泰松雞血藤片拼音名:Fufang Baotaisong Jixueteng Pian英文名:Compound Phenylbutazone and Spatholobus Stem Tablets書頁號:D7145 標準編號:WS10001(HD0637)2002 本品含保泰松(C19H20N2O2)%~%。 【處方】 保泰松 70g 維生素C 70g 維生素B1 15g 雞血藤干浸膏粉 90g 豨薟草干浸膏粉 90g 姜粉 27g ────────────────────────── 制成 1000片或2000片 【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后呈棕色。 【鑒別】(1)取本品細粉適量(約相當于1/4片),加冰醋酸1ml與鹽酸2ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,加水10ml,濾過,()6ml,即顯黃色;取此溶液2ml,加堿性β萘酚試液5ml,生成棕紅色沉淀,再加乙醇即溶解并顯紅色。 (2)取本品細粉適量(約相當于1/4片),加水5ml溶解,濾過,濾液加氫氧化,再加正丁醇5ml,強力振搖2分鐘,放置使分層,上層醇液顯藍色熒光,加鹽酸使成酸性,熒光即消失;再加氫氧化鈉試液使成堿性,熒光又顯出。 (3)取本品40片,研細,加石油醚50ml,水浴上回流1小時,棄去醚液,殘渣加甲醇50ml,置水浴上回流2小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,移至分液漏斗中,滴加氨試液使呈堿性,加水飽和的正丁醇20ml,振搖,提取,分取正丁醇層,水浴上蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取豨薟草對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿甲醇水(38:10:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,應顯相同顏色的斑點。 (4)取本品30片,研細,加甲醇50ml,回流1小時,濾過,濾液濃縮至約1ml,作為供試品溶液。另取干姜對照藥材粉末1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ B) 試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷為展開劑,展開,取出,晾干,噴以香草醛硫酸試液,在105℃烘至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。 【檢查】除崩解時限在1小時內(nèi)崩解外,其他應符合片劑項下有關的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄ⅠA)。 【含量測定】保泰松 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲(70:30)(177。)為流動相;檢測波長為267nm。理論板數(shù)按保泰松峰計算,應不低于2000。 測定法 取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于保泰松20mg)置50ml量瓶中,加甲醇適量,超聲提取30分鐘,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另取保泰松對照品約20mg,精密稱定,同法測定,按外標法以峰面積計算,即得。 【類別】抗炎鎮(zhèn)痛藥。 【貯藏】密閉,在陰涼干燥處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名:關節(jié)鎮(zhèn)痛片 附:(1)雞血藤干浸膏粉 取雞血藤加水煎煮兩次,第一次加水10倍量4小時,第二次加水5倍量4小時,濾過,合并濾液,濃縮至浸膏狀,干燥,粉碎成細粉,過80目篩,即得。 (2)豨薟草干浸膏粉 取豨薟草加水煎煮兩次,第一次加水10倍量4小時,第二次加水5倍量4小時,濾過,合并濾液,濃縮至浸膏狀,干燥,粉碎成細粉,過80目篩,即得。 (3)姜粉 取鮮生姜榨取姜汁,用雙層紗布濾過,濾液于80℃濃縮至濃糊狀,60℃干燥,粉碎成細粉,過80目篩,即得。 復方貝母氯化銨片拼音名:Fufang Beimu Luhua※an Pian英文名:Compound Bulbus Fritilillariae Cirr Hosate and Ammonium Chloride Tablets書頁號:D7112 標準編號:WS10001(HD0628)2002 本品每片中含氯化銨(NH4Cl)%~%,含甘草以甘草酸(C42H62O16)計。 【處方】 遠志流浸膏 75ml 貝母粉 150g 桔梗粉 225g 氯化銨 100g 甘草粉 12g 桉葉油
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