【正文】 性狀】本品為淺黃色片。再噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜在與鹽酸金剛烷胺對照品色譜的相應位置上顯相同顏色的斑點。3分鐘后再蘸取溶液少許劃過一次，如仍顯藍色條痕，即為終點。 【有效期】暫定2年 曾用名：精制感冒片 氨咖柳胺片拼音名：Ankaliuan Pian英文名：Compound Salicylamldy Tablets書頁號：D7239 標準編號：WS10001(HD0667)2002 本品含水楊酰胺(C7H7NO2)、對乙酰氨基酚(C8H9NO2)、咖啡因(C8H10N4O2 (2)，加鹽酸1ml溶解后，置水浴上蒸干，殘渣遇氨氣即顯紫色，再加氫氧化鈉試液數(shù)滴，紫色即消失。理論板數(shù)按水楊酰胺峰計算不應低于1000，水楊酰胺與咖啡因的分離度應符合規(guī)定。 【類別】解熱鎮(zhèn)痛藥。H2O)%～%；含鹽酸氯丙嗪(C17H19ClN2S (2)，加硝酸5滴，即顯紅色，同時生成瞬即消失的白色渾濁，稍經(jīng)放置，紅色變深，加熱，溶液迅即變?yōu)闊o色。每1ml碘滴定液()C13H16N3NaO4S 測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各5ml，分別置于25ml量瓶中，精密量取水5ml，置另一25ml量瓶中，作為空白溶液，各精密加醋酸鈉緩沖液10ml，丙酮5ml，氯化鈀試液2ml，搖勻，加醋酸鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻，15分鐘后，在480nm波長處測定吸收度，計算，即得。 【處方】 薄荷油 桉油 薄荷腦 糖 適量 輔料 適量 ──────────────── 制成 1000片 【性狀】本品為淡黃色或橘黃色片，有薄荷油，桉油特臭。 (2)取本品10片，研細，加丙酮25ml，振搖30分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。 【含量測定】照氣相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ E)測定。理論板數(shù)按薄荷腦峰計算應不低于10000。精密量取內(nèi)標溶液與對照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，搖勻，精密吸取1μl注入氣相色譜儀，計算校正因子。 【有效期】暫定2年 曾用名：四季潤喉片 苯巴比妥東莨菪堿片拼音名：Benbabituo Donglangdangjian Pian英文名：Phenobaribital and Scopolamine Hydrobromide Tablets書頁號：D771 標準編號：WS10001(HD0615)2002 本品含苯巴比妥(C12H12N2O3)%～%，含氫溴酸東莨菪堿(C17H21NO4 【鑒別】在含量測定項下記錄的色譜圖中，各供試品峰的保留時間應與對照品峰的保留時間一致。 【含量測定】氫溴酸東莨菪堿 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。另取氫溴酸東莨菪堿對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇水(4:6)溶解并至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇水(4: 6)至刻度，搖勻，作為對照品溶液。 苯巴比妥 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得。散劑含麝香草酚(C10H14O)%～%。 【鑒別】(1)，加稀鹽酸10ml，濾過，濾液顯鋅鹽的鑒別反應(中國藥典2000年版二部附錄Ⅲ)。加水1ml稀釋后，加氨制硝酸銀試液3滴，即析出銀，呈細微的灰色沉淀，或在管壁上生成亮的銀鏡。于暗處放置20分鐘后，加20%碘化鉀溶液10ml，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液()滴定，隨滴隨用力振搖，至近終點，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定，至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。 【規(guī)格】散劑：10g； 溶液劑：10ml 【貯藏】遮光，密閉保存。 (2)，加乙醇2ml，加熱使溶解，放冷，濾過，濾液置水浴上蒸干，再加硫酸2ml使溶解，即顯橙黃色，此溶液置紫外光燈下顯綠色熒光。 供試品溶液的制備 精密稱取本品適量(約相當于醋酸潑尼松25mg)，置燒杯中，加無水乙醇約30ml，置水浴上加熱，充分攪拌使醋酸潑尼松溶解，再置水浴中，放冷，濾入100ml量瓶中，同法提取三次，濾液并入量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。 【有效期】暫定2年 曾用名：醋酸潑尼松軟膏 氟化鈉甘油糊劑拼音名：Fuhuana Ganyou Huji英文名：Sodium Fluoride and Glycerol Paste書頁號：D793 標準編號：WS10001(HD0621)2002 本品為氟化鈉與甘油制成的糊劑。 (2)本品的水溶液(1→10)顯鈉鹽(中國藥典2000年版二部附錄Ⅲ)的鑒別反應。 【含量測定】，精密稱定，置塑料杯中，加入新沸過的冷水50ml使溶解。 【類別】口腔科用藥。 【鑒別】(1)取本品2ml，加乙醇20ml、氯化鈣的飽和水溶液2ml與正庚烷60ml，振搖，靜置，分取下層液，滴加乙醚使溶液變清，液中和，置水浴上加熱蒸發(fā)溶液至約1/3時，放置，析出結(jié)晶，用少量水洗滌，在105℃干燥后按氟尿嘧啶鑒別(2)(中國藥典2000年版二部附錄72頁)項下試驗，顯相同反應。移動座標軸，從蓋玻片一端至另一端檢視，共檢測10行，乳粒應均勻，無凝聚現(xiàn)象并不得有大于30μm的乳粒存在，平均每行10～30μm乳粒不得過30個，2μm以下的乳?？倲?shù)的90%以上。 【類別】抗腫瘤藥。 【鑒別】(1)取本品內(nèi)容物適量(約相當于氨茶堿200mg)，加水5ml，溶解，濾過，濾液中滴加硫酸銅溶液(1→100)2ml，初滴時有一顯即逝的黃綠色出現(xiàn)，隨即轉(zhuǎn)變?yōu)樽睾谏駬u，溶液顯深棕色。 【檢查】溶出度 照溶出度測定法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅹ C第一法)，以水1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)20分鐘時，取溶液10ml，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，制成每1ml中約含10μg的溶液，照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)，在波長275nm處測定吸收度，按無水茶堿(C7H8N4O2)的吸收系數(shù)(E1% 1cm)為650計算出每片的溶出量，限度為標示量的60%，應符合規(guī)定。理論板數(shù)按茶堿峰計算應不低于2000， 茶堿峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應符合規(guī)定。 【貯藏】密封，在干燥處保存。 【鑒別】(1)取本品二片，除去糖衣，研細，加乙醇10ml，在水浴上加熱回流10分鐘，濾過，濾液加活性炭少許，攪拌，濾過。 (3)取本品10片，除去糖衣，加氯仿10ml研磨溶解，濾過，濾液分二份，供以下試驗： ①取濾液2ml蒸干，加鹽酸1ml與氯酸鉀少許，置水浴上蒸干，殘渣滴加氯試液，即顯紫紅色，再加氫氧化鈉試液，紫色即消失。照薄層色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ B)，取上述兩種溶液各5μL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以氨蒸氣飽和的氯仿甲醇(:)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 對照品溶液的制備 精密稱取105℃干燥至恒重的對乙酰氨基酚對照品10mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。 【類別】解熱鎮(zhèn)痛藥。 【鑒別】(1)取本品5粒，傾出內(nèi)容物，加無水乙醇20ml，水浴上加熱回流20分鐘，取出放冷，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加水10ml溶解，濾過，取濾液2ml，加稀鹽酸1ml，緩緩加入三硝基苯酚試液10～15ml，邊加邊振搖，產(chǎn)生黃色沉淀。 (4)取三七對照藥材1g，照鑒別(3)項下的方法制成對照藥材溶液。 (6)取何首烏對照藥材5g，照[鑒別](3)項下的方法制成對照藥材溶液。 【檢查】干燥失重 ，在105℃干燥至恒重，減失重量%(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ L)。 維生素E 照氣相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ E)測定。另取維生素E對照品約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標溶液10ml，密塞，振搖使溶解，取1～3μl注入氣相色譜儀，計算校正因子。 【貯藏】密閉，在陰涼干燥處保存。 【鑒別】(1)取本品2片，除去包衣，研細，加氯仿20ml，浸漬10分鐘，時時振搖，濾過，濾液作為供試品溶液；另取馬來酸氯苯那敏對照品和對乙酰氨基酚對照品，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ B)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯丁酮甲酸水(5:3:1:1)為展開劑，預平衡30分鐘，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。 對乙酰氨基酚 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；甲醇水(35:65)為流動相；檢測波長為249nm。精密量取1ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。 供試品溶液的制備 取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細，混勻，精密稱定，加70%乙醇35ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一量瓶中，用70%乙醇稀至刻度，搖勻。 【貯藏】密封保存。 【鑒別】(1)取本品2粒的內(nèi)容物，研細，加氯仿10ml使溶解，濾過，取濾液置水浴上蒸干，加氫氧化鈉試液2滴，顯櫻紅色。 (3)取本品2粒的內(nèi)容物，研細，加乙醇20ml，振搖使溶解，濾過，取濾液10ml，濃縮至約1ml，滴在濾紙上，噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，干燥后，置紫外光燈下檢視，顯黃色熒光。 【含量測定】對乙酰氨基酚 取裝量差異項下的內(nèi)容物，研細，精密稱取適量()，置錐形瓶中，加稀硫酸50ml，加熱回流1小時，放冷，加水50ml、鹽酸20ml與溴化鉀3g，將滴定管尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液()迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量的水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至用細玻璃棒蘸取溶液少許，劃過涂有含鋅碘化鉀淀粉指示液的白瓷板上，即顯藍色條痕時，停止滴定，5分鐘后，再蘸取溶液少許，劃過上述白瓷板，如仍顯藍色條痕，即為終點。理論板數(shù)按氯苯那敏峰計算應不小于2500。 【類別】解熱鎮(zhèn)痛抗感冒藥。 【鑒別】(1)取本品細粉適量(約相當于1/4片)，加冰醋酸1ml與鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，加水10ml，濾過，()6ml，即顯黃色；取此溶液2ml，加堿性β萘酚試液5ml，生成棕紅色沉淀，再加乙醇即溶解并顯紅色。照薄層色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇水(38:10:2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點顯色清晰。照薄層色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ B) 試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液，在105℃烘至斑點顯色清晰。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲(70:30)(177。另取保泰松對照品約20mg，精密稱定，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。 (2)豨薟草干浸膏粉 取豨薟草加水煎煮兩次，第一次加水10倍量4小時，第二次加水5倍量4小時，濾過，合并濾液，濃縮至浸膏狀，干燥，粉碎成細粉，過80目篩，即