明膠藥用空心膠囊鉻檢測方法指導(dǎo)原則-資料下載頁
2025-06-21 08:30本頁面
【正文】 解過程樣品中的鉻不損失，因此試驗中建議加入 10ml硝酸 （優(yōu)級純）， 并需要浸泡過夜后一步消解/或不過夜二步消解 。 參考消解程序為： 5min由室溫升至 120℃ ，維持 3min； 6min由 120℃ 升至 150℃ ，維持2min； 6min由 150℃ 升至 180℃ ，維持 20min。 2. 為避免玻璃容器的干擾，試驗中宜采用塑料容量瓶（ 聚丙烯材質(zhì) ）定容。 3. 不同原子吸收儀試驗參數(shù)可能不同，可根據(jù)原子吸收儀說明書中 推薦程序設(shè)定測定參數(shù) （國產(chǎn)參考石墨爐升溫程序如下： 5s升溫至 100℃ ，保持 10s； 5s升溫至 500℃ ，保持 10s； 0s升溫至 2100℃ ，保持 3s；0s升溫至 2200℃ ，保持 2s） 4. 含 鈦白粉的膠囊殼 （ 不透明膠囊 ）建議在微波消解時，樣品中除加硝酸外可另加 ，其他同供試品溶液制備， 注意空白校正和方法學(xué)驗證 。 5. 實驗用水：應(yīng)采用 純化水 ，儲藏水的容器宜用聚乙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長期儲存。 6. 試劑應(yīng)采用 優(yōu)級純及以上級別試劑 。 7. 試驗中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液（濃鹽酸：水 /1:1）浸泡 1h，再用硝酸溶液（濃硝酸：水 /1:1）浸泡 1h， 再用純化水沖洗干凈后使用。微波消解容器應(yīng)采用儀器清洗程序清洗 ，不得 采用鉻酸清洗液 洗滌容器。 8. 可供選擇的鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1000181。g/mL）由 國家有色金屬及電子材料分析測試中心 提供（電話： 01082241362；傳真： 01082241346）；也可以由 中國計量科學(xué)研究院 提供（電話： 010645256784703)。 鉻對照貯備溶液應(yīng)密封，冷暗處保存 。 9. 結(jié)果判斷：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過百萬分之二 (2mg/kg)。由于是微量測定，測定結(jié)果的偏差會較大，一般兩份樣品的相對偏差 ≤10%，取平均值即可（ 低濃度尤其明顯 ）。 10. 樣品檢測應(yīng)嚴(yán)格遵守 《 中國藥典 》 2022年版（二部）“明膠空心膠囊”鉻項下方法試驗， 如因試驗需要改變樣品前處理方法及檢測波長，應(yīng)按照實驗室有關(guān)質(zhì)量管理程序 (偏離 )進行。 11. 若試劑空白溶液測定值過高（宜不超過標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點吸光度值的 50%），應(yīng)換用空白干擾小的溶液重新試驗。 12. 注意試驗所需的所有儀器均應(yīng)在 計量檢定合格效期內(nèi)。 13. 若供試品溶液濃度過高，可 稀釋 到標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)進行測定。 聯(lián) 系 方 式 ?錢 潔 05513368775 ?Email：
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