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燃燒法制備納米ceo2粒子工藝設(shè)計(jì)畢業(yè)論文-資料下載頁(yè)

2025-06-20 02:31本頁(yè)面
  

【正文】 得均勻分散的二氧化鈰納米粒子;80℃下雖然也能成膠,但最終所得二氧化鈰納米粒子分散不如低溫下均勻。故70℃為最佳反應(yīng)溫度。 不同反應(yīng)溫度下的溶膠性能反應(yīng)溫度/℃成膠狀態(tài)60外殼呈微黃色,內(nèi)部呈白色,膨脹較小,形成較疏松的多孔蜂巢狀網(wǎng)絡(luò)70外殼呈淺黃色,內(nèi)部黃色比外殼淺,表面略有光澤,膨脹較大,形成疏松的多孔蜂巢狀網(wǎng)絡(luò)80外殼深黃色,內(nèi)部淺黃色,膨脹較小,最終形成薄片狀的纖維網(wǎng)絡(luò) 60℃時(shí)的CeO2 凝膠烘干溫度的影響從實(shí)驗(yàn)可以看出,80℃緩慢烘干得到的干凝膠較為致密,而110℃快速烘干得到的干凝膠,則具有較為疏松的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。這可能是因?yàn)榈蜏睾娓蓵r(shí)水分緩慢蒸發(fā),使網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中的氣孔不會(huì)因水分的排出而擴(kuò)大;高溫烘干時(shí),水分迅速蒸發(fā),瞬時(shí)排出大量的水分,使凝膠形成疏松的結(jié)構(gòu)。110℃下烘干3 h得到的結(jié)構(gòu)比較理想。 凝膠在不同溫度烘干下的狀態(tài)烘干溫度/℃時(shí)間/h凝膠狀態(tài)805凝膠的膨脹比較小, 結(jié)構(gòu)比較致密1103凝膠較為膨脹,有極疏松的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu) pH的影響溶液的pH值對(duì)CeO2納米粉體也有重要的影響??赡茉诟遬H值環(huán)境下形成了Ce(OH)3分子簇,在丙三醇的保護(hù)下阻止了分子簇的聚集,因而導(dǎo)致了高pH值環(huán)境下得到的CeO2晶粒較小。實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析, 各還原劑下的pH對(duì)比還原劑pH凝膠狀態(tài)丙三醇7透明均相的凝膠溶液,得到的CeO2較蓬松,無(wú)明顯積碳現(xiàn)象三乙醇胺4透明均相溶液,有少部分晶體析出,生成的CeO2時(shí)產(chǎn)生大量積碳三異丙醇胺5透明均相溶液,有少部分晶體析出,生成蓬松的CeO2時(shí)產(chǎn)生大量積碳。 二氧化鈰表征分析 X射線(xiàn)衍射分析(XRD)為了研究CeO2的結(jié)晶情況和物相組成,我們對(duì)樣品進(jìn)行了XRD分析。 CeO2粉體的XRD圖掃描范圍2θ=10176。80176。對(duì)樣品的XRD圖分析可知,樣品的尖銳峰值在2θ=176。(強(qiáng)度1630),176。(強(qiáng)度454),176。(強(qiáng)度784),176。(強(qiáng)度627),是CeO2面心立方的晶格結(jié)構(gòu)。 掃描電鏡(SEM)為了觀(guān)察CeO2納米粉體的形貌,我們還利用SEM對(duì)樣品進(jìn)行了表征。 CeO2粉體的SEM圖通過(guò)掃描電鏡SEM對(duì)CeO2粉體進(jìn)行了表征,可以看出CeO2粒子大概在50nm范圍內(nèi),可能是由于燃燒時(shí)有機(jī)物產(chǎn)生了積碳現(xiàn)象,而大部分粒子為疏松的顆粒狀。4 結(jié)論本文采用水凝膠燃燒法制備納米CeO2粉體,選擇合適的還原劑,確定了最佳工藝,并對(duì)最佳工藝下的樣品進(jìn)行了相應(yīng)的結(jié)構(gòu)表征。主要結(jié)論如下:(1) 水凝膠燃燒法的最終優(yōu)化工藝為:以六水硝酸亞鈰作為前驅(qū)體鹽和氧化劑,以丙三醇作為還原劑按照1:2的配比溶于去離子水中形成均勻的溶液,并將溶液pH調(diào)節(jié)為7,并加入少量甘氨酸作為緩沖劑阻止pH變化,在溫度70℃ h,放入110℃烘箱中烘干,最終在坩堝中燃燒制得的CeO2粉末為黃色。(2) 若提高溶液的pH值,會(huì)減少CeO2粒子的團(tuán)聚,得到的CeO2晶粒更小,并使反應(yīng)效果更加明顯。(3) 經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證,多羥基化合物可以用作合成納米CeO2的燃燒劑,其在合成中的作用主要有兩個(gè):一方面在溶液中與Ce3+絡(luò)合,能與分子水平結(jié)合從而保證產(chǎn)物是分散性好的納米粒子,另一方面在燃燒過(guò)程中充當(dāng)還原劑與硝酸亞鈰發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成CeO2。(4) 制備納米CeO2時(shí),干凝膠燃燒快速,并放出氮?dú)?、二氧化碳等氣體,而在爐底部收集納米粉體,這種方法無(wú)毒、無(wú)污染,能有效地實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。這種方法還可以應(yīng)用到其他氧化物的制備,尤其是復(fù)合氧化物的合成。 參考文獻(xiàn)[1] 張立德. 納米材料和納米結(jié)構(gòu)[M]. 北京科學(xué)出版社, 2011:12.[2] 張莉芹. 納米技術(shù)和納米材料的發(fā)展及其應(yīng)用[N]. 武漢科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2003(3): 234238.[3] 國(guó)家有色金屬工業(yè)局. 有色金屬工業(yè)“十五”科技發(fā)展計(jì)劃, 2001: 1117.[4] 劉瑞來(lái). 靜電紡絲法制備復(fù)合納米纖維及其應(yīng)用研究[D]. 福建師范大學(xué), 2010.[5] 鄒泉. 基于圓柱殼理論的碳納米管屈曲性能研究[D]. 武漢理工大學(xué), 2009.[6] 曾琦斐, 譚榮喜, 王貴華, 等. 納米材料及其研究進(jìn)展[J]. 湖南環(huán)境生物職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào), 2010, 16(1): 14.[7] 張曉雪. 鈣鈦礦型納米材料錳酸鑭、鐵酸鑭的制備及其性能研究[D]. 北京化工大學(xué), 2010.[8] 荊輝華. 納米氧化鉍的制備及表征[D]. 中南大學(xué), 2011.[9] Valenzuela R X, Bueno C,Solbes A, et al. 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