【導讀】比較有前景的功能性無機材料。本文一方面探索直接利用液相法制備氧化鎳，以克服。傳統(tǒng)的兩步法制備氧化鎳----先制備前軀體再通過高溫熱處理----的缺點；另一方面，實驗以硫酸鎳和氯化鎳兩種鎳鹽為鎳源，以。所制備的產物通過X射線衍射、紫外可見吸收光譜等手。段進行了表征，并進一步對所獲得的數據進行了分析。

　　

【正文】 驅體再高溫熱處理的方法制備出納米氮化鎳，但是這個方法耗時耗能，為了縮 短制備濟南大學畢業(yè)論文 16 時間減少能耗，我嘗試直接將混合液涂在載玻片上制成薄膜，然后直接焙燒。 溶劑的探索 (1)分別稱取一定量的 NiSO46H2O 晶體， NaOH 粉末和尿素粉末于兩個燒杯中，加入不同的溶劑各 15 mL，攪拌 h，制得兩種前驅體。 表 制備氮化鎳的具體條件 NiSO46H2O 質量 /g NaOH 質量 /g 尿素 質量 /g 溶劑 蒸餾水 無水乙醇 (2)將配好后的溶液分別在 4 個洗凈并烘干的載玻片上滴 8 滴，等其干燥 后制成薄膜。 (3)將薄膜放在瓷舟中放入真空管式電爐中加熱，抽真空 10 min，升溫 10 ℃ /min，升溫至 450℃，保溫 h。 (4)將焙燒后的薄膜做 X 粉末衍射，得到 XRD 譜圖。 30 40 50 60 70 80 Intensity2 Theta /de gr ee(a )(b)(c )(d ) 圖 以 蒸餾水 為溶劑 (a) 2 滴 (b) 4 滴 (c) 6 滴 (d) 8 滴 . 其中豎線為氮化鎳的 X 射線粉末衍射標準線 濟南大學畢業(yè)論文 17 30 40 50 60 70 80 (a)(b)Intensity2 Th et a / d eg ree ( c)(d) 圖 以無水乙醇為溶劑 (a) 2 滴 (b) 4 滴 (c) 6 滴 (d) 8 滴 . 其中豎線為氮化鎳的 X 射線粉末衍射標準線 由 XRD 譜圖及 Ni3N 標準譜圖可知用蒸餾水作溶劑可以合成氮化鎳，但是有雜質。對比標準譜圖查到其中的雜質有 NaOCN 和 Na2SO4，嘗試不加入 NaOH，避免產生 Na+雜質。 氫氧化鈉的影響 （ 1）稱取 g 的 NiSO46H2O 晶體和 g 尿素粉末于燒杯中，加入 15 mL 蒸餾水，攪拌 h，制得前驅體。將配好后的溶液分別在 2 個洗凈并烘干的載玻片上滴 4 和 6 滴，等其干燥后制成薄膜。 （ 2）將薄膜放在瓷舟中放入真空管式電爐中加熱，抽真空 10 min，升溫 10℃ /min，升溫至 450℃，保溫 h。 （ 3）將焙燒后的薄膜做 X 粉末衍射，得到 XRD 譜圖。 濟南大學畢業(yè)論文 18 30 40 50 60 70 80 ( a )Intensity2 Theta /degree (b) 圖 (a) 4 滴 (b) 6 滴 . 其中豎線為氮化鎳的 X 射線粉末衍射標準線 通過 XRD 譜圖得知不加入氫氧化鈉也可以得到氮化鎳，雖然沒有 Na2SO4 等雜質，但是發(fā)現了 Ni3S2和 NiS 等雜質。 將產品從載玻片上收集下來放在燒杯中，用蒸餾水反復超聲洗滌，置于 80℃烘箱中干燥至恒重。然后用研缽研磨后，做 X 射線粉末衍射表征。 30 40 50 60 70 80 Intensity2Theta /de gree 圖 用蒸餾水洗滌后的產品 可以看出經過蒸餾水的洗滌洗去了部分雜質，但是仍有殘留雜質，如何通過對硫濟南大學畢業(yè)論文 19 酸鎳薄膜的焙燒制備氮化鎳仍需繼續(xù)探究。 進一步的探索 （ 1）稱取 g 的 NiSO46H2O 晶體于燒杯中，加入 15 mL 蒸餾水，攪拌 h，制得前驅體。 將配好后的溶液分別在 2 個洗凈并烘干的載玻片上滴 4 和 6 滴，等其干燥后制成薄膜。 （ 2）將薄膜放在瓷舟中，將放有產品的瓷舟放入真空管式電爐中的高溫區(qū)加熱，升溫 10 ℃ /min，升溫至 450℃ ，保溫 h；在另一個瓷舟中放入 g 尿素粉末，將盛有尿素的瓷舟放在低溫區(qū)，升溫 10℃ /min，升溫至 220℃，保溫 h，抽真空 10 min。 （ 3）將焙燒后的薄膜做 X 粉末衍射，得到 XRD 譜圖。 30 40 50 60 70 80 (a)Intensity2Theta /degr ee (b) 圖 (a) 6 滴 (b) 8 滴 . 其中豎線為氮化鎳的 X 射線粉末衍射標準線 通過實驗得到由硫酸鎳溶液制成的薄膜和尿素在真空條件下焙燒亦可得到氮化鎳，但是仍有雜質。 濟南大學畢業(yè)論文 20 結 論 （ 1）本文 嘗試以 溶劑熱法 、 通過添加表面活性劑十二烷基苯 磺酸鈉 、 添加沉淀劑尿素 、 加 入 氫氧化鈉 等手段，探索直接液相法 制備納米氧化鎳 。結果表明，在所探索的實驗條件范圍內，仍未能制備出目標 NiO 產物，說明此路線具有一定的挑戰(zhàn)性，仍需要更進一步的探索。 （ 2）通過 對水熱產物進行熱處理，得到了 NiO 納米顆粒，并 對 其 光催化性能 進行了 研究，發(fā)現納米氧化鎳在 氙燈光照 下對亞甲基藍的光催化效果并不理想。 （ 3）將 硫酸鎳和尿素的混合溶液 通過水熱法制備前驅體再經過高溫熱處理可以得到較為純凈氮化鎳。 將 硫酸鎳和尿素的混合溶液制成薄膜然后真空熱處理或將 硫酸鎳溶液 制成的薄膜 和尿素粉末 真空焙燒 可 以得到含有雜質的氮化鎳。 濟南大學畢業(yè)論文 21 參 考 文 獻 [1] 鄧祥義 , 向蘭 , 金涌 . 液相化學沉淀法制備納米 NiO 探索 [J]. 哈爾濱工業(yè)大學學報 , 2020, 34(2): 214216. [2] 張立德 , 牟季美 .納米材料和納米結構 [M], 化學工業(yè)出版社 , 2020. [3] 王世敏 , 許祖勛 , 傅晶 . 納米材料制備技術 [M], 化學工業(yè)出版社 , 2020. [4] Wang X L, Li Z Y. Highyield synthesis of NiO nanoplatelets and their excellent electrochemical performance[J]. Cryst. Growth Design. 2020, 6(9): 21632165. [5] Natile M M., Glisenti A. New NiO/Co3O4 and Fe2O3/Co3O4 NanoPosite Catalysts: Syn. Characterization [J]. 2020, 15, 2502. [6] Chen C H, Liu J, Stoll M E, et al. Allline. Aluminumdoped lithium nickel cobalt oxide electrodes for highpower lithiumion batteries [J]. J. Power Sources, 2020, 128, 278. [7] Hotovy I, Huran J, Spiess L, et al. Preparation of nickel oxide thin fllms for gas sensors applications [J]. Sensors Actuators B, 1999, 57, 147. [8] Kamal H, Elmaghraby E K, Ali S A, et al. The electrochromic behavior of nickel oxide films sprayed at different preparative conditions [J]. J. Crystal Growth. 2020, 262,424. [9] 張煜 , 邱運仁 . 納米氧化鎳的制備與電化學性能的研究 [D]. 長沙 :中南大學 , 2020. [10] 祝國強 , 郭文峰 . 過渡金屬氮化物的合成與表征 [D]. 河北 :燕山大學 , 2020. [11] Wu L L, Wu Y S, Wei H Y Wei, et al. Synthesis and characteristics of NiO nanowire by a solution method [J]. Materials Letters, 2020, 58(21): 27002703. [12] 肖君佳 , 陳標華 . 氧化鎳納米材料的合成和性能研究 [D]. 北京 :北京化工大學 , 2020. [13] 胡輝 , 高艷陽 . 低熱固相法制備納米氧化鎳 [J]. 應用化工 , 2020, 32(5): 3032 . [14] 劉愛元 , 張溪文 , 韓高榮 . 溶膠凝膠旋涂法制備 NiO 薄膜及其電致變色性能 [J]. 材料科學與工程學報 , 2020, 28(6): 896898. [15] 施爾胃 , 夏長泰 , 王步國 , 等 . 水熱法的應用與發(fā)展 [J]. 無機材料學報 , 1996, 11(2): 193206. [16] 潘好帥 , 龔春紅 . NiN, FeNiN 化合物的磁性及微波吸收性能研究 [D]. 河南 : 河南大學 , 2020. [17] 王桂茹 , 張穎 , 楊凌霄 , 等 . 全國光催化學術論文摘要集 [C]. 北京 : 中國化學會出版社 , 1998: 9497. [18] 黃艷娥 , 賈靜嫻 . 納米 TiO2 的晶型、粒徑與光催化活性 [J]. 河北工業(yè)科技 , 2020, 18(3): 69. [19] 張永彬 , 趙景暢 , 莫威 , 吳興惠 . TiO2 薄膜的制備及光催化性能研究 [J]. 功能材科 , 2020, 32(3): 310314. 濟南大學畢業(yè)論文 22 致 謝 本文能夠順利完成得益于多方面的支持，首先，一定要感謝老師在理論和實踐方面的言傳身教，的實驗態(tài)度嚴謹，注重細節(jié)，工作態(tài)度實事求是，對待學生和藹可親，還有淵博的專業(yè)知識都令我嘆為觀止。其次，要感謝在實驗室的師兄在實踐操作中給了我莫大的 幫助，尤其是師兄深不見底的計算機軟件水平，令我獲益匪淺；還要感謝我的搭檔在各方面給我的幫助。最后要再次感謝老師搭建的這座實驗平臺，我覺得我在這里的三個月所學到的比我大學前三年學到的還要多， 實驗室有著輕松愉快的實驗氣氛、積極上進的學習風氣，我在這里的每一天都感到充實、快樂。再次對我的導師副教授、各位師兄的和同學致以最真誠的感謝和祝福！