【正文】 用,可引起過(guò)敏反應(yīng)。吸入粉塵和煙霧的患者,應(yīng)立即脫離污染區(qū),移至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢,安置休息并保暖。眼睛或皮膚接觸后,可用大量水沖洗。誤入口中時(shí)應(yīng)立即漱口,給服溫水催吐,并速送醫(yī)院救治。 硫化沉鉑提取濾液，將溶液加熱至60 ℃~ 70 ℃，開(kāi)始攪拌， g/ml的硫化鈉溶液10 ml。加熱溶液至100 ℃，并保持一小時(shí)，過(guò)濾抽干得到硫化渣。過(guò)濾后得到的六氯鉑酸浸出液鹽酸濃度估計(jì)為2mol/L，在這種濃度下廢催化劑中的主要元素鋁的氯化物不會(huì)發(fā)生水解也不會(huì)形成鋁的硫化物沉淀。硫化鉑在水中的溶解度非常小，向鉑的浸出液通硫化氫可使鉑沉淀非常完全，這從硫化鉑沉淀后的濾出液不能使氯化亞鋸溶液顯色得到證實(shí)。硫化物沉淀這一步對(duì)分離回收鉑非常重要，它能使鉑從大量雜質(zhì)中完全分離出來(lái)。 王水溶解硫化渣將得到的硫化渣移入燒杯中，加入王水（V:V=1:3）40 ml，待殘?jiān)咳芙夂?，將濾液置于燒杯中，放入90 ℃水浴中蒸干，得到紅褐色固體。加入盡可能少量的蒸餾水使之溶解成溶液，滴加濃氨水（25%）中和溶液，調(diào)節(jié)溶液pH 6~7,加入室溫下飽和氯化銨溶液20 ml，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?00 ml無(wú)水乙醇，攪拌，靜置過(guò)夜，出現(xiàn)橙黃色的氯鉑酸按沉淀，過(guò)濾，保存濾液待進(jìn)一步處理。將濾渣和濾紙移入坩堝中，置于100 ℃鼓風(fēng)干燥箱中，干燥半小時(shí)后，移入馬弗爐中，逐漸加熱至350 ℃，灼燒直至不再產(chǎn)生氯化銨白色煙霧為止，這是鉑被包藏在由濾紙灼燒形成的碳?xì)?nèi)，然后升溫至750 ℃灼燒2小時(shí)，關(guān)閉電源，待溫度降到200 ℃以下后取出坩堝，將固體移出坩堝，室溫下冷卻，得到灰黑色海綿狀鉑。 另用載體鉑金共溶法進(jìn)行實(shí)驗(yàn) g(177。0．1 g)，樣品裝入瓷蒸發(fā)皿中放人馬弗爐在550 ℃下灼燒5 h以除去催化劑表面沾污的有機(jī)物，除盡碳和硫。冷卻后移人1000 ml裝有回流冷凝管的三頸瓶?jī)?nèi)，加入750 ml l：1鹽酸溶液，在9O℃水浴上加熱20min后通氯氣1 h，隨后繼續(xù)在85～90 ℃水浴上加熱攪拌2．5 h．這時(shí)廢催化劑中的鉑幾乎全部溶解進(jìn)入溶液。溶液稍冷卻后即過(guò)濾并用1O%鹽酸溶液lO0~150 ml洗滌沉淀。依據(jù)資料顯示，沉淀中含鉑量只占總含鉑量的1／190以下。所以沉淀留下集中再處理。室溫下濾液通人硫化氫氣體45min，溶液中形成PtS22H2O沉淀。過(guò)濾，(濾出液中加入氯化亞錫溶液應(yīng)不顯示橙黃色)．濾液棄之。沉淀帶濾紙?jiān)?10 ℃烘箱內(nèi)烘干．移人馬弗爐350 ℃ h，使硫化物分解然后升溫至700 ℃灼燒1h用少量王水(HCl：HNO3 一4：1 V／V)溶解硫化物分解后得到的粗鉑，在90 ℃水浴上蒸干。用盡可能少量的蒸餾水溶解成溶液，滴加入濃氨水(含NH325%)中和溶液直至溶液呈微酸性pH=6～7，加人室溫下飽和的氯化銨溶液lO ml，充分?jǐn)嚢韬蟮渭尤?0 ml無(wú)水乙醇，形成橙黃色氯鉑酸銨[(NH4)2PtCl6]沉淀，放置過(guò)夜。過(guò)濾并用95 %乙醇洗滌沉淀，濾液保存，集中蒸去乙醇再回收其中所含之鉑。沉淀帶濾紙折疊好放入瓷坩堝內(nèi)在100 ℃烘箱內(nèi)烘干，移人馬弗爐中逐漸加熱至350 ℃，灼燒直至不再產(chǎn)生氯化銨白色煙霧為止。這時(shí)鉑被包藏在由濾紙灼燒形成的碳?xì)ぶ畠?nèi)，然后升溫至75O ℃灼燒0．5 h，移出坩鍋，室溫下冷卻得到灰黑色海綿狀鉑。移人玻璃小安瓶?jī)?nèi)稱(chēng)重，并稱(chēng)取一定量海綿狀鉑用分光光度法測(cè)定其純度，折算成純鉑回收率。 此法與溶解載體的方法相比較得到產(chǎn)品回收率降低。過(guò)程中需要制備氯氣為有毒氣體對(duì)人體及環(huán)境都有危害，且鹽酸加熱時(shí)揮發(fā)性大，造成污染而且浪費(fèi)藥品。工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)考慮到設(shè)備情況及回收率，而此方法氯氣具有強(qiáng)氧化性而且鹽酸對(duì)設(shè)備侵蝕性較強(qiáng)。綜上所述，本工藝不采用此方法。結(jié)果與討論1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果分析本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了兩種實(shí)驗(yàn)方法：溶解載體法和載體鉑金共溶法，后者經(jīng)分析得到產(chǎn)品回收率僅有80 %，且因操作復(fù)雜、反應(yīng)條件難以控制、產(chǎn)生有毒氣體等多方面原因不被推薦。溶解載體法的反應(yīng)條件及結(jié)果的分析與討論經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí)廢催化劑在550 ℃下灼燒已能最大程度除掉碳和硫，溫度過(guò)低則無(wú)法除盡碳和硫；反應(yīng)溫度過(guò)高則實(shí)驗(yàn)條件困難，且易導(dǎo)致行程難溶Al2O3，所以本實(shí)驗(yàn)對(duì)廢劑進(jìn)行灼燒的溫度設(shè)定為550 ℃。溶解載體的硫酸濃度為6 mol/L,濃度低則載體溶解速度慢，增加反應(yīng)時(shí)間；濃度過(guò)高則會(huì)有大量的鉑與硫酸反應(yīng)，不能達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)效果。溶解時(shí)反應(yīng)溫度應(yīng)控制在80 ℃。若反應(yīng)溫度低于此溫度，反應(yīng)困難，載體極難溶解；溫度過(guò)高會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，生成其他不溶物，易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。滴加Na2S溶液應(yīng)盡量調(diào)節(jié)溶液至中性，由于反應(yīng)中加入過(guò)量的酸，酸性條件下，易產(chǎn)生H2S氣體，難以使鉑沉淀。應(yīng)加入NaOH溶液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH 67，然后滴加Na2S溶液。球磨細(xì)化使固體變成粉末，有利于反應(yīng)快速、充分進(jìn)行。2 實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需配制6 mol/L的硫酸，配制時(shí)應(yīng)先加水，后緩慢加入硫酸，防止發(fā)生噴濺現(xiàn)象。配制王水時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并且應(yīng)先加鹽酸后緩慢加入硝酸。若不慎將硫酸或硝酸濺到身上，應(yīng)立即用大量自來(lái)水沖洗。反應(yīng)后廢液應(yīng)集中，排放前應(yīng)反復(fù)沉淀其中的鉑。因其為含鋁廢水，可通過(guò)實(shí)驗(yàn)方法對(duì)其進(jìn)行回收。甲酸趕硝時(shí)，要緩慢加入甲酸，防止反應(yīng)過(guò)快，造成損失及噴濺。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須佩戴勞保用品，防止酸、堿等腐蝕性物質(zhì)對(duì)人體造成傷害。結(jié) 語(yǔ)從廢鉑催化劑中回收鉑，不僅具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益，而且具有很高的社會(huì)效益。通過(guò)回收，一是使寶貴的鉑資源得到重復(fù)利用，符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)理念；二是推動(dòng)了貴金屬回收產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。本實(shí)驗(yàn)采用鉑回收工藝，經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)并與其他方法對(duì)比，確定了相對(duì)高效環(huán)保的實(shí)驗(yàn)方法。雖然鉑的回收率及純度已經(jīng)很高，但由于鉑的化學(xué)惰性較強(qiáng)，使得鉑回收的工藝路線較長(zhǎng)，產(chǎn)生的副產(chǎn)物較多。需要改進(jìn)的是縮短工藝流程，減少環(huán)境污染。此外，國(guó)家應(yīng)該統(tǒng)一規(guī)劃廢鉑催化劑回收產(chǎn)業(yè)，從而更加高效的減少資源浪費(fèi)和環(huán)境污染，使貴金屬回收行業(yè)具有更好的發(fā)展。謝 辭本文是在張老師的指導(dǎo)下完成的。張老師嚴(yán)格要求，耐心指導(dǎo)，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中制定實(shí)驗(yàn)方案和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)要求，并給予精心的指導(dǎo)，在這幾個(gè)月的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，無(wú)論是在理論上還是在實(shí)際操作上，張老師都給予了我指導(dǎo)和幫助，使我在這兩方面都有了很大的進(jìn)步，從畢業(yè)設(shè)計(jì)中學(xué)到了很多書(shū)本上沒(méi)有的知識(shí)，增加了查閱、利用資料和改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。張老師淵博的知識(shí)，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度以及對(duì)工作認(rèn)真負(fù)責(zé)的精神，使我受益匪淺，在此向張老師的辛苦付出表示衷心的感謝。參考文獻(xiàn)[1] 征漢年等. 用廢催化劑制備高純度鉑廠[J]. 現(xiàn)代化工，2003，13(4)：2425.[2] 趙驤. 廢催化劑回收技術(shù)與現(xiàn)狀[J]中氮肥，1989， (9)： 1— 16．[3] 王桂茹. 催化劑與催化作用[M]．大連：大連理工大學(xué)出版社，2000．[4] 張文樸. 含鉬工業(yè)催化劑的研究進(jìn)展[J]．中國(guó)鉬業(yè)，1999，23(6)：7—9．[5] 巢亞軍， 熊長(zhǎng)芳， 朱超. 廢工業(yè)催化劑回收技術(shù)進(jìn)展[J]. 工業(yè)催化，2006(2)： 65—66．[6] 羅德先． 國(guó)外汽車(chē)催化劑中鉑族金屬回收利用對(duì)我們的啟示[J]．資源再生，2007， 6(12)： 42—44．[7] 張方宇， 王秋萍， 荊小旦，等． 從失效的C Pd催化劑中回收鈀[J]． 貴金屬，1993, 14 (2): 43．[8] 黃昆， 陳景， 陳奕然， 等. 加壓堿浸處理一氰化浸出法回收汽車(chē)廢催化劑中的貴金屬[J]． 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2006，16 (2)：363—369．[9] Kuroda Atsushi， Noda Fumiyoshi， 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歲月是無(wú)情的，假如你丟給它的是一片空白，它還給你的也是一片空白。歲月是有情的，假如你奉獻(xiàn)給她的是一些色彩，它奉獻(xiàn)給你的也是一些色彩。你必須努力，當(dāng)有一天驀然回首時(shí)，你的回憶里才會(huì)多一些色彩斑斕，少一些蒼白無(wú)力。只有你自己才能把歲月描畫(huà)成一幅難以忘懷的人生畫(huà)卷。學(xué)習(xí)參