【正文】 用,可引起過敏反應。吸入粉塵和煙霧的患者,應立即脫離污染區(qū),移至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢,安置休息并保暖。眼睛或皮膚接觸后,可用大量水沖洗。誤入口中時應立即漱口,給服溫水催吐,并速送醫(yī)院救治。 硫化沉鉑提取濾液，將溶液加熱至60 ℃~ 70 ℃，開始攪拌， g/ml的硫化鈉溶液10 ml。加熱溶液至100 ℃，并保持一小時，過濾抽干得到硫化渣。過濾后得到的六氯鉑酸浸出液鹽酸濃度估計為2mol/L，在這種濃度下廢催化劑中的主要元素鋁的氯化物不會發(fā)生水解也不會形成鋁的硫化物沉淀。硫化鉑在水中的溶解度非常小，向鉑的浸出液通硫化氫可使鉑沉淀非常完全，這從硫化鉑沉淀后的濾出液不能使氯化亞鋸溶液顯色得到證實。硫化物沉淀這一步對分離回收鉑非常重要，它能使鉑從大量雜質中完全分離出來。 王水溶解硫化渣將得到的硫化渣移入燒杯中，加入王水（V:V=1:3）40 ml，待殘渣全部溶解后，將濾液置于燒杯中，放入90 ℃水浴中蒸干，得到紅褐色固體。加入盡可能少量的蒸餾水使之溶解成溶液，滴加濃氨水（25%）中和溶液，調節(jié)溶液pH 6~7,加入室溫下飽和氯化銨溶液20 ml，充分攪拌后加入100 ml無水乙醇，攪拌，靜置過夜，出現(xiàn)橙黃色的氯鉑酸按沉淀，過濾，保存濾液待進一步處理。將濾渣和濾紙移入坩堝中，置于100 ℃鼓風干燥箱中，干燥半小時后，移入馬弗爐中，逐漸加熱至350 ℃，灼燒直至不再產(chǎn)生氯化銨白色煙霧為止，這是鉑被包藏在由濾紙灼燒形成的碳殼內，然后升溫至750 ℃灼燒2小時，關閉電源，待溫度降到200 ℃以下后取出坩堝，將固體移出坩堝，室溫下冷卻，得到灰黑色海綿狀鉑。 另用載體鉑金共溶法進行實驗 g(177。0．1 g)，樣品裝入瓷蒸發(fā)皿中放人馬弗爐在550 ℃下灼燒5 h以除去催化劑表面沾污的有機物，除盡碳和硫。冷卻后移人1000 ml裝有回流冷凝管的三頸瓶內，加入750 ml l：1鹽酸溶液，在9O℃水浴上加熱20min后通氯氣1 h，隨后繼續(xù)在85～90 ℃水浴上加熱攪拌2．5 h．這時廢催化劑中的鉑幾乎全部溶解進入溶液。溶液稍冷卻后即過濾并用1O%鹽酸溶液lO0~150 ml洗滌沉淀。依據(jù)資料顯示，沉淀中含鉑量只占總含鉑量的1／190以下。所以沉淀留下集中再處理。室溫下濾液通人硫化氫氣體45min，溶液中形成PtS22H2O沉淀。過濾，(濾出液中加入氯化亞錫溶液應不顯示橙黃色)．濾液棄之。沉淀帶濾紙在110 ℃烘箱內烘干．移人馬弗爐350 ℃ h，使硫化物分解然后升溫至700 ℃灼燒1h用少量王水(HCl：HNO3 一4：1 V／V)溶解硫化物分解后得到的粗鉑，在90 ℃水浴上蒸干。用盡可能少量的蒸餾水溶解成溶液，滴加入濃氨水(含NH325%)中和溶液直至溶液呈微酸性pH=6～7，加人室溫下飽和的氯化銨溶液lO ml，充分攪拌后滴加入60 ml無水乙醇，形成橙黃色氯鉑酸銨[(NH4)2PtCl6]沉淀，放置過夜。過濾并用95 %乙醇洗滌沉淀，濾液保存，集中蒸去乙醇再回收其中所含之鉑。沉淀帶濾紙折疊好放入瓷坩堝內在100 ℃烘箱內烘干，移人馬弗爐中逐漸加熱至350 ℃，灼燒直至不再產(chǎn)生氯化銨白色煙霧為止。這時鉑被包藏在由濾紙灼燒形成的碳殼之內，然后升溫至75O ℃灼燒0．5 h，移出坩鍋，室溫下冷卻得到灰黑色海綿狀鉑。移人玻璃小安瓶內稱重，并稱取一定量海綿狀鉑用分光光度法測定其純度，折算成純鉑回收率。 此法與溶解載體的方法相比較得到產(chǎn)品回收率降低。過程中需要制備氯氣為有毒氣體對人體及環(huán)境都有危害，且鹽酸加熱時揮發(fā)性大，造成污染而且浪費藥品。工業(yè)生產(chǎn)中應考慮到設備情況及回收率，而此方法氯氣具有強氧化性而且鹽酸對設備侵蝕性較強。綜上所述，本工藝不采用此方法。結果與討論1 實驗過程及結果分析本實驗進行了兩種實驗方法：溶解載體法和載體鉑金共溶法，后者經(jīng)分析得到產(chǎn)品回收率僅有80 %，且因操作復雜、反應條件難以控制、產(chǎn)生有毒氣體等多方面原因不被推薦。溶解載體法的反應條件及結果的分析與討論經(jīng)反復實驗證實廢催化劑在550 ℃下灼燒已能最大程度除掉碳和硫，溫度過低則無法除盡碳和硫；反應溫度過高則實驗條件困難，且易導致行程難溶Al2O3，所以本實驗對廢劑進行灼燒的溫度設定為550 ℃。溶解載體的硫酸濃度為6 mol/L,濃度低則載體溶解速度慢，增加反應時間；濃度過高則會有大量的鉑與硫酸反應，不能達到預期的實驗效果。溶解時反應溫度應控制在80 ℃。若反應溫度低于此溫度，反應困難，載體極難溶解；溫度過高會發(fā)生副反應，生成其他不溶物，易導致實驗失敗。滴加Na2S溶液應盡量調節(jié)溶液至中性，由于反應中加入過量的酸，酸性條件下，易產(chǎn)生H2S氣體，難以使鉑沉淀。應加入NaOH溶液進行中和，調節(jié)pH 67，然后滴加Na2S溶液。球磨細化使固體變成粉末，有利于反應快速、充分進行。2 實驗中注意事項 實驗過程中需配制6 mol/L的硫酸，配制時應先加水，后緩慢加入硫酸，防止發(fā)生噴濺現(xiàn)象。配制王水時應在通風櫥內進行，并且應先加鹽酸后緩慢加入硝酸。若不慎將硫酸或硝酸濺到身上，應立即用大量自來水沖洗。反應后廢液應集中，排放前應反復沉淀其中的鉑。因其為含鋁廢水，可通過實驗方法對其進行回收。甲酸趕硝時，要緩慢加入甲酸，防止反應過快，造成損失及噴濺。整個實驗過程中必須佩戴勞保用品，防止酸、堿等腐蝕性物質對人體造成傷害。結 語從廢鉑催化劑中回收鉑，不僅具有巨大的經(jīng)濟效益，而且具有很高的社會效益。通過回收，一是使寶貴的鉑資源得到重復利用，符合循環(huán)經(jīng)濟理念；二是推動了貴金屬回收產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。本實驗采用鉑回收工藝，經(jīng)過反復實驗并與其他方法對比，確定了相對高效環(huán)保的實驗方法。雖然鉑的回收率及純度已經(jīng)很高，但由于鉑的化學惰性較強，使得鉑回收的工藝路線較長，產(chǎn)生的副產(chǎn)物較多。需要改進的是縮短工藝流程，減少環(huán)境污染。此外，國家應該統(tǒng)一規(guī)劃廢鉑催化劑回收產(chǎn)業(yè)，從而更加高效的減少資源浪費和環(huán)境污染，使貴金屬回收行業(yè)具有更好的發(fā)展。謝 辭本文是在張老師的指導下完成的。張老師嚴格要求，耐心指導，在實驗過程中制定實驗方案和實驗驗要求，并給予精心的指導，在這幾個月的實驗過程中，無論是在理論上還是在實際操作上，張老師都給予了我指導和幫助，使我在這兩方面都有了很大的進步，從畢業(yè)設計中學到了很多書本上沒有的知識，增加了查閱、利用資料和改進實驗方法的實踐經(jīng)驗。張老師淵博的知識，嚴謹?shù)目茖W態(tài)度以及對工作認真負責的精神，使我受益匪淺，在此向張老師的辛苦付出表示衷心的感謝。參考文獻[1] 征漢年等. 用廢催化劑制備高純度鉑廠[J]. 現(xiàn)代化工，2003，13(4)：2425.[2] 趙驤. 廢催化劑回收技術與現(xiàn)狀[J]中氮肥，1989， (9)： 1— 16．[3] 王桂茹. 催化劑與催化作用[M]．大連：大連理工大學出版社，2000．[4] 張文樸. 含鉬工業(yè)催化劑的研究進展[J]．中國鉬業(yè)，1999，23(6)：7—9．[5] 巢亞軍， 熊長芳， 朱超. 廢工業(yè)催化劑回收技術進展[J]. 工業(yè)催化，2006(2)： 65—66．[6] 羅德先． 國外汽車催化劑中鉑族金屬回收利用對我們的啟示[J]．資源再生，2007， 6(12)： 42—44．[7] 張方宇， 王秋萍， 荊小旦，等． 從失效的C Pd催化劑中回收鈀[J]． 貴金屬，1993, 14 (2): 43．[8] 黃昆， 陳景， 陳奕然， 等. 加壓堿浸處理一氰化浸出法回收汽車廢催化劑中的貴金屬[J]． 中國有色金屬學報，2006，16 (2)：363—369．[9] Kuroda Atsushi， Noda Fumiyoshi， Yoshida Kazuko，etal． Recovering method for platinum group metals from platinum base catalyst[P]．Japan Patent： JP 57095831，1982．[10] Sakakibara Yoshinobu， Takigawa Kazunori， Fukui Hiroaki． Method for recovering rhodium[P]．Japan Patent：JP58199832， 1983．[11] Formanek． Recovering method for platinum group metals from automobile catalysts[P]． SU Patent：SU 194609，1982．[12] 傅建國． 從石油重整廢催化劑中回收鉑． 綜合利用與環(huán)保，2006， (2)： 43—44．[13] 李耀威，戚錫堆． 廢汽車催化劑中鉑族金屬的浸出研究[J]． 華南師范大學學報(自然科學版)，2008，53(2)：84— 87．[14] 黃繼承． 從廢載體催化劑中回收提煉高純鉑[J]． 再生資源研究， 2000(3)： 2425．[15] LEE Jae—Chun，LEONG Jinki． 硫酸溶解法從廢石油催化劑中回收鉑[J]． 中國資源綜合利用， 2002(5)： 16—20．1. 若不給自己設限，則人生中就沒有限制你發(fā)揮的藩籬。2. 若不是心寬似海，哪有人生風平浪靜。在紛雜的塵世里，為自己留下一片純靜的心靈空間，不管是潮起潮落，也不管是陰晴圓缺，你都可以免去浮躁，義無反顧，勇往直前，輕松自如地走好人生路上的每一步3. 花一些時間，總會看清一些事。用一些事情，總會看清一些人。有時候覺得自己像個神經(jīng)病。既糾結了自己，又打擾了別人。努力過后，才知道許多事情，堅持堅持，就過來了。4. 歲月是無情的，假如你丟給它的是一片空白，它還給你的也是一片空白。歲月是有情的，假如你奉獻給她的是一些色彩，它奉獻給你的也是一些色彩。你必須努力，當有一天驀然回首時，你的回憶里才會多一些色彩斑斕，少一些蒼白無力。只有你自己才能把歲月描畫成一幅難以忘懷的人生畫卷。學習參