【導讀】1．熟悉藥物檢驗的性質與任務。了解藥品質量標準制定的原則和內容。閱讀藥品檢驗原始記錄與報告書，能解釋表中各欄內容的含義。因此，保證廣大人民能使用高質、安全和有效的藥品正是藥學工作者的。藥物檢驗技術正是一門研究和發(fā)展藥品全面質量控制的“方法學科”。其制劑有代表性的質量控制方法。藥品是一種特殊商品，因為它有以下的特殊性：①藥品作用的兩重性。④藥品監(jiān)督的專業(yè)性。生理機能并規(guī)定有適應癥或者功能主治、用法和用量的物質。藥品的質量特性就是指人們對藥品用于預防、治療、診斷人的疾病，有目的地調節(jié)人的生理機能的具體要求。華人民共和國藥典》，簡稱《中國藥典》2020年版，于2020年1月出版發(fā)行，2020年10月1日起正式執(zhí)行。2．試述中國藥典的主要內容及其收載情況?！跋←}酸”，應如何查閱中國藥典？

　　

【正文】 量法和配位滴定法的基本原理和方法，及其在藥物含量測定中的應用。 3. 掌握常用的各種含量計算方法。 4. 了解原料藥和制劑的分析及其特點。 能力目標 能根據(jù)藥物選擇適當?shù)暮繙y定方法，根據(jù)藥品質量標準的規(guī)定獨立完成藥品的含量測定，準確記錄、處理分析數(shù)據(jù)，評價藥物質量。 教學重點教學難點 教 學重點：亞硝酸鈉滴定法 教學難點： 2. 原料藥和制劑含量計算方法 教學進程（含章節(jié)教學內容、學時分配、教學方法、輔助手段） 模塊四 藥物含量測定技術 第七章 容量分析法 第二節(jié) 常用容量分析法 三 亞硝酸鈉滴定法 【 教學方法 】 講授法、舉例法 一、基本原理 芳香伯胺類藥物，在鹽酸存在下，能定量地與亞硝酸鈉產(chǎn)生重氮化反應（氧化還原）。 二、一般方法 三、反應條件 （一）酸的種類及濃度 （二）反應溫度 （三）滴定速度及方式 四、終點指示方法 （一）永停滴定法 （二）電位法 （三）外指示劑 法 （四）內指示劑法 五、注意事項 實例 磺胺嘧啶片的標示百分含量測定 四 碘量法 【 教學方法 】 講授法、舉例法 一、基本原理 222222I e II e I?????? ??????? ??? 二、一般方法 34 1．直接滴定法 2．間接滴定法 （ 1）剩余滴定法。 （ 2）置換滴定法。 三、指示劑 1. I2 自身指示劑 。 2. 淀粉指示劑 。 四、注意事項 五 配位滴定法 【 教學方法 】 講授法、舉例法 一、基本原理 二、一般方法 1．直接滴定法 2．間接滴定法 三、指示劑 T （鉻藍黑 R、鈣紫紅素） 綠素 二酚紫 四、注意事項 總結： 35 作 業(yè) 2. 簡述選擇藥物含量測定方法的原則。 2. 什么是滴定度？它在日常檢驗中有哪些應用？ 3. 非水酸堿滴定法適用于哪類藥物的含量測定？此方法常用的溶劑有哪些？終點的判斷應注意什么？ 4. 章節(jié)后習題。 主要參考資料 蘇勤主編 .藥物質量檢驗技術 .北京：中國醫(yī)藥科技出版社， 2020 國家藥典委員會編 .中華人民共和國藥典 (2020 年版二部 ).北京 :化學工業(yè)出版社等。 中國藥品檢驗標準操作規(guī)范與藥品檢驗儀器操作規(guī)程。 安 登魁 .藥物分析 .濟南出版社 ,1992 備注 36 藥物檢驗技術教案 理論課 2 學時 章 節(jié) 模塊四 藥物含量測定技術 第八章 儀器分析法 第一節(jié) 概述 第二節(jié) 光譜分析法 教學目的和要求 知識目標 1．掌握 紫外可見分光光度法的原理、方法及 在藥物含量測定中的應用。 2．了解熒光分析法、原子吸收分光光度法在藥品含量測定中的應用。 3．掌握常用儀器分析法的含量計算。 4．熟悉常用儀器的基本結構及使用方法。 能力目標 能夠根據(jù)《中國藥典》的規(guī)定熟練應用儀器分析法對常見藥物進行含量測定，能獨立完成藥品的含量測 定，詳細記錄并處理結果，得出結論，評價藥物質量。 教學重點教學難點 重點： 1. 紫外可見分光光度法 難點： 1. 紫外可見分光光度法 2. 紫外法的含量計算 教學進程（含章節(jié)教學內容、學時分配、教學方法、輔助手段） 模塊四 藥物含量測定技術 第八章 儀器分析法 第一節(jié) 概述 第二節(jié) 光譜分析法 一 紫外 可見分光光度法 【教學方法】講授法、舉例法 一、基本原理 二、儀器和儀器校正 （一）儀器組成：包括光源、單色器、吸收池、檢測器及測量系統(tǒng)。 （二）儀器校正和檢定 1．波長準確度校正 2．吸光度準確度校正 （三）對溶劑的要求 三、測定方法 （一）對照品比較法： （二）吸收系數(shù)法： 四、制劑的含量計算 （一）對照品比較法： （二）吸收系數(shù)法： 五、注意事項 二 原子吸收分光光度法 37 【教學方法】講授法、舉例法 一、基本原理 由待測元素燈發(fā)出的特征譜線通過供試品蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收。 二、原子吸收分光光度計 1．光源 2．原子化系統(tǒng) 3．分光系統(tǒng)（單色器） 4．檢測系統(tǒng) 三、測定方法 1．標準曲線法 2．標準加入法 四、注意事項 三 熒光分析法 【教學方法】講授法、舉例法 一、基本原 理 熒光是指物質分子吸收光子能量而被激發(fā)，然后從激發(fā)態(tài)的最低振動能級返回到基態(tài)時所發(fā)射的光。 熒光光譜包括激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。 二、熒光分析儀 1．光源 2．單色器 3．樣品池 三、測定方法 四、注意事項 38 課后小結 作 業(yè) 1．試述紫外 可見光譜的原理？ 2．藥物制劑的含量測定與原料藥有什么不同？ 3. 標準曲線法與標準加入法有什么不同？ 4．熒光分光光度法在儀器上與紫外可見分光光度法有什么區(qū)別？ 5. 高效液相色譜與氣相色譜有什么區(qū)別？ 主要參考資料 蘇勤主編 .藥物質量檢驗技術 .北 京：中國醫(yī)藥科技出版社， 2020 國家藥典委員會編 .中華人民共和國藥典 (2020 年版二部 ).北京 :化學工業(yè)出版社等。 中國藥品檢驗標準操作規(guī)范與藥品檢驗儀器操作規(guī)程 2020 年版。 安登魁 .藥物分析 .濟南出版社 ,1992 備注 39 藥物檢驗技術教案 理論課 2 學時 章 節(jié) 模塊四 藥物含量測定技術 第八章 儀器分析法 第三節(jié) 色譜分析法 教學目的和要求 知識目標 1．掌握 氣相色譜法和高效液相色譜法的原理、方法及 在藥物含量測定中的應用。 2．掌握常用儀器分析法的含量計算。 3．熟悉常用儀器 的基本結構及使用方法。 能力目標 能夠根據(jù)《中國藥典》的規(guī)定熟練應用儀器分析法對常見藥物進行含量測定，能獨立完成藥品的含量測定，詳細記錄并處理結果，得出結論，評價藥物質量。 教學重點教學難點 重點： 難點： 1. 高效液相色譜法 教學進程（含章節(jié)教學內容、學時分配、教學方法、輔助手段） 模塊四 藥物含量測定技術 第八章 儀器分析法 第三節(jié) 色譜分析法 一 氣相色譜分析法 【教學方法】講授法、舉例法 一、基本原理 色譜分離體系包括兩個相，其中的一相固定不動，稱為固定 相；另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的氣體或液體，稱為流動相。 二、氣相色譜系統(tǒng) 氣相色譜儀主要由分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)組成。 三、系統(tǒng)適用性試驗 （一）色譜柱的理論塔板數(shù)（ n） （二）分離度（ R） （三）拖尾因子（ T） 四、測定方法 1．內標法加校正因子法 2．外標法 五、儀器操作方法 實例 ： 按《中國藥典》 2020 版（二部）的規(guī)定測定維生素 E。 二 高效液相色譜法 【教學方法】講授法、舉例法 一、概述 40 二、高效液相色譜儀 高效液相色譜儀由高壓輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等 五大部分組成。 三、測定方法 1．內標法加校正因子（同 GC 法） 2．外標法 制劑的含量計算 1．內標法加校正因子法： 2．外標法 四、操作方法 （一）操作前準備 （二）泵的操作 （三）紫外可見檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理機的操作 （四）進樣操作 (六通閥式手動進樣器 ) （五）色譜數(shù)據(jù)的收集和處理 （六）清洗和關機 五、注意事項 實例：高效液相色譜外標法測定頭孢拉定含量 41 課后小結 作 業(yè) 1．高效液相色譜與氣相色譜有什么區(qū)別？ 主要參考資料 蘇勤主編 .藥物質量檢驗技術 .北京：中國醫(yī)藥科技出版社， 2020 國家藥典委員會編 .中華人民共和國藥典 (2020 年版二部 ).北京 :化學工業(yè)出版社等。 中國藥品檢驗標準操作規(guī)范與藥品檢驗儀器操作規(guī)程 2020 年版。 安登魁 .藥物分析 .濟南出版社 ,1992 備注 42 藥物檢驗技術教案 理論課 2 學時 章 節(jié) 模塊五 藥品檢驗綜合實例 第九章 芳酸類藥物的分析 第一節(jié) 概述 第二節(jié) 阿司匹林及其片劑的質量檢驗 第三節(jié) 布洛芬及其 緩釋膠囊 的質量檢驗 教學目的和要求 知識目標 1．了解苯甲酸類藥物、水楊酸類藥物的結構特點和代表藥物的性質。 2．掌握阿司匹林及其片劑的鑒別、檢查和含量測定方法。 3．理解布洛芬及其緩釋膠囊的鑒別、檢查和含量測定方法。 能力目標 能正確閱讀、理解芳酸類典型藥物的質量標準，能根據(jù)藥品質量標準的規(guī)定獨立完成藥品的檢驗工作，準確記錄、處理分析數(shù)據(jù)，評價藥物質量。 教學重點教學難點 教學重點： 阿司匹林及其片劑的鑒別、檢查和含量測定方法。 教學難點： 阿司匹林片劑的鑒別、檢查和含量測定方法。 教學進程（含章節(jié)教學內容、學時分 配、教學方法、輔助手段） 模塊五 藥品檢驗綜合實例 第九章 芳酸類藥物的分析 第一節(jié) 概述 【教學方法】講授法、舉例法 ①水楊酸類：阿司匹林、對氨基水楊酸鈉 ②苯甲酸類：苯甲酸及其鈉鹽、丙磺舒 ③其他芳酸及其酯類藥物：氯貝丁酯、布洛芬 第二節(jié) 阿司匹林及其片劑的質量檢驗 【教學方法】講授法、舉例法、討論法、練習法 一、阿司匹林的質量檢驗 （一）質量標準 （《中國藥典》 2020 年版二部） COOHOCOCH3 （二）鑒別 1．三氯化鐵反應 2．水解反應 3．紅 外光譜法 （三）檢查 1． 溶液的澄清度。 2．游離水楊酸 3．易炭化物 檢查能被硫酸炭化呈色的低分子有機雜質。 （四）含量測定 43 100%FTVW ?含 量 ％ ＝ 【課堂討論】 1．檢查阿司匹林中游離水楊酸時，為什么要加冷水？供試液顯色后，為何要在 30s 內比色？對照法檢查雜質時，要注意什么？ 2．用直接中和法測定阿司匹林的含量時，影響結果準確性的因素有哪些？ 二、阿司匹林片的質量檢驗 （一）質量標準 （《中國藥典》 2020 年版二部） （二）鑒別 （三）檢查 （四）含量測定 三、原理 第一 步 中和 第二步 水解與測 定 【課堂討論】 1．阿司匹林片中檢查游離水楊酸，與原料藥中檢查游離水楊酸在操作上有何不同？為什么？ 2．阿司匹林片能否采用直接中和法測定含量？為什么？ 第三節(jié) 布洛芬及其緩釋膠囊的質量檢驗 【教學方法】講授法、舉例法、練習法 一、布洛芬的質量檢驗 （一）質量標準 （《中國藥典》 2020 年版二部） C H 3 C H 2C H 3C H3 C H C O O HC H3 （二）鑒別 1． 紫外 可見 分光光度法 原理 本品具苯環(huán)共軛結構，在紫外光區(qū)有特征吸收。 操作方法 2． 紅 外光譜法 （三）檢查 本品除檢查 氯化物 、 干燥失重 、 熾灼殘渣 和重金屬等一般雜質外，還需檢查有關物質 。 （四）含量測定 二、布洛芬 緩釋膠囊 的質量檢驗 （一）質量標準 （《中國藥典》 2020 年版二部） （二）鑒別 高效液相色譜法 （三）檢查 1． 釋放度 2．其他 44 按照 膠囊 項下有關的各項規(guī)定，本品還應檢查“重量差異”和“微生物限度”。 （四） 含量測定 高效液相色譜法 【課堂思考】 1．試述釋放度和溶出度有何異同？ 2．用 HPLC 外標法測定 布洛芬 的含量時，影響結果準確性的因素有哪些？ 課后小結 作 業(yè) P292 思考與訓練：四綜合練習第 3 題 主要參考資料 蘇勤主編 .藥物質量檢驗技術 .北京：中國醫(yī)藥科技出版社， 2020 國家藥典委員會編 .中華人民共和國藥典 (2020 年版二部 ).北京 :化學工業(yè)出版社 藥品生物檢定所編 .中國藥品檢驗標準操作規(guī)范與藥品檢驗儀器操作規(guī)程 . 北京 :中國醫(yī)藥科技出版社 備注 45 藥物檢驗技術教案 理論課 2 學時 章 節(jié) 模塊五 藥品檢驗綜合實訓 第十章 芳胺類藥物的分析