【導(dǎo)讀】1．熟悉藥物檢驗(yàn)的性質(zhì)與任務(wù)。了解藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則和內(nèi)容。閱讀藥品檢驗(yàn)原始記錄與報(bào)告書(shū)，能解釋表中各欄內(nèi)容的含義。因此，保證廣大人民能使用高質(zhì)、安全和有效的藥品正是藥學(xué)工作者的。藥物檢驗(yàn)技術(shù)正是一門(mén)研究和發(fā)展藥品全面質(zhì)量控制的“方法學(xué)科”。其制劑有代表性的質(zhì)量控制方法。藥品是一種特殊商品，因?yàn)樗幸韵碌奶厥庑裕孩偎幤纷饔玫膬芍匦?。④藥品監(jiān)督的專業(yè)性。生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥或者功能主治、用法和用量的物質(zhì)。藥品的質(zhì)量特性就是指人們對(duì)藥品用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能的具體要求。華人民共和國(guó)藥典》，簡(jiǎn)稱《中國(guó)藥典》2020年版，于2020年1月出版發(fā)行，2020年10月1日起正式執(zhí)行。2．試述中國(guó)藥典的主要內(nèi)容及其收載情況?！跋←}酸”，應(yīng)如何查閱中國(guó)藥典？

　　

【正文】 量法和配位滴定法的基本原理和方法，及其在藥物含量測(cè)定中的應(yīng)用。 3. 掌握常用的各種含量計(jì)算方法。 4. 了解原料藥和制劑的分析及其特點(diǎn)。 能力目標(biāo) 能根據(jù)藥物選擇適當(dāng)?shù)暮繙y(cè)定方法，根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定獨(dú)立完成藥品的含量測(cè)定，準(zhǔn)確記錄、處理分析數(shù)據(jù)，評(píng)價(jià)藥物質(zhì)量。 教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn) 教 學(xué)重點(diǎn)：亞硝酸鈉滴定法 教學(xué)難點(diǎn)： 2. 原料藥和制劑含量計(jì)算方法 教學(xué)進(jìn)程（含章節(jié)教學(xué)內(nèi)容、學(xué)時(shí)分配、教學(xué)方法、輔助手段） 模塊四 藥物含量測(cè)定技術(shù) 第七章 容量分析法 第二節(jié) 常用容量分析法 三 亞硝酸鈉滴定法 【 教學(xué)方法 】 講授法、舉例法 一、基本原理 芳香伯胺類藥物，在鹽酸存在下，能定量地與亞硝酸鈉產(chǎn)生重氮化反應(yīng)（氧化還原）。 二、一般方法 三、反應(yīng)條件 （一）酸的種類及濃度 （二）反應(yīng)溫度 （三）滴定速度及方式 四、終點(diǎn)指示方法 （一）永停滴定法 （二）電位法 （三）外指示劑 法 （四）內(nèi)指示劑法 五、注意事項(xiàng) 實(shí)例 磺胺嘧啶片的標(biāo)示百分含量測(cè)定 四 碘量法 【 教學(xué)方法 】 講授法、舉例法 一、基本原理 222222I e II e I?????? ??????? ??? 二、一般方法 34 1．直接滴定法 2．間接滴定法 （ 1）剩余滴定法。 （ 2）置換滴定法。 三、指示劑 1. I2 自身指示劑 。 2. 淀粉指示劑 。 四、注意事項(xiàng) 五 配位滴定法 【 教學(xué)方法 】 講授法、舉例法 一、基本原理 二、一般方法 1．直接滴定法 2．間接滴定法 三、指示劑 T （鉻藍(lán)黑 R、鈣紫紅素） 綠素 二酚紫 四、注意事項(xiàng) 總結(jié)： 35 作 業(yè) 2. 簡(jiǎn)述選擇藥物含量測(cè)定方法的原則。 2. 什么是滴定度？它在日常檢驗(yàn)中有哪些應(yīng)用？ 3. 非水酸堿滴定法適用于哪類藥物的含量測(cè)定？此方法常用的溶劑有哪些？終點(diǎn)的判斷應(yīng)注意什么？ 4. 章節(jié)后習(xí)題。 主要參考資料 蘇勤主編 .藥物質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù) .北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社， 2020 國(guó)家藥典委員會(huì)編 .中華人民共和國(guó)藥典 (2020 年版二部 ).北京 :化學(xué)工業(yè)出版社等。 中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范與藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程。 安 登魁 .藥物分析 .濟(jì)南出版社 ,1992 備注 36 藥物檢驗(yàn)技術(shù)教案 理論課 2 學(xué)時(shí) 章 節(jié) 模塊四 藥物含量測(cè)定技術(shù) 第八章 儀器分析法 第一節(jié) 概述 第二節(jié) 光譜分析法 教學(xué)目的和要求 知識(shí)目標(biāo) 1．掌握 紫外可見(jiàn)分光光度法的原理、方法及 在藥物含量測(cè)定中的應(yīng)用。 2．了解熒光分析法、原子吸收分光光度法在藥品含量測(cè)定中的應(yīng)用。 3．掌握常用儀器分析法的含量計(jì)算。 4．熟悉常用儀器的基本結(jié)構(gòu)及使用方法。 能力目標(biāo) 能夠根據(jù)《中國(guó)藥典》的規(guī)定熟練應(yīng)用儀器分析法對(duì)常見(jiàn)藥物進(jìn)行含量測(cè)定，能獨(dú)立完成藥品的含量測(cè) 定，詳細(xì)記錄并處理結(jié)果，得出結(jié)論，評(píng)價(jià)藥物質(zhì)量。 教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn) 重點(diǎn)： 1. 紫外可見(jiàn)分光光度法 難點(diǎn)： 1. 紫外可見(jiàn)分光光度法 2. 紫外法的含量計(jì)算 教學(xué)進(jìn)程（含章節(jié)教學(xué)內(nèi)容、學(xué)時(shí)分配、教學(xué)方法、輔助手段） 模塊四 藥物含量測(cè)定技術(shù) 第八章 儀器分析法 第一節(jié) 概述 第二節(jié) 光譜分析法 一 紫外 可見(jiàn)分光光度法 【教學(xué)方法】講授法、舉例法 一、基本原理 二、儀器和儀器校正 （一）儀器組成：包括光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器及測(cè)量系統(tǒng)。 （二）儀器校正和檢定 1．波長(zhǎng)準(zhǔn)確度校正 2．吸光度準(zhǔn)確度校正 （三）對(duì)溶劑的要求 三、測(cè)定方法 （一）對(duì)照品比較法： （二）吸收系數(shù)法： 四、制劑的含量計(jì)算 （一）對(duì)照品比較法： （二）吸收系數(shù)法： 五、注意事項(xiàng) 二 原子吸收分光光度法 37 【教學(xué)方法】講授法、舉例法 一、基本原理 由待測(cè)元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過(guò)供試品蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收。 二、原子吸收分光光度計(jì) 1．光源 2．原子化系統(tǒng) 3．分光系統(tǒng)（單色器） 4．檢測(cè)系統(tǒng) 三、測(cè)定方法 1．標(biāo)準(zhǔn)曲線法 2．標(biāo)準(zhǔn)加入法 四、注意事項(xiàng) 三 熒光分析法 【教學(xué)方法】講授法、舉例法 一、基本原 理 熒光是指物質(zhì)分子吸收光子能量而被激發(fā)，然后從激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)返回到基態(tài)時(shí)所發(fā)射的光。 熒光光譜包括激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。 二、熒光分析儀 1．光源 2．單色器 3．樣品池 三、測(cè)定方法 四、注意事項(xiàng) 38 課后小結(jié) 作 業(yè) 1．試述紫外 可見(jiàn)光譜的原理？ 2．藥物制劑的含量測(cè)定與原料藥有什么不同？ 3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法與標(biāo)準(zhǔn)加入法有什么不同？ 4．熒光分光光度法在儀器上與紫外可見(jiàn)分光光度法有什么區(qū)別？ 5. 高效液相色譜與氣相色譜有什么區(qū)別？ 主要參考資料 蘇勤主編 .藥物質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù) .北 京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社， 2020 國(guó)家藥典委員會(huì)編 .中華人民共和國(guó)藥典 (2020 年版二部 ).北京 :化學(xué)工業(yè)出版社等。 中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范與藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程 2020 年版。 安登魁 .藥物分析 .濟(jì)南出版社 ,1992 備注 39 藥物檢驗(yàn)技術(shù)教案 理論課 2 學(xué)時(shí) 章 節(jié) 模塊四 藥物含量測(cè)定技術(shù) 第八章 儀器分析法 第三節(jié) 色譜分析法 教學(xué)目的和要求 知識(shí)目標(biāo) 1．掌握 氣相色譜法和高效液相色譜法的原理、方法及 在藥物含量測(cè)定中的應(yīng)用。 2．掌握常用儀器分析法的含量計(jì)算。 3．熟悉常用儀器 的基本結(jié)構(gòu)及使用方法。 能力目標(biāo) 能夠根據(jù)《中國(guó)藥典》的規(guī)定熟練應(yīng)用儀器分析法對(duì)常見(jiàn)藥物進(jìn)行含量測(cè)定，能獨(dú)立完成藥品的含量測(cè)定，詳細(xì)記錄并處理結(jié)果，得出結(jié)論，評(píng)價(jià)藥物質(zhì)量。 教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn) 重點(diǎn)： 難點(diǎn)： 1. 高效液相色譜法 教學(xué)進(jìn)程（含章節(jié)教學(xué)內(nèi)容、學(xué)時(shí)分配、教學(xué)方法、輔助手段） 模塊四 藥物含量測(cè)定技術(shù) 第八章 儀器分析法 第三節(jié) 色譜分析法 一 氣相色譜分析法 【教學(xué)方法】講授法、舉例法 一、基本原理 色譜分離體系包括兩個(gè)相，其中的一相固定不動(dòng)，稱為固定 相；另一相是攜帶試樣混合物流過(guò)此固定相的氣體或液體，稱為流動(dòng)相。 二、氣相色譜系統(tǒng) 氣相色譜儀主要由分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)組成。 三、系統(tǒng)適用性試驗(yàn) （一）色譜柱的理論塔板數(shù)（ n） （二）分離度（ R） （三）拖尾因子（ T） 四、測(cè)定方法 1．內(nèi)標(biāo)法加校正因子法 2．外標(biāo)法 五、儀器操作方法 實(shí)例 ： 按《中國(guó)藥典》 2020 版（二部）的規(guī)定測(cè)定維生素 E。 二 高效液相色譜法 【教學(xué)方法】講授法、舉例法 一、概述 40 二、高效液相色譜儀 高效液相色譜儀由高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等 五大部分組成。 三、測(cè)定方法 1．內(nèi)標(biāo)法加校正因子（同 GC 法） 2．外標(biāo)法 制劑的含量計(jì)算 1．內(nèi)標(biāo)法加校正因子法： 2．外標(biāo)法 四、操作方法 （一）操作前準(zhǔn)備 （二）泵的操作 （三）紫外可見(jiàn)檢測(cè)器和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的操作 （四）進(jìn)樣操作 (六通閥式手動(dòng)進(jìn)樣器 ) （五）色譜數(shù)據(jù)的收集和處理 （六）清洗和關(guān)機(jī) 五、注意事項(xiàng) 實(shí)例：高效液相色譜外標(biāo)法測(cè)定頭孢拉定含量 41 課后小結(jié) 作 業(yè) 1．高效液相色譜與氣相色譜有什么區(qū)別？ 主要參考資料 蘇勤主編 .藥物質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù) .北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社， 2020 國(guó)家藥典委員會(huì)編 .中華人民共和國(guó)藥典 (2020 年版二部 ).北京 :化學(xué)工業(yè)出版社等。 中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范與藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程 2020 年版。 安登魁 .藥物分析 .濟(jì)南出版社 ,1992 備注 42 藥物檢驗(yàn)技術(shù)教案 理論課 2 學(xué)時(shí) 章 節(jié) 模塊五 藥品檢驗(yàn)綜合實(shí)例 第九章 芳酸類藥物的分析 第一節(jié) 概述 第二節(jié) 阿司匹林及其片劑的質(zhì)量檢驗(yàn) 第三節(jié) 布洛芬及其 緩釋膠囊 的質(zhì)量檢驗(yàn) 教學(xué)目的和要求 知識(shí)目標(biāo) 1．了解苯甲酸類藥物、水楊酸類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和代表藥物的性質(zhì)。 2．掌握阿司匹林及其片劑的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法。 3．理解布洛芬及其緩釋膠囊的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法。 能力目標(biāo) 能正確閱讀、理解芳酸類典型藥物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，能根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定獨(dú)立完成藥品的檢驗(yàn)工作，準(zhǔn)確記錄、處理分析數(shù)據(jù)，評(píng)價(jià)藥物質(zhì)量。 教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn) 教學(xué)重點(diǎn)： 阿司匹林及其片劑的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法。 教學(xué)難點(diǎn)： 阿司匹林片劑的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法。 教學(xué)進(jìn)程（含章節(jié)教學(xué)內(nèi)容、學(xué)時(shí)分 配、教學(xué)方法、輔助手段） 模塊五 藥品檢驗(yàn)綜合實(shí)例 第九章 芳酸類藥物的分析 第一節(jié) 概述 【教學(xué)方法】講授法、舉例法 ①水楊酸類：阿司匹林、對(duì)氨基水楊酸鈉 ②苯甲酸類：苯甲酸及其鈉鹽、丙磺舒 ③其他芳酸及其酯類藥物：氯貝丁酯、布洛芬 第二節(jié) 阿司匹林及其片劑的質(zhì)量檢驗(yàn) 【教學(xué)方法】講授法、舉例法、討論法、練習(xí)法 一、阿司匹林的質(zhì)量檢驗(yàn) （一）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) （《中國(guó)藥典》 2020 年版二部） COOHOCOCH3 （二）鑒別 1．三氯化鐵反應(yīng) 2．水解反應(yīng) 3．紅 外光譜法 （三）檢查 1． 溶液的澄清度。 2．游離水楊酸 3．易炭化物 檢查能被硫酸炭化呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。 （四）含量測(cè)定 43 100%FTVW ?含 量 ％ ＝ 【課堂討論】 1．檢查阿司匹林中游離水楊酸時(shí)，為什么要加冷水？供試液顯色后，為何要在 30s 內(nèi)比色？對(duì)照法檢查雜質(zhì)時(shí)，要注意什么？ 2．用直接中和法測(cè)定阿司匹林的含量時(shí)，影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素有哪些？ 二、阿司匹林片的質(zhì)量檢驗(yàn) （一）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) （《中國(guó)藥典》 2020 年版二部） （二）鑒別 （三）檢查 （四）含量測(cè)定 三、原理 第一 步 中和 第二步 水解與測(cè) 定 【課堂討論】 1．阿司匹林片中檢查游離水楊酸，與原料藥中檢查游離水楊酸在操作上有何不同？為什么？ 2．阿司匹林片能否采用直接中和法測(cè)定含量？為什么？ 第三節(jié) 布洛芬及其緩釋膠囊的質(zhì)量檢驗(yàn) 【教學(xué)方法】講授法、舉例法、練習(xí)法 一、布洛芬的質(zhì)量檢驗(yàn) （一）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) （《中國(guó)藥典》 2020 年版二部） C H 3 C H 2C H 3C H3 C H C O O HC H3 （二）鑒別 1． 紫外 可見(jiàn) 分光光度法 原理 本品具苯環(huán)共軛結(jié)構(gòu)，在紫外光區(qū)有特征吸收。 操作方法 2． 紅 外光譜法 （三）檢查 本品除檢查 氯化物 、 干燥失重 、 熾灼殘?jiān)?和重金屬等一般雜質(zhì)外，還需檢查有關(guān)物質(zhì) 。 （四）含量測(cè)定 二、布洛芬 緩釋膠囊 的質(zhì)量檢驗(yàn) （一）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) （《中國(guó)藥典》 2020 年版二部） （二）鑒別 高效液相色譜法 （三）檢查 1． 釋放度 2．其他 44 按照 膠囊 項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定，本品還應(yīng)檢查“重量差異”和“微生物限度”。 （四） 含量測(cè)定 高效液相色譜法 【課堂思考】 1．試述釋放度和溶出度有何異同？ 2．用 HPLC 外標(biāo)法測(cè)定 布洛芬 的含量時(shí)，影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素有哪些？ 課后小結(jié) 作 業(yè) P292 思考與訓(xùn)練：四綜合練習(xí)第 3 題 主要參考資料 蘇勤主編 .藥物質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù) .北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社， 2020 國(guó)家藥典委員會(huì)編 .中華人民共和國(guó)藥典 (2020 年版二部 ).北京 :化學(xué)工業(yè)出版社 藥品生物檢定所編 .中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范與藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程 . 北京 :中國(guó)醫(yī)藥科技出版社 備注 45 藥物檢驗(yàn)技術(shù)教案 理論課 2 學(xué)時(shí) 章 節(jié) 模塊五 藥品檢驗(yàn)綜合實(shí)訓(xùn) 第十章 芳胺類藥物的分析