【正文】 色，即為終點。平行標定三份。次數(shù)項目123m(鄰苯二甲酸氫鉀)gVNaOH(ml)CNaOH (molL1)(molL1)相對偏差平均相對偏差三）數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理三、實驗注意問題1 配制250mL L1 NaOH溶液，應稱取NaOH多少克？用臺稱還是用分析天平稱??？為什么？2 分別以鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）、L1 NaOH溶液時，實驗原理如何？選用何種指示劑？為什么？顏色變化如何？3 分別以鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）、L1 NaOH溶液時，應稱取的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）、二水草酸的質量如何計算？4 如何計算NaOH濃度？5 能否采用已知準確濃度的HCl標準溶液標定NaOH濃度？應選用哪種指示劑？為什么？滴定操作時哪種溶液置于錐形瓶中？HCl標準溶液應如何移?。克?、思考題？稱得太多或太少對標定有何影響？答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標準溶液的體積應在20—25mL之間，稱取基準物的大約質量可根據(jù)待標溶液的濃度計算得到。如果基準物質稱得太多，所配制的標準溶液較濃，則由一滴或半滴過量所造成的誤差就較大。稱取基準物質的量也不能太少，因為每一份基準物質都要經過二次稱量，如果每次有177。，則每份就可能有177。因此，這樣才能使稱量的相對誤差大于1‰ ?！?0mL水，是用量筒量取，還是用移液管移??？為什么？答：因為這時所加的水只是溶解基準物質，而不會影響基準物質的量。因此加入的水不需要非常準確。所以可以用量筒量取。，將使標準溶液濃度的標定結果偏高還是偏低？答：如果基準物質未烘干，將使標準溶液濃度的標定結果偏高。，以酚酞作指示劑，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因貯存不當吸收了CO2，問對測定結果有何影響？答：用NaOH標準溶液標定HCl溶液濃度時，以酚酞作為指示劑，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因貯存不當吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液濃度降低，在滴定過程中雖然其中的Na2CO3按一定量的關系與HCl定量反應，但終點酚酞變色時還有一部分NaHCO3末反應，所以使測定結果偏高。HCl標準溶液的配制與標定 一、HCl標準溶液的配制根據(jù)的稀釋定律，配制的鹽酸標準液在通風櫥內用潔凈的小量筒量取市售濃HCl ~，倒入盛水的燒杯中，攪拌、冷卻后移入500mL試劑瓶中，加水稀釋至500mL左右，蓋上玻璃塞，搖勻。二、基本操作1 酸式滴定管的使用；：試漏、清洗：潤洗、標準液的裝入、排氣泡、調節(jié)液面、記錄初讀數(shù)。：2滴定操作用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住旋塞，轉動旋塞時要注意勿使手心頂著旋塞，以防旋塞松動，造成溶液滲漏。半滴的滴法三、HCl標準溶液的標定一）實驗原理： 甲基紅指示劑，黃色—微紅二）實驗步驟：~，用2030mL水溶解后，加12滴甲基紅，L1HCl溶液滴定至溶液呈微紅色，即為終點。平行標定三份。三）數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理次數(shù)項目123m(Na2CO3)gVHCI(ml)CHCI (molL1)平均(molL1)相對偏差平均相對偏差四、實驗注意問題1 配制500mL L1HCl溶液，應量取市售濃HCl多少mL？用量筒還是用吸量管量??？為什么？2 分別以硼砂、L1HCl溶液時，實驗原理如何？選用何種指示劑？為什么？顏色變化如何？3 分別以硼砂、L1 HCl溶液時，應稱取的硼砂、無水碳酸鈉的質量如何計算？4 如何計算HCl濃度？5 能否采用已知準確濃度的NaOH標準溶液標定HCl濃度？應選用哪種指示劑？為什么？滴定操作時哪種溶液置于錐形瓶中？NaOH標準溶液應如何移??？硫酸標準溶液的配制和標定(GB/T 6012002)C（1/2 H2SO4）=1 mol/L C（1/2 H2SO4）= mol/L C（1/2 H2SO4）= mol/L（一）硫酸標準溶液的配制量取下列規(guī)定體積的硫酸，緩緩注入1000 mL水中，冷卻，搖勻。1/2H2SO4，mol/L H2SO4，mL1 ......................... ..... 30 .......................... ...15........................ ...... 3（二）硫酸標準溶液的標定： 稱取下列規(guī)定量的、于270—300。C灼燒至恒定的基準無水碳酸鈉， g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。C（1/2 H2SO4），mol/L 基準無水碳酸鈉，g無CO2水，mL 1 ........................... ................... .50 ...................... .... ............. ..... 50 ................... ...... ......... ......... 50儀器：滴定管５０ml；三角燒瓶２５０ml；１３５ml；瓷坩堝；稱量瓶。計算：反應原理：Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑為縮小批示劑的變色范圍，用溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑，使顏色變化更加明顯，該混合指示劑的堿色為暗綠，其酸色為暗紅色很好判斷。數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理次數(shù)項目123m(Na2CO3)gV H2SO4(ml)C H2SO4 (molL1)平均(molL1)相對偏差平均相對偏差硫酸標溶液濃度按下式計算：C（1/2 H2SO4）= 式中：C（1/2 H2SO4）——硫酸標準溶液之物質的量濃度，mol/L；m——無水碳酸鈉之質量，g；V1——硫酸溶液之用量，mL；V0——空白試驗硫酸之用量，mL；－－。工業(yè)用水中鐵含量的測定紫外吸收光譜測定蒽醌試樣中蒽醌的含量一、[實驗目的及要求] 1．學習應用紫外吸收光譜進行定量分析方法及ε值的測定方法； 2．掌握測定粗蒽醌試樣時測定波長的選擇方法。二、[實驗原理]利用紫外吸收光譜進行定量分析時，同樣須借助朗伯—比耳定律，而選擇合適的測定波是紫外吸收光譜定量分析的重要環(huán)節(jié)。在蒽醌粗品中含有鄰苯二甲酸酐，它們的紫外吸收光譜如下。圖1 蒽醌(曲線1)和鄰苯二甲酸酐(曲線2)在甲醇中的紫外吸收光譜由于在葸醌分子結構中的雙鍵共軛體系大于鄰苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰紅移比鄰苯二甲酸酐大，且兩者的吸收峰形狀及其最大吸收波長各不相同，蒽醌在波長251 nm處有一強吸收峰（κ=104LmoI1cm1），在波長323 nm處有一中等強度的吸收峰（κ=103LmoI1cm1），而在25 l nm波長附近有一鄰苯二甲酸酐的強烈吸收峰λmax（κ=104LmoI1cm1） ，為避開其干擾，選用323 nm處作為測定蒽醌的工作波長。由于甲醇在250—350nm無吸收干擾，因此可用甲醇為參比溶液。κ是衡量吸光度定量分析方法靈敏度的重要指標，可利用求標準曲線斜率的方法求得。三、[實驗儀器及用品]儀器：各種類型紫外一可見分光光度計試劑：（1）蒽醌、甲醇、鄰苯二甲酸酐。（2）蒽醌試樣。（3）4．0 g/L蒽醌標準貯備液 準確稱取0．400 0 g蒽醌置于100 mL燒杯中，用甲醇溶解后，轉移到100 mL容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻。（4）0．040 0 gL‘蒽醌昆標準溶液 吸取1．0 mL上述蒽醌貯備液于100 mL容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻。四、[實驗內容及步驟]蒽醌系列標準溶液的配制在5只10 mL容量瓶中，分別加入2．00，4．00，6．00，8．0()，10．00 mL蒽醌標準溶液(L)，然后用甲醇稀釋到刻度，搖勻備用。試樣的準備稱取0．100 0 g蒽醌粗品試樣于小燒杯中，用甲醇溶解后，轉移至50 mL容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻備用。測定(1)．用l cm石英吸收池，以甲醇作為參比溶液，在200～350 nm波長范圍內測定一份蒽醌標準溶液的紫外吸收光譜。(2)．配制濃度為0．1 gL一鄰苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法測繪其紫外吸收光譜。(3)．在選定波長下，以甲醇為參比溶液，測定蒽醌標準溶液系列及葸醌試液的吸光度。以蒽醌標準溶液的吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線，根據(jù)葸醌試液的吸光度，在標準曲線上查得其對應的濃度，并根據(jù)試樣配制情況。計算葸醌試樣中葸醌的含量，并計算此波長處的k值。五、思考題為什么選用323 nm而不選用251 nm波長作為蒽醌定量分析的測定渡本實驗為什么用甲醇作參比溶液?紫外分光光度法測定苯甲酸含量(7504型)；(1cm)：2個；(100mL)：7只(1mL、2mL、5mL、10mL)：各1只。 　 (1mg/mL)；：濃度約為50～55ug/mL。 吸收池配套性檢查石英吸收池在220nm裝蒸餾水，以一個吸收池為參比，調節(jié)τ為100%，測定另一吸收池的透射比，%，可配成一套使用，記錄第二比色皿的吸光度值作為校正值。 吸收曲線的繪制準確吸取未知液5mL，于100mL容量瓶中配成濃度約為10ug/mL的待測溶液，以蒸餾水為參比，于波長200～300nm范圍內測定吸光度，作吸收曲線，從曲線上查得最大吸收波長（227nm附近）。吸收曲線參見附圖3。 標準曲線的繪制準確吸取苯甲酸標準溶液若干體積，稀釋成一系列不同濃度的標準溶液（0～16ug/mL），于最大吸收波長分別測出其吸光度。然后以濃度為橫坐標，以相應的吸光度為縱坐標繪制出標準曲線。 樣品測定，從標準曲線查出樣品的濃度。 根據(jù)未知液的稀釋倍數(shù)，可求出未知溶液的濃度。