某公司水質(zhì)分析技術(shù)規(guī)程-資料下載頁
2025-06-17 04:47本頁面
【正文】 色調(diào)，如果可能，包括透明度。 在報(bào)告樣品色度的同時(shí)，報(bào)告PH值。編 制審 核批 準(zhǔn)日 期日 期日 期XXXXX公司水質(zhì)分析技術(shù)規(guī)程標(biāo)題：硫化物 分析規(guī)程文 件 號(hào)修 訂 次生效日期頁 數(shù)2 頁一、適用范圍：硫化物分析規(guī)程——污水站二、職責(zé)：嚴(yán)格遵守分析技術(shù)規(guī)程，保證操作結(jié)果達(dá)到規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備的正常開停車及事故處理。負(fù)責(zé)本分析用設(shè)備及試劑的現(xiàn)場管理及維護(hù)保養(yǎng)，搞好設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，保證清潔文明操作。當(dāng)班期間發(fā)現(xiàn)不正常情況應(yīng)及時(shí)處理，并匯報(bào)到站長、品管部。做好原始記錄工作并保證原始記錄及時(shí)、完整、準(zhǔn)確、清潔。三、分析規(guī)程:（一）實(shí)驗(yàn)原理： 硫化物在酸性條件下，與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的量。（二）儀器： １、250mL碘量瓶 ２、中速定量濾紙 ３、25mL或50mL滴定管(棕色)（四）試劑： １、1mol/L乙酸鋅溶液：溶解220g乙酸鋅（Zn(CH3COO)22H2O）于水中，用水稀釋至1000mL。 ２、1mol/LNaOH溶液：溶解40gNaOH于水中，用水稀釋至1000mL。 ３、1%淀粉溶液。 ４、(1+5)硫酸。 ５、(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取105～110℃，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 ６、：(Na2S2O35H2O )溶于水中，稀釋至1000mL，保存于棕色瓶中。 標(biāo)定：向250mL碘量瓶中加入1g碘化鉀及50mL水，加入(1+5)硫酸5mL，密塞搖勻。置暗處靜置５分鐘，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（同時(shí)做空白滴定）。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算： C(Na2S2O3)= 式中： V1—滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)； V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)； (1/2I2)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:,加入20g碘化鉀,加適量水溶解后,轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。（五）實(shí)驗(yàn)步驟： １、水樣固定與保存：由于硫化物很容易氧化，硫化氫易從水樣中溢出。因此在采集時(shí)應(yīng)防止曝氣，并加入一定量的乙酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。具體操作如下：吸取一定量的廢水樣于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。 ２、測定：固定后的水樣用濾紙過濾，將硫化鋅沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中,用玻璃棒攪碎，5mL(1+5)硫酸溶液，密塞搖勻。暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 注意事項(xiàng)：當(dāng)加入碘液和硫酸后，溶液為無色，說明硫化物含量較高，應(yīng)補(bǔ)加適量碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，使呈淡黃棕色為止?？瞻讓?shí)驗(yàn)亦應(yīng)加入相同量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。（六）計(jì)算： 硫化物（mg/L）＝ 式中：V0—空白實(shí)驗(yàn)中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)； V1—水樣滴定時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)； V—水樣體積(mL)； —硫離子(1/2S2)摩爾質(zhì)量(g/mol)； C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)。 （七）數(shù)據(jù)列表表示如下： 標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液：編號(hào)C(1/6K2Cr2O7)(mol/L)V(1/6K2Cr2O7)(mL)V(Na2S2O3)(mL)C(Na2S2O3)(mol/L)d相對（%）123平 均 值 樣品測定編號(hào)C(Na2S2O3)(mol/L)V0(mL)V1(Na2S2O3)(mL)硫化物(mg/L)d相對（%）123平 均 值編 制審 核批 準(zhǔn)日 期日 期日 期１２ / 12
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