北大有機中學化學實驗要點總結(jié)-資料下載頁
2025-06-15 20:53本頁面
【正文】 共沸蒸餾的概念：用蒸餾方法蒸出恒沸點混合物的操作共沸蒸餾的主要應用：移去反應生成的水；除去溶劑中的水，制備無水試劑【用途】【適用條件】溶劑密度比水輕和比水重用兩種不同的分水器【裝置】分水器的使用：檢漏：【注意事項】第六次實驗：1. 二苯乙二酮的合成：【原理】氧化反應的定義：有機物分子中加入氧原子或失去氫原子的反應氧化反應的分類：完全氧化（到二氧化碳），部分氧化（催化加氧或脫氫；使用催化劑，控制條件可以到醇，醛、酮、酸等）氧化反應多數(shù)是自由基反應【反應方程式】【裝置】三口瓶：便于隨時取樣監(jiān)測反應進程【注意事項】【產(chǎn)率計算】加冰乙酸的目的：防止鐵鹽水解，增強三價鐵的氧化能力薄層色譜檢測反應進程：點樣順序：安息香（左），左右二者的混合液（中），反應液（右）取樣時需將毛細管從三口瓶的側(cè)口伸入反應液中原料和產(chǎn)物在TLC板上的相對高低加入50ml水的作用：防止二苯乙二酮和鐵鹽一起析出以及產(chǎn)品析出不完全2. 柱色譜：屬于固液吸附色譜，是基于吸附性質(zhì)的分離技術(shù)【原理】固定相：吸附劑：常用：氧化鋁（極性越強的物質(zhì)在氧化鋁上吸附越強；酸性氧化鋁 ph 分離羧酸氨基酸等酸性物質(zhì)；中性氧化鋁 ph 分離中性物質(zhì)；堿性氧化鋁 ph910 分離生物堿、胺及其他堿性有機物）、硅膠（多孔性結(jié)構(gòu)，酸性中性物質(zhì)的分離，疏水性，對玻璃具有親和性容易附在玻璃上）、活性炭（常用于分離極性較弱或非極性的有機物）活性：含水量少，粒度小，比表面大，活性高，分離效果明顯流動相：洗脫劑：選擇：考慮洗脫劑的極性，被分離化合物的溶解度，相似相溶（強極性洗脫機對極性大的有機物溶解度高；弱極性或非極性洗脫機對極性小的物質(zhì)溶解度高）液固色譜：吸附色譜：比移值：極性：極性有機物之間的作用強度：成鹽作用＞配位作用＞氫鍵作用＞偶極作用＞范德華力作用（非極性或弱極性只有范德華力）（怎么說：固液吸附色譜，分配不同，兩相相對移動，多次重新分配（吸附解吸附），由于吸附能力強弱不同移動速度不同，分開）【用途】【適用條件】【裝置】裝柱：干法、濕法洗柱：上樣：洗脫：顯色：純化：【注意事項】濕法裝柱前，建議在色譜柱中預先裝入約1/4柱高的洗脫劑以防止硅膠結(jié)塊而產(chǎn)生氣泡（？7ml不是趕走棉花里的氣泡？干法濕法是否都需要洗柱）第七次實驗1. 5,5二苯基乙內(nèi)酰脲的合成：【原理】親核加成、重排、分子內(nèi)縮合濃堿催化：均相反應：含水體系中進行均相反應【反應方程式】【裝置】與重結(jié)晶裝置相同【注意事項】若尿素結(jié)塊、可有空心塞研細；，難以攪拌，加熱后即可溶解；堿性體系：凡士林，趁熱松動反應結(jié)束后加入20ml水：除去不溶于水的副產(chǎn)物酸化時ph偏高導致產(chǎn)率下降（產(chǎn)物溶于水而損失）水洗要充分：除去無機鹽雜質(zhì)【產(chǎn)率計算】2. 雜環(huán)化合物：定義：通常指含有雜原子（N、S、O以及很多金屬和非金屬元素）的五元、六元或稠環(huán)骨架的化合物用途：分子生物學和生物工程中的應用：酶（新陳代謝）、核酸（細胞復制和物種遺傳）食品香料化學中的應用：含ons的雜環(huán)化合物占有突出地位有機合成中的應用：利用雜環(huán)增長碳鏈（格式試劑與環(huán)氧乙烷反應，增加兩個碳原子；親電試劑與噻吩反應，碳鏈增長4個或其倍數(shù)的碳原子）；雜環(huán)保護官能團（羥基的保護：羥基與二氫呋喃在溫和條件下轉(zhuǎn)變?yōu)榭s醛，HOAC水解）；具有藥理活性的小分子化合物（藥物篩選模型的發(fā)展，液相組合化學的應用，建立小分子雜環(huán)庫）染料化學中的應用：花青素（苯并吡喃鹽），黃酮色素（苯并呋喃酮）；除偶氮染料及三苯甲烷外多數(shù)為雜環(huán)化合物（二苯并噻唑、吲哚、均三嗪、二蒽醌并吡嗪等）3. KOH的稱量：不用稱量紙，用燒杯4. 如何用簡單的方法鑒別有機物和無機物：通過溶解度來判斷：取少量有機溶劑，加入被鑒定物質(zhì)，若溶解則為有機物；通過熔點判斷：一般無機物熔點高，有機物的熔點低；通過薄層色譜判斷5. 常用玻璃儀器的形狀及作用5,5二苯基乙內(nèi)酰脲反應結(jié)束后，20ml水去除不溶于水的副產(chǎn)物；過濾不溶物；冰鹽浴冷卻，6mol/L硫酸酸化到ph≈3；抽濾得到固體，在燒杯中用去離子水充分洗去可溶性無機鹽，抽濾，95%乙醇重結(jié)晶，紅外燈干燥30min乙酸異戊酯的純化反應結(jié)束后，倒入150ml分液漏斗中，30ml水洗一次，用10ml5%碳酸氫鈉溶液洗至中性，5ml飽和食鹽水洗滌一次，分離出有機相無水硫酸鈉干燥，蒸餾得到環(huán)己烷，將剩余有機物繼續(xù)蒸餾得到異戊醇和乙酸異戊酯每次分水相和有機相都要干燥除水有機化學實驗： Exp. Org. Chem. 薄層色譜：TLC 沸點：BP 相對分子質(zhì)量：MW 室溫：RT
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